加热不燃烧卷烟气溶胶中主要成分的转移行为

为探讨加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的转移行为,研究了不同加热不燃烧卷烟烟草材料、气溶胶及滤嘴中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱及部分香味成分的质量及转移情况。结果表明:①不同加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分转移率的差异较大,转移率范围分别为7.7%～50.0%、2.9%～16.1%、10.6%～34.3%和1.5%～1 290.0%,该差异主要与其释放效率和滤嘴截留率有关;②1,2-丙二醇从烟草材料释放出的效率较高(56.7%～89.2%),丙三醇的释放效率较低(6.9%～40.7%),烟碱的释放效率介于1,2-丙二醇和丙三醇之间(37.1%～82.5%),且随加热功率升高,1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放效率逐渐提高;③香味成分释放效率的范围为13.2%～5 403.6%,可能与加热抽吸过程中其他物质的转化有关;④滤嘴对1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分的截留作用较强,截留率范围为35.0%～98.6%,可能与滤嘴的结构、材质和长度有关;⑤改变加热不燃烧卷烟的加热方式、烟草材料特性、滤嘴类型和结构可有效调控加热不燃烧卷烟中1,2-丙二醇、丙三醇、烟碱和香味成分向气溶胶中的转移。     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇

为准确检测加热不燃烧卷烟烟草材料中的主要成分,以正丁醇和1,3-丁二醇为内标,以甲醇为溶剂振荡萃取,建立了同时检测加热不燃烧卷烟烟草材料中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇含量(质量分数)的气相色谱-热导检测器(GC-TCD)方法,并采用该方法测定了6个加热不燃烧卷烟烟草材料样品。结果表明:(1)方法的回收率为95.18%～100.80%,相对标准偏差(RSD)为0.56%～1.27%,4种目标物的检出限为0.10～1.02 mg/g。(2)所测样品中水分、1,2-丙二醇、烟碱和丙三醇的含量分别为90.27～119.63、0.33～2.41、14.54～15.14和130.93～143.83 mg/g。该方法简单、灵敏、准确,适用于加热不燃烧卷烟烟草材料中4种主要成分的同时测定。     

加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的测定

为准确测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量,以1,4-丁二醇和2-甲基喹啉为内标建立了同时测定加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的气相色谱-氢火焰离子化法（GC-FID）,并测定了5个不同品牌的12个烟草材料样品。结果表明,该方法的检出限和定量限分别在0.02~0.22 mg/g和0.06~0.74 mg/g;回收率84.74%~98.81%;日内、日间精密度在0.15%~0.86%。所测样品中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的含量分别在0~82.45 mg/g、116.31~204.98 mg/g和7.06~15.26 mg/g。所有样品中均检出丙三醇和烟碱。国内样品中1,2-丙二醇的含量比国外样品高。该方法前处理简单、灵敏度和准确度高,可满足不同加热不燃烧卷烟烟草材料中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的检测要求。     

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明：(1)所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R²≥0.999 9),检出限在0.10～0.41μg/mL之间,回收率在77.70%～120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。(2)加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。(3)加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。     

气溶胶加热卷烟主要化学成分及其气溶胶释放分析

为研究气溶胶加热卷烟的成分和释放物特性,以2种气溶胶加热卷烟为对象,分析测试了芯基材和烟液中主要成分及其气溶胶释放行为。结果表明：(1)仅在芯基材中检出烟碱,其质量分数在11.04～20.21 mg/g之间;(2)同品牌产品的芯基材和烟液中雾化剂1,2-丙二醇和丙三醇的质量分数和比例不同,烟液中雾化剂的质量分数高于芯基材;(3)样品A的消费形式接近电子烟,每10口气溶胶中烟碱的释放量随抽吸口数增加而下降,1,2-丙二醇、丙三醇的释放量在30口左右达到最大;样品B的消费形式接近电加热卷烟,气溶胶中烟碱和水分的释放量与电加热卷烟相当,雾化剂释放量显著提高;(4)总体而言,单位体积气溶胶中,样品A和B的气溶胶中烟碱的释放量低于中心加热型电加热卷烟iQOS,高于外周加热型电加热卷烟glo,而1,2-丙二醇和丙三醇的释放量均显著高于电加热卷烟,表明气溶胶加热卷烟或可弥补电加热卷烟烟雾量不足的问题。     

电子烟工作电压对气溶胶中关键成分释放量的影响

为准确测定电子烟气溶胶中关键成分(1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱)的释放量,了解工作电压对其释放量的影响,通过考察内标、萃取剂体积以及萃取时间等因素,建立了检测电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱释放量的气相色谱方法,并在不同工作电压下对3种烟液(烟油)进行了测定。结果表明:(1)方法灵敏度高、重复性好、回收率高,适用于电子烟气溶胶中1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的定量分析。(2)在3.7~6.9 V范围内,随着工作电压的升高,气溶胶中的TPM、1,2-丙二醇、丙三醇和烟碱的释放量均增加,其中TPM释放量与工作电压线性相关(R2≥0.980 6)。(3)烟油中烟碱浓度与气溶胶中烟碱释放量正相关;气溶胶中烟碱与1,2-丙二醇之间的相关性最强(R~2≥0.991 8),表明1,2-丙二醇对烟碱递送起关键作用。(4)方差分析表明工作电压和烟油中烟碱浓度均对气溶胶中烟碱释放量有显著影响,偏η~2值比较表明烟油中烟碱浓度的影响程度略大于工作电压。     

含水率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

目的：探讨加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。方法：以3种不同类型的加热卷烟为研究对象,采用气相色谱法研究了不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶主要成分释放量的影响。结果：① 平衡湿度与烟草材料含水率、气溶胶总粒相物释放量呈正相关;② 不同平衡湿度加热卷烟烟支含水率对气溶胶中丙三醇和烟碱的释放量影响较大,对丙二醇释放量影响较小;③ 气溶胶中烟碱的释放量随平衡湿度的增加呈先增加后减小的趋势,50%相对湿度平衡下加热卷烟气溶胶的烟碱释放量最高。结论：烟芯材料水分含量会对加热卷烟气溶胶总粒相物、发烟剂和烟碱的释放量均有影响。     

加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

为探索加热丝材质和雾化温度对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响。利用电子烟综合测试平台,以组装了静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝电子烟为研究对象,考察在180℃-300℃雾化温度范围内电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇、丙三醇的释放量变化。结果表明:1) 三种加热丝动态实时阻值与工作温度呈现较强的正相关;2）同一雾化温度下,静态初始阻值相同的Ti、Ni200和SS316加热丝雾化烟碱、丙二醇和丙三醇的效率,Ni200最大,Ti次之,SS316最小;3）电子烟气溶胶中烟碱、丙二醇和丙三醇释放量均随三种加热丝雾化温度的上升呈现增加趋势,烟碱释放量在220 - 240 ℃之间快速增加,之后增幅不大;4）随着雾化温度升高到260 ℃,丙二醇和丙三醇的相对释放量发生了十分明显的变化,丙三醇的释放量高于丙二醇释放量。      

加热卷烟气溶胶中香气成分的GC-MS/MS同时测定和比较

采用超声萃取结合GC-MS/MS定量检测,建立了同时测定加热卷烟气溶胶中112种香气成分的方法,对典型加热卷烟气溶胶中香气成分进行了比较。结果表明：112种香气物质的线性相关系数均＞0.99,检出限为0.005～0.160 mg/L,回收率为75.2%～128.0%,精密度＜8.9%;28种加热卷烟气溶胶中含量较高的香气成分有5-羟甲基糠醛、茄尼酮、麦芽酚、糠醇、β-石竹烯、乙酸己酯、乙酸异丁酯、α-当归内酯、2-甲基吡嗪等;不同样品中差异性香味成分主要有L-薄荷醇、乙基麦芽酚、芳樟醇、香兰素、甲基环戊烯醇酮、3-羟基-2-丁酮、乙酸己酯、紫苏葶、WS-23等,这些差异性成分是不同风味的物质来源。     

不同GL/PG质量比和添加总量对加热卷烟气溶胶逐口释放特性的影响

为研究发烟剂配比和添加量对加热卷烟气溶胶释放特性的影响,制备了不同丙三醇(GL)/1,2-丙二醇(PG)质量比和添加总量的加热卷烟样品,通过吸烟机逐口抽吸并捕集气溶胶,检测并分析了不同加热卷烟样品气溶胶捕集物、PG、GL和烟碱的逐口释放规律.结果表明:1)固定GL/PG添加总量为20％(质量分数),随着GL/PG质量比...     

滤嘴通风率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响

为研究滤嘴通风率对加热卷烟气溶胶主要成分释放量的影响,制备了不同滤嘴通风率及打孔位置的加热卷烟烟支,并测定了气溶胶中烟碱、水分和丙三醇的捕集量及滤嘴中的截留量。结果表明：(1)随滤嘴通风率增加,气溶胶烟碱、水分捕集量呈降低-升高（70%～75%滤嘴通风率时达到峰值）-降低的变化趋势;气溶胶丙三醇捕集量呈升高（70%滤嘴通风率时达到峰值）-降低的变化趋势。(2)随滤嘴通风率增加,滤嘴中烟碱、水分截留量呈降低-升高-降低或降低-升高的变化趋势,滤嘴通风率70%左右截留量最低;滤嘴中丙三醇截留量呈降低-稳定的变化趋势,在70%滤嘴通风率时截留量最低,且滤嘴中丙三醇截留量远大于气溶胶捕集量。(3)流经烟丝段气流体积约为11 mL时（80%滤嘴通风率）,单位气流体积中主要成分捕集量较高;流经烟丝段气流体积约为16.5 mL时（70%滤嘴通风率）,单位气流体积中主要成分截留量较低。(4)打孔位置远离唇端有利于增加气溶胶主要成分的捕集量,同时有利于降低滤嘴中主要成分的截留量。(5)滤嘴通风率、打孔位置对气溶胶主要成分捕集量均有显著影响,且两者间存在显著交互效应;滤嘴通风率对气溶胶中主要成分捕集量的影...     

加热不燃烧卷烟烟气主要成分的逐口释放行为

为考察加热不燃烧卷烟烟气中主要成分的逐口释放量变化,以两种不同加热方式的加热不燃烧卷烟IQOS和GLO为研究对象,通过改造转盘型吸烟机实现卷烟的逐口抽吸与烟气捕集,建立了烟气中丙三醇、烟碱、水分和主要香气物质的检测方法,并分析了IQOS和GLO在加拿大深度抽吸(HCI)和ISO标准抽吸两种模式下烟气主要成分逐口释放量的变化。结果表明:①采用该方法检测的烟碱、丙三醇和水分的平均回收率≥99.7%,相对标准偏差(RSD)≤5.32%。②随着抽吸口序的增加,在两种抽吸模式下,IQOS烟气中烟碱和丙三醇的释放量均呈现先上升后稳定再下降的趋势;GLO烟气中的烟碱先下降后上升再下降,而丙三醇先上升后下降。③随着抽吸口序的增加,IQOS烟气中水分在ISO抽吸模式下先上升后下降,而在HCI抽吸模式下呈现逐渐下降趋势;GLO烟气中的水分在两种抽吸模式下均呈现逐渐下降趋势。④随着抽吸口序的增加,IQOS烟气中的新植二烯在ISO抽吸模式下逐渐升高,而在HCI模式下先升高后降低;糠醛、羟基丙酮、乙酸和茄酮在两种抽吸模式下先升高后降低,而5-甲基呋喃醛和糠醇逐渐升高。GLO烟气中主要香气物质在两种抽吸模式下呈现两段先上升后下降的趋势。     

气相色谱法同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇

建立了同时测定电子烟烟液中的烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱方法。采用含有双内标化合物的异丙醇溶液对电子烟烟液振荡萃取20 min,然后通过GC-FID定量分析萃取液,并采用该方法测定了8个不同牌号的44个电子烟烟液样品。结果表明:(1)该方法快速、简便、准确、灵敏,烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的日内、日间精密度在0.4%~1.6%之间,加标回收率在96.4%~102.4%之间,检测限分别为1.3μg/m L、0.9μg/m L和3.1μg/m L;(2)44个电子烟烟液中烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量分别在0~34.5 mg/g、0~783.0 mg/g和184.5 mg/g~917.5 mg/g之间;(3)一些样品的烟碱检测量与标注含量较接近,另一些样品的烟碱检测量与标注含量不一致,表明一些牌号的烟碱标注量并不准确。     

加热不燃烧卷烟气溶胶研究进展

综述了加热不燃烧卷烟气溶胶的化学成分和毒理学评价及加热不燃烧状态下烟叶或烟草材料的热解情况。要点如下:①加热不燃烧卷烟气溶胶主要由甘油、水、烟碱和较少潜在有害物质（HPHCs）组成,其中气溶胶中挥发性成分、苯并芘、TSNAs、酚类化合物、苯乙烯等相对于传统卷烟降低80%以上。②加热不燃烧卷烟气溶胶生理毒性低于传统卷烟。③加热不燃烧状态下例如250~550℃之间,烟碱释放速率随温度升高而减慢,而二氧化碳和一氧化碳释放速率随温度升高而增快。      

不同位置及加香水平对加热卷烟释放行为的影响

【目的】探索不同位置及加香水平对加热卷烟释放行为的影响。【方法】通过控制单支加热卷烟香精总量在一定的允差范围内,设计6组薄荷味加热卷烟并考察了烟碱、丙三醇、薄荷醇和N,2,3-三甲基-2-异丙基丁酰胺（WS-23）的释放规律。【结果】（1）对于烟碱和丙三醇,6组加热卷烟中烟碱的释放率和转移率都要大于丙三醇。（2）对于薄荷醇和WS-23,6组加热卷烟的释放率和转移率均存在较大差异,其中1#、2#、5#加热卷烟的释放率和转移率较高。释放率和转移率的波动受加热卷烟各段加香差异的影响。（3）每种成分的释放量均表现出先增大再减小的趋势,其中5#加热卷烟表现出相对较好的稳定性。     

溶剂配比与工作电压对电子烟气溶胶主要成分释放量的影响

  目的  研究电子烟气溶胶中主要成分释放规律。  方法  在4种不同工作电压下抽吸7种不同溶剂配比的烟液, 分析产生的气溶胶中主要成分(烟碱、1, 2-丙二醇、丙三醇)释放量。  结果  1) 烟碱、1, 2-丙二醇和丙三醇的释放量分布范围分别是7.87~51.77 μg/口、169.52~3707.47μg/口、510.16~2582.54 μg/口。2)烟碱与1, 2-丙二醇呈显著正相关, 相关系数为0.898, 而烟碱与丙三醇之间的相关性不显著, 说明1, 2-丙二醇对烟碱递送起关键作用, 烟碱可能是被1, 2-丙二醇包裹或夹带着由烟液向气溶胶中递送。3)方差分析表明工作电压、溶剂配比对气溶胶中主要成分释放量均有显著影响, 工作电压对于烟碱和丙三醇的释放量贡献率大于溶剂配比, 对1, 2-丙二醇贡献率小于溶剂配比。  结论  上述规律可以为电子烟烟具开发、烟液开发以及产品安全评价提供参考。      

卷烟中非挥发性有机酸、糖类、某些氨基酸和磷酸的同时测定

以山梨醇作内标,羟胺吡啶和BSTFA 1%TMCS为衍生化剂,采用GC法同时测定了国内外21种牌号卷烟中的木糖、阿拉伯糖、鼠李糖、果糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、天门冬氨酸、天门冬酰胺、丙二醇、丙三醇、乳酸、丙二酸、苹果酸、柠檬酸和磷酸。结果显示:①丙二醇和阿拉伯糖的RSD>10%,乳酸、天门冬酰胺、鼠李糖、半乳糖和麦芽糖的RSD>5%,其它成分的RSD<5%;②除丙二酸、半乳糖、鼠李糖、丙三醇和阿拉伯糖的回收率介于70%~75%外,其它组分的回收率>80%;③在所分析的卷烟样品中,进口混合型卷烟中柠檬酸、天门冬氨酸、天门冬酰胺、丙二醇和丙三醇含量较国产烤烟型卷烟的高,而糖类的含量则普遍较低,其它成分差别不大。     

两种抽吸模式下加热不燃烧卷烟主流烟气释放物分析

为研究加热不燃烧卷烟主流烟气中有害成分的释放量,以11个iQOS和3个glo加热不燃烧卷烟产品为对象,研究了ISO抽吸模式和加拿大深度抽吸(HCl)模式下主流烟气中有害成分(焦油、烟碱、CO、HCN、NNK、NNN、NH_3、B[a]P、苯酚、巴豆醛、甲醛、乙醛、丙烯醛、1,3-丁二烯和苯)以及水分、丙二醇和丙三醇释放的规律。结果表明:(1)加热不燃烧卷烟气溶胶捕集物释放总量较高,且主要成分为水(质量分数约70%),远高于传统卷烟;(2)iQOS和glo卷烟的主流烟气有害成分中除NNK、NH3和巴豆醛释放量与传统卷烟相当以外,其他成分远低于传统卷烟;(3)11个iQOS样品的"焦油"平均值在ISO和HCl两种模式下分别为1.3和9.8 mg,释放量受抽吸模式的影响较大;3个glo样品的"焦油"平均值在ISO和HCl两种模式下分别为2.9和7.0 mg,与常规卷烟在两种抽吸模式下的释放规律一致。     

针式中心加热卷烟抽吸后烟丝中烟碱和雾化剂的径向变化

为探讨针式中心加热卷烟抽吸过程中烟碱和雾化剂在烟丝中的径向变化规律, 通过自主设计的烟丝分层剥离装置, 对抽吸前后的烟丝进行分层, 研究了1, 2-丙二醇、丙三醇和烟碱在烟丝各层中的浓度分布、释放效率及逐口抽吸情况, 并建立化合物含量(质量分数)与径向距离之间的线性方程。结果表明:①抽吸后烟丝中烟碱和雾化剂的含量由内层到外层逐渐递增。②烟碱和雾化剂在烟丝中的加热释放效率为1, 2-丙二醇＞烟碱＞丙三醇, 与其沸点具有明显的相关性。③抽吸时1, 2-丙二醇主要释放来源为中层和外层烟丝, 丙三醇和烟碱的主要释放来源为内层烟丝。④抽吸后烟碱和雾化剂在烟丝中的径向分布与径向距离和物质沸点显著相关, 其中, 丙三醇受径向距离影响最为明显。⑤适当减小烟支直径, 可减少烟丝用量, 同时保持烟气浓度和生理满足感基本不变。      

点燃和加热条件下不同滤嘴通风率卷烟的气溶胶释放特征

为研究滤嘴通风率对不同类型卷烟烟气气溶胶释放的影响,制备了不同滤嘴通风率的两用型烟支（可燃吸、配套加热烟具加热后抽吸）,采用气相色谱仪（GC）和DMS500快速粒径谱仪,研究了点燃和加热条件下烟气气溶胶中的主要化学成分和粒径分布。结果表明：(1)在点燃和加热条件下,烟气出口温度均随滤嘴通风率的增加逐渐降低。(2)随着滤嘴通风率从0增加至64.08%,在点燃条件下,总粒相物及粒相物中烟碱、丙二醇、丙三醇和水分的释放量减少;在加热条件下,总粒相物、粒相物中烟碱和丙三醇的释放量先增加后略微减少,粒相物中丙二醇的释放量增加,粒相物和气相物中水分的释放量减少。(3)随着滤嘴通风率的增加,在点燃条件下,烟气气溶胶粒径均分布在60～2 000 nm范围内,粒数浓度减小,粒数中值粒径（CMD）增大;在加热条件下,滤嘴通风率为0时,烟气气溶胶粒径主要分布在40～500 nm;滤嘴通风率为47.86%和64.08%时,粒径主要分布在40～1 000 nm,粒数浓度与粒子体积浓度先增加后减小,CMD和体积中值粒径（VMD）增大。该研究结果可为卷烟通风打孔工艺参数的选择优化提供科学依据。