催化温度滴定法在深色航空油品酸值测定中的应用

在航空油品中加入多聚甲醛作为温度催化指示剂,采用催化温度滴定法在优化滴定条件下对苯甲酸标准液进行酸值测定。结果表明,测定标准酸的线性回归方程为y=0.203 6+0.039 2x,相关系数R为0.999 2,回收率为102.4%~109.4%,具有很好的准确性、重复性和再现性。该法对15号航空液压油、4109号航空润滑油都具有很好的适用性,能够实现深色航空油品酸值的准确测定。     

温度催化滴定法测定喷气燃料微量酸值

以多聚甲醛为催化指示剂,对喷气燃料在密闭温度滴定装置中进行条件参数优化及微量酸值测定,通过标准酸验证其方法准确性并将滴定结果与标准方法对比。结果表明:当油样质量选取10,15,20,25,30g时,在滴定剂浓度为0.01mol/L、滴定速率为1.0mL/min、搅拌速率为中的条件下,滴定结果有较好的重复性和准确性,拟合曲线线性判定系数R2为0.994 9;采用苯甲酸作为标准酸并稀释至0.010 5mgKOH/g,对方法进行准确性验证,所测结果为0.011 5mgKOH/g,与实际酸值较为一致;通过与标准方法对比,温度催化滴定结果与其所测值基本一致。表明温度催化滴定法作为一种新的酸值测定方法,通过优化测试条件,可以准确测定酸值不大于0.015mgKOH/g的油品。     

润滑油总酸值测定新方法——温度滴定法

文章介绍了一种测定润滑油中总酸值的新方法——温度滴定法。与电位滴定法相比,利用温度滴定原理测定润滑油总酸值方法准确可靠,重复性良好,滴定终点突跃明显,滴定结果与电位滴定法基本一致。该方法适用于润滑油样品总酸值的测定,且可实现全自动测样分析。     

GB/T 7304版本更新对合成油酸值测试结果的影响

就技术差异和精密度要求方面梳理了从SY 2454—82《深色石油产品酸值测定法(电位滴定法)》到最新版的GB/T7304—2014《石油产品酸值的测定电位滴定法》标准的历次变化情况;考察了滴定溶剂、滴定终点及参比电极内充液的变化对合成润滑油(基础油)酸值测试结果的影响。结果表明,滴定溶剂、滴定终点及参比电极内充液的变化对合成基础油的酸值测试结果无明显影响,但可能造成部分合成润滑油产品的酸值测试结果偏小或偏大。     

电位滴定法测定喷气燃料总酸值

 研究了用电位滴定法测定喷气燃料总酸值的方法。采用T50电位滴定仪对滴定剂的添加方式和终点的确定方式进行了研究,分析了非水测量电极和二氧化碳对测定结果的影响,确定了喷气燃料总酸值的最佳测定条件。电位滴定法测定结果的准确度满足指示剂法的再现性要求,多次测定结果的重复性满足格鲁布斯法检验要求。电位滴定法适用于喷气燃料总酸值的测定,尤其对低含量或有颜色的样品,终点判断干扰小,相对于指示剂法测定结果准确度高。     

电位滴定法测定原油酸值

从测定酸值用的滴定溶剂中筛选出能够快速溶解原油(特别是稠油)的溶剂,考察了原油中的水与无机盐对电位滴定法测定原油酸值的影响。结果表明,甲苯/异丙醇/四氢呋喃/水混合溶剂(体积比=50.0:24.5:25.0:0.5)能快速溶解稠油,在电位滴定法中用该滴定溶剂测定原油酸值准确、快速。对滴定曲线有明显突跃的原油。原油中水与无机盐对原油酸值测定结果没有影响。对滴定曲线没有明显突跃的原油,当水含量≤5％或无机盐含量≤100μg/g时,对测定结果影响很小;但水含量>5％或无机盐含量>100μg/g时,原油酸值随水含量或无机盐含量的增加而增加。     

温度滴定法快速测定航空油品水分

温度滴定作为一种新的容量分析方法,对于快速、准确测定石油产品的理化性能指标具有重要的实际意义。选取2〖DK〗,2 甲氧基丙烷为滴定剂,环己烷和异丙醇混合作为滴定溶剂,用甲烷磺酸作为催化剂,采用温度滴定方法测定航空油品的水分含量。通过优化滴定剂浓度、滴定速率、油品用量等实验条件参数,得出油样用量为4~14 g、滴定剂浓度为10 mol/L、滴定速率为05 mL/min。在此条件下,水含量测定结果的准确度和重复性较好,线性回归系数R为09995,能够实现航空油品水含量的快速准确测定。     

催化温度滴定法测定石油及石油产品酸值的影响因素

采用催化温度滴定法对石油及石油产品的酸值进行测定,考察了可能影响其测试结果的各种因素,包括催化指示剂多聚甲醛的粒径和用量、滴定速率、过滤因子、溶剂空白值、环境温度等。结果表明：当多聚甲醛的粒径小于75 μm、滴定速率为2 mL/min、过滤因子为45时,在考虑溶剂空白值的情况下可以获得较好的数据精确度;测试环境温度与多聚甲醛的用量对滴定分析结果影响较小。另外,鉴于目前使用的溶剂空白值测定方法繁琐且耗时长,开发了一种简便易行的溶剂空白值测定方法。     

航空润滑油酸值自动滴定方法研究

从酸值的变化可以判断飞机发动机润滑油的变质程度,对飞机发动机的运转状态进行实时监控。但人工测定航空润滑油酸值的周期相对较长,难以满足酸值测定的需求,为此引入了酸值自动滴定方法。就氢氧化钾滴定剂,样品体积和滴定速度等滴定参数对自动滴定结果的影响进行了考察。适宜的滴定参数是氢氧化钾滴定剂含量0.025 mol/L,样品体积3.0mL,滴定速度25滴/min,滴定的重复性差值没有超过0.020mg/g,说明确定的滴定参数合理可行,可以用于自动滴定航空润滑油的酸值,提高了测定效率。     

中和滴定和电位滴定测定润滑油酸值的比较

对中和滴定和电位滴定测定润滑油的酸值进行了比较研究。用中和滴定测定深色或者含有添加剂的润滑油酸值时宜用酚酞指示剂,用电位滴定测定润滑液酸值时宜选用pH=11的缓冲溶液。     

The Determination of Lower Acidity in Several Coloured Oils by Catalyzed Thermometric Titration

A novel method of catalytic thermometric titration has been developed for the determination of the acidity of oils using titration with KOH in isopropanol as titrant. The amounts of oil, concentration and delivery rate of titrant, volumes and types of thermometric end-point indicator were investigated. The results show that mixture of acetone and chloroform used as indicator exhibits strongly exothermic effects to reflect end point obviously. The results obtained from the thermometric titration have good agreement with standard potentiometric and visual titration methods. The procedure is fast, easy to use, accurate, and highly reproducible to measure lower acidity in coloured oils. It is very suitable for the routine process and quality control of many types of oils.     

高酸值原油的成因与分布

原油酸值是表示原油中酸性物质总含量的参数,即中和1g原油所需要的KOH的数量。对世界大量原油酸值进行了调研,并根据酸值的大小将原油划分为正常原油、含酸原油、高酸值原油和特高酸值原油。其中将酸值高于1mg/g的原油称为高酸值原油。根据高酸值原油的成因,进一步划分出原生高酸值原油、次生生物降解型高酸值原油和混合型高酸值原油。研究发现,海相和湖相环境生成的原油,其酸值随生物降解程度的增加而增加的速率不同,湖相远高于海相。全球高酸值原油主要由生物降解作用形成,主要储量分布在前陆盆地的前缘地带,以大型地层圈闭油藏为主;其次分布在裂谷盆地、被动大陆边缘盆地和克拉通盆地含油气系统的边缘和浅层的各种背斜、断块和地层圈闭中。     

变压器油酸值颜色指示剂法的建立及检测

文章对目前国内外用于检测变压器油酸值的方法进行简明地分析,并采用新建立的绝缘油酸值的测定方法(IEC 62021-2颜色滴定法)对未使用过的和使用过的变压器油进行了检测和精密度考察,同时还与电位滴定法(IEC 62021-1)进行了对比。结果表明,采用IEC 62021-2颜色滴定法,其重复性、再现性较好,其检测精密较高,与电位滴定法(IEC 62021-1)的测试结果基本保持一致,说明本方法可以满足变压器油酸值的检测分析要求。     

半精炼蜡裂解烯烃合成8B和20号航空润滑油

针对8B和20号航空润滑油产品质量不稳定、产品收率低等难题,在优化裂解工艺的基础上,以半精炼蜡裂解生产的C5～C13正构α-烯烃为原料,同时合成8B和20号航空润滑油.与用软蜡裂解生产的烯烃作原料相比,该工艺产品质量有较大幅度的改善,合成的8B和20号航空润滑油产品收率提高了32%以上,总润滑油收率提高了8%.     

植物油加氢转化制喷气燃料

随着石油资源日益枯竭、CO₂减排压力日益增加和航空业需求日益增强,发展生物喷气燃料技术是实现我国航空领域绿色可持续发展的必然要求。在生物喷气燃料生产技术中,植物油加氢转化制喷气燃料路线技术相对较成熟,工艺路线短,成本低,受到了广泛的关注。介绍了喷气燃料的有关规格要求以及植物油的组成和特性,详细论述了这一路线的主要反应过程,归纳了植物油加氢转化制喷气燃料工艺的最新进展,对该路线制备生物喷气燃料的可能的研究方向作出展望。     

无硫磷钼酸酯作为抗氧添加剂与胺类抗氧剂的协同性能

以大豆油、二乙醇胺和三氧化钼为原料,合成了油溶性无硫磷有机钼酸酯(ME)。通过差示扫描量热实验(DSC)和薄层油膜微氧化实验(TMOT)考察了ME在聚α-烯烃(PAO)基础油中的抗氧化性能,以及与胺类抗氧剂的协同性能,并借助傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)和气 质联用技术(GC/MS)分析了油样的氧化程度和p,p′-二异辛基二苯胺(DODPA)的含量变化。结果表明,ME与二苯胺(DBN)、p,p′-二异辛基二苯胺(DODPA)、苯基-α-萘胺(PNA)均具有抗氧协同作用,其中ME与DODPA的协同效果最好,两者复配能有效减少油样的质量损失、抑制沉积物的产生。GC/MS分析表明,ME能够有效降低DODPA的损耗速率,延长其抗氧作用时间,两者表现出良好的抗氧协同性能。     

重油中类型氧含量的分布

采用电位滴定法分别测定了克拉玛依原油、委内瑞拉原油和抚顺减压渣油中6类含氧官能团的类型氧含量,对克拉玛依原油及委内瑞拉原油的正庚烷沥青质和可溶质分别进行了FT-IR分析,并对委内瑞拉原油正庚烷沥青质进行了XPS分析。结果表明,不同重油中各类型氧含量基本具有共同的分布规律,即主要为醛、酮羰基类氧,酯基类氧以及羧基类氧,石油加工过程对重油中类型氧含量分布具有影响;原油中存在>C=O、-COOH、-COO-、-OH等含氧官能团,克拉玛依原油中醛、酮羰基类氧含量最多,委内瑞拉原油中酯基特征吸收峰明显,与电位滴定法定量结果一致;委内瑞拉原油正庚烷沥青质表面含有大量的C-O键。     

合成脂肪胺对苯二酸酰胺钠盐稠化剂及其润滑脂的研究

以十八胺和对苯二甲酸二甲酯为原料制得的十八烷基对苯二酸酰胺钠盐稠化剂(以下简称十八酰钠),已在我国应用多年,性能良好。但由于制造工艺复杂,成本高,其中十八胺由硬脂酸制得,来源困难,难于推广使用。