多元耦合场 CVI法炭/炭复合材料制备及结构分析

为了降低成本,以液化石油气作碳源气体,炭毡作增强体,利用多元耦合场CVI方法快速制备了炭/炭复合材料．研究表明,炭纤维预制体在650℃较低温度条件下沉积15h,密度达到了1．71g·cm~(-3)；采用偏光显微镜研究了热解炭的显微结构．结果表明,在同一试样中存在粗糙层、光滑层和带状结构的热解炭,并且材料密度均匀性较好．同时分析了致密化的工艺过程并讨论了热解炭沉积机理．     

多元耦合场CVI法快速致密化炭/炭复合材料研究

以液化石油气为碳源气体,采用多元耦合场CVI工艺方法快速制备了炭/炭复合材料.在自制冷壁CVI炉中,使用普通炭毡作为炭纤维预制体,设置特殊的导电发热层,沉积温度为650～1050℃,系统的气氛压力为0.1～30kPa,流量为0.1～0.5m3/h,沉积时间12h的条件下可将预制体一次性快速增密至1.75g/cm3.XRD分析表明:该材料经过2300℃,2h高温石墨化处理,其石墨化度(g)可达到61.3%,晶粒尺寸达到16.1nm.PLM分析表明所得材料偏光形貌表现为光滑层(SL)结构,SEM形貌照片测算可知热解炭沉积速率在6.6μm/h以上.分析了炭/炭致密化的过程和热解炭的沉积机理,说明多元耦合场加速了热解炭的沉积,缩短了致密化时间,降低了成本.     

一种新型C/C复合材——石墨粉增强热解炭

通过热梯度化学气相渗透工艺制备了石墨粉增强热解炭基复合材料(G/C Composites),采用偏光显微镜、SEM观察了其微观组织结构,运用电学和机械实验对其性能进行了研究.结果表明,热解炭能从不同的方位与石墨颗粒包裹性地结合,充分地填充石墨颗粒间的孔隙.G/C复合材料呈现各向同性,密度高(1.85 g/cm3),体积电阻率高(148.4 μΩ·m),具有优异的力学性能(抗弯强度为50MPa,耐压强度为120MPa).G/C复合材料的力学性能比纯石墨高一倍,抗压强度与炭毡增强C/C复合材料相当,弯曲强度比炭毡增强C/C复合材料略低.     

一种新型C／C复合材料——石墨粉增强热解炭

通过热梯度化学气相渗透工艺制备了石墨粉增强热解炭基复合材料(G/C Composites),采用偏光显微镜、SEM观察了其微观组织结构,运用电学和机械实验对其性能进行了研究。结果表明,热解炭能从不同的方位与石墨颗粒包裹性地结合,充分地填充石墨颗粒间的孔隙。G/C复合材料呈现各向同性,密度高(1.85g/cm3),体积电阻率高(148.4μΩ.m),具有优异的力学性能(抗弯强度为50MPa,耐压强度为120MPa)。G/C复合材料的力学性能比纯石墨高一倍,抗压强度与炭毡增强C/C复合材料相当,弯曲强度比炭毡增强C/C复合材料略低。     

气体滞留时间对微波热解CVI工艺制备C/C复合材料性能的影响

以炭毡为预制体, N₂为稀释气体, 甲烷为炭源前驱体, 其分压为10kPa, 沉积温度为1100℃的工艺条件下,研究了不同的气体滞留时间(0.05、0.1、0.15、0.2s)对微波热解CVI工艺制备炭/炭复合材料的致密化速率、样品的体积密度及其密度均匀性的影响, 并对其组织结构进行了观察. 分析了气体的滞留时间对微波热解CVI工艺制备炭/炭复合材料的影响规律及组织结构的变化. 结果表明: 采用微波热解CVI工艺在1100℃90h内制备出体积密度为1.70g·cm^-3的炭/炭复合材料, 在滞留时间为0.15s时预制体呈现从内到外逐步致密的规律. 同时, 随着滞留时间的延长, 热解炭的组织结构从低织构到中等织构变化.     

石墨化处理对不同高织构含量C/C复合材料微结构的影响

采用化学气相沉积工艺制备出炭毡增强炭/炭(C/C)复合材料和3K炭布叠层增强C/C复合材料,并对材料进行2500℃高温石墨化处理。利用X射线衍射仪;偏光显微镜及拉曼光谱仪对所制材料进行表征。结果表明,炭毡C/C复合材料基体是单一的高织构(HT)热解炭,3K炭布叠层C/C复合材料的基体是带状组织,从纤维表面向外依次为各向同性热解炭、HT和中织构(MT)热解炭,其中HT含量低于50%;沉积态和热处理后,两种C/C复合材料都具有相似的石墨化度,且热处理后的石墨化度超过80%,但Lc值差异明显,炭纤维、MT和HT热解炭的La值均升高,其中HT热解炭升幅明显大于炭纤维和MT热解炭。HT热解炭的含量是导致这两种C/C复合材料具有相似石墨化度而Lc值却显著差异的原因。     

具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能

采用液相浸渍-炭化和CVI复合工艺, 制备出在炭纤维和热解炭之间具有中间相沥青过渡层的炭/炭复合材料, 借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜以及力学性能测试研究了所制备的炭/炭复合材料的微观结构与力学性能. 结果表明: 在偏光显微镜下中间相沥青炭的光学活性高于热解炭的光学活性, 中间相沥青炭在SEM和TEM下均呈片层条带状结构, 热解炭在SEM下呈“皱褶状”片层结构, 在TEM下为粒状结构; 在HRTEM下, 中间相沥青炭、热解炭和炭纤维的晶化程度依次降低. 在加载过程中, 材料内部多层次的界面通过改变裂纹扩展路径而延缓其扩展速度, 在断口形貌上体现出锯齿状的断裂形式, 纤维拔出长度适中, 材料表现出韧性破坏的断裂特征. 材料具有较高的力学性能, 抗弯强度达到244MPa, 断裂韧性达到9.7MPa·m^1/2.     

C/C复合材料不同基体炭的微观结构

借助偏光显微镜、扫描电镜、透射电镜和X射线衍射仪对C/C复合材料不同基体炭的微观结构进行了研究。结果表明:不同基体炭在偏光显微镜下呈现出不同的光学活性度,其平均光学活性度依次由普通沥青炭、热解炭的光滑层、热解炭的粗糙层、中间相沥青炭逐渐增强;在SEM下,普通沥青以"葡萄状"结构为主,热解炭分为块状和"皱褶状"片层状结构,中间相沥青炭为形状各异的片层条带状结构;在HRTEM下,中间相沥青炭的晶格条纹排列规整,是一种长程有序的晶体结构,晶化程度很高。XRD分析表明,材料B(中间相沥青基C/C复合材料)的石墨化度最高,层间距最小,材料D(热解炭基C/C复合材料)次之。     

载气对C/C复合材料CVI热解炭显微结构的影响

在1000℃,0.5 kPa丙烯分压条件下,以N₂、H₂为载气和无载气情况下于热梯度CVI炉中制备了C/C复合材料,研究了载气特别是氢气对材料基体热解炭显微结构的影响。通过偏光显微镜测定材料不同区域CVI热解炭的消光角,分析热解炭显微结构在试样中的分布规律。结果表明: N₂在CVI过程中充当惰性角色,不影响热解炭的显微结构; H₂可以调节热解炭沉积时的微环境气氛,更有利于得到粗糙层结构热解炭。试样增密延长炭源气滞留时间,引起带状结构热解炭中显微结构的突变。借助氢气作为载气,可以实现对C/C复合材料中热解炭显微结构的更优控制。      

制备条件对炭泡沫结构的影响

利用沥青在热解过程中产生挥发性气体自发泡和高压渗氮的原理，以石油中间相沥青为原料，采用高压反应釜制备炭泡沫材料。用SEM和偏光显微镜观察了材料的孔结构，分析了制备条件对炭泡沫结构的影响。结果表明，温度和压力是影响炭泡沫材料结构的重要因素，在实验条件范围内，较高的反应温度和压力有利于制备出较高性能的炭泡沫，其气孔率较高，韧带炭层排布规则。     

化学气相渗透工艺制备C/C研究进展

总结了制备C/C的各种化学气相渗透方法,指出了其优缺点.缩短致密化时间、协调气相反应和表面沉积反应之间的竞争是快速致密化方法要解决的首要问题.介绍了热解炭的微观结构和石墨化度及其沉积机理的新发展.近期的研究集中在化学反应成分分析和数值模拟渗透过程上.展望了化学气相渗透研究的方向,探求热解炭沉积机理的必要性并指出了快速致密化方法是实现低成本、高效率制备高性能C/C的必由之路.     

碳／碳复合材料在航空领域的应用研究现状

介绍了碳／碳复合材料在飞机刹车装置及航空发动机热端部件方面应用，研究的国内外状况，论述了目前研究中存在的总是及今后的研究发展方向。     

C/ C坯体对 C/ C2Cu复合材料摩擦磨损行为的影响

采用无压熔渗方法制备炭纤维整体织物/炭2铜 (C/ C2Cu) 复合材料 , 在 MM22000型环2块摩擦磨损试验机上考察复合材料的摩擦磨损性能 , 利用扫描电子显微镜观察分析磨损表面形貌 , 研究 C/ C坯体对材料的摩擦磨损行为的影响及机制。结果表明 : 随着 C/ C坯体密度的增加 , 摩擦系数及 C/ C2Cu材料自身和对偶的磨损量均降低 ; 采用浸渍/炭化 ( I/ C) 坯体的 C/ C2Cu材料摩擦系数及自身和对偶件的磨损量均高于采用化学气相渗透(CVI) 坯体的试样; 摩擦面平行于纤维取向的试样摩擦系数低于垂直于纤维取向的试样 , 但磨损率较高。     

素坯密度对气相渗硅制备C/C-SiC复合材料结构与性能的影响

三维针刺碳毡经化学气相渗透(Chemical Vapor Infiltration,CVI)增密制备C/C素坯,通过气相渗硅(Gaseous Silicon Infiltration,GSI)制备C/C-SiC复合材料。研究素坯密度与CVI C层厚度及素坯孔隙率的变化规律,并分析素坯密度对C/C-SiC复合材料力学性能、热学性能的影响。结果表明:随着素坯密度增大,CVI C层变厚,孔隙率减小;C/C-SiC复合材料中残C量随之增大,残余Si量随之减小,SiC先保持较高含量(体积分数约40%),随后迅速降低,C/C-SiC复合材料密度逐渐减小,力学性能先增大后减小,而热导率及热膨胀系数降低至平稳。当素坯密度为1.085g/cm3时,复合材料力学性能最好,弯曲强度可达308.31MPa,断裂韧度为11.36MPa·m1/2。研究发现:素坯孔隙率较大时,渗硅通道足够,残余硅多,且CVI C层较薄,纤维硅蚀严重,C/C-SiC复合材料力学性能低;素坯孔隙率较小时,渗硅通道很快阻塞,Si和SiC含量少,而闭孔大且多,C/C-SiC复合材料力学性能也不高。     

Characterization of the thorium phosphate-hydrogenphosphate hydrate (TPHPH) and study of its transformation into the thorium phosphate-diphosphate (β-TPD)

The preparation of thorium phosphate-diphosphate (Th₄(PO₄)₄P₂O₇, TPD) was developed through the precipitation of thorium phosphate-hydrogenphosphate hydrate (Th₂(PO₄)₂(HPO₄)·H₂O, TPHPH) at 150–160 °C in closed PTFE container or in autoclaves. From EPMA analyses and SEM observations, the initial precipitate was single phase and multilayered. The behaviour of TPHPH (orthorhombic system with a = 21.368(2) Å, b = 6.695(1) Å and c = 7.023(1) Å) was followed when heating up to 1250 °C. It was first dehydrated leading to the anhydrous thorium phosphate-hydrogenphosphate (TPHP, orthorhombic system with a = 21.229(2) Å, b = 6.661(1) Å and c = 7.031(1) Å at 220 °C) after heating between 180 and 200 °C. This one turned progressively into the new low-temperature variety of TPD (called -TPD, orthorhombic system with a = 21.206(2) Å, b = 6.657(1) Å and c = 7.057(1) Å at 300 °C) correlatively to the condensation of hydrogenphosphate groups into diphosphate entities. These three phases (TPHPH, TPHP and -TPD) exhibit closely related 2D layered structures, therefore different from the 3D structure of the thorium phosphate-diphosphate (high-temperature variety). This latter compound, now called β-TPD, was obtained by heating -TPD above 950 °C. All the techniques involved in this study (XRD, Raman and IR spectroscopy, ¹H and ³¹P NMR) confirmed the successive chemical reactions proposed.     

导模法生长α-Al2O3：C晶体

以高纯Al2O3为原料,利用石墨发热体和石墨保温桶为碳源,采用导模法生长了α-Al2O3:C 晶体,研究了氢气退火后得到的α-Al2O3:C晶体的热致发光和光致受激发光特性.α-Al2O3:C晶体在460K具有单一一级动力学热致发光峰,热致发光发射波长位于415nm.α-Al2O3:C晶体的光致受激发光曲线呈指数衰减,衰减曲线由快衰减和慢衰减两部分组成.α-Al2O3:C晶体的热致发光和光致受激发光剂量响应曲线具有线性-亚线性-饱和的特点,其中热致发光剂量响应在5×10-6～0.2Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为10Gy;光致受激发光剂量响应在5×10-6～10Gy范围内呈现良好的线性关系,饱和剂量为30Gy.     

一种碳－碳复合材料长寿命防氧化涂层的失效机制

用液相法联合ＣＶＤ法和硅化法制备了一种碳－碳复合材料复合梯度涂层，在此基础上对这种涂层在氧化过程中的失效机制进行了研究．结果表明：氧化层与液相层界面反应生成的气相产物是涂层失效的根本原因界面上气泡的不均匀形核、长大和破裂导致涂层表面出现孔洞．孔洞处气泡优先形核、长大和破裂并发展成为缺陷而使涂层失效     

航空刹车材料应用及发展

本文介绍了航空刹车材料的发展历程,综述了航空刹车使用的粉末冶金材料、C／C复合刹车材料、C／C—SiC复合材料等摩擦制动材料的特点性能以及它们在航空刹车中的应用发展状况。通过分析和比较它们的性能优缺点,指出C／C-SiC复合刹车材料具有较好的适应性,能够满足航空刹车构件的要求,将取代现在使用的粉末冶金刹车材料和C／C复合刹车材料,成为新一代航空刹车材料。     

C/C复合材料在原子氧辐照下的结构性能演变

通过分析失重率、显微形貌变化讨论了原子氧辐照对C/C复合材料以及SiC基体改性C/C复合材料(C/C-SiC)的损伤机制; 并通过热膨胀系数(CTE)、热扩散率(TD)以及弯曲强度等性能的变化, 进一步讨论了原子氧辐照损伤对材料热物理及力学性能影响。结果表明, C/C复合材料受原子氧辐照损伤是物理化学综合作用, 属于冲击诱发-增强表面化学刻蚀; SiC组元表现出良好的抗原子氧侵蚀性能, 阻碍了原子氧向材料内部侵蚀, 但是SiC组元在更长时间辐照后出现机械破损; C/C复合材料在原子氧辐照下失重率呈线性增加, 而C/C-SiC复合材料失重率小于C/C复合材料且增长幅度越来越小; C/C复合材料和C/C-SiC复合材料的整体结构性能在辐照损伤后发生了一定变化。     

Analysis of anisotropic in-plane corners

Singular behavior of the mechanical in-plane fields occurs at a laminate reinforcement patch corner due to the geometry and different material properties in the reinforced and non-reinforced domain, respectively. Adopting Lekhnitskii’s approach of the complex potential method, an asymptotic analysis of the mechanical fields is performed near laminate reinforcement patch corners. The mechanical in-plane fields at the two-dimensionally modeled interface corner can be determined in closed-form manner. Various configurations of interface corners are examined and their effect on the singular characteristics of the cross-sectional force field is studied. It is found that for a characterization of the singular behaviour of the in-plane forces each singular in-plane force term has to be considered and that the corresponding displacement modes are useful for understanding this behaviour.