GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇含量比较分析

目的分别用对照品法和对照提取物法测定岗松油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇的含量,探讨选择对照提取物替代单体对照品测定岗松油含量的可行性。方法采用DB-5气相毛细管色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm);程序升温:起始温度80℃,保持15 min,1℃/min升至90℃,保持2 min,10℃/min升至110℃,25℃/min升至240℃,保持8 min;进样口温度250℃;检测器温度250℃。结果α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和芳樟醇在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为96.5%~102.2%;t检验表明2种测定方法得出的含量结果无明显差异。结论对照提取物法可用于岗松油的质量评价。     

气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯

目的 建立气相色谱法测定牡荆油胶丸中β-丁香烯的方法 .方法 用气相色谱法.色谱条件:色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30.0 m×320μm×0.25μm);进样口温度:230℃;恒流:1 mL/min;分流比10:1;检测口温度:260℃;进样量1μL;程序升温,起始温度80℃,以8℃/min升至200℃,保持5 min.结果 β-丁香烯在0.002～0.16 mg/mL呈良好的线性关系,回归方程为y=0.055 1 X-0.008,r=0.999 9,平均回收率为99.32%,RSD为1.56%.结论 采用气相色谱法对牡荆油胶丸中β-丁香烯进行测定,方法 简便、快速、准确、重复性好.     

气相色谱法测定不同采收期柳叶腊梅1,8-桉油素的含量

目的:考察不同采收期莲都地区柳叶腊梅1,8-桉油素的含量。方法:采用气相色谱法测定1,8-桉油素的含量。色谱柱为INNOWAX弹性石英毛细管柱(30 m×0. 32 mm×0. 5μm),程序升温从70℃到220℃,柱流量3 m L/min,进样量0. 2μL。结果:1,8-桉油素与峰面积比值(1,8-桉油素/环己酮)的线性范围是2. 50～12. 50 g/L,r=0. 9999,平均加样回收率为101. 04%,RSD为0. 67%,各月份柳叶腊梅中桉油素含量差异较小,6～11月采收的柳叶腊梅1,8-桉油素含量相对较高。结论:该方法简便、准确,可用于柳叶蜡梅中1,8-桉油素含量的定量检测,为判定莲都柳叶蜡梅的采收期提供了试验依据。     

GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量

目的:建立GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量的方法。方法:采用气相色谱法,HP-5毛细管柱(30m×250μm×0.25μm),FID检测器,程序升温,初始柱温为95℃,保持15min,再以15℃/min的速度升至180℃,保持5min。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流比为10∶1,载气为N2,流速为1mL/min,进样量为2μL。结果:芳樟醇在0.013 4~0.134mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.96%,RSD为2.76%(n=9);乙酸芳樟酯在0.006 496~0.064 96mg/mL(R=0.999 9)范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系,平均加样回收率为101.54%,RSD为2.48%(n=9)。结论:GC法测定不同来源薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯含量操作简便,准确,重现性好,可作为薰衣草的质量评价标准。     

辛夷药材(望春花)不同栽培品种质量分析

目的:建立辛夷药材(望春花)挥发油的含量测定及以桉油精为指标的气相色谱测定的质量分析方法。方法:应用《中国药典》的挥发油测定方法对望春花10个主流栽培品种的挥发油进行含量测定;应用气相色谱法对望春花10个主流栽培品种的桉油精进行含量测定。采用HP-5二苯基聚硅氧烷共聚物(0.25μm×0.32 mm×30 m)毛细管柱,FID检测器,载气为高纯度氮气,程序升温:初始温度80℃保留6 min,以20℃min-1的速率升温至160℃,保留2 min;再以60℃min-1的速率升温至220℃,保留5 min;进样口温度240℃,检测器温度240℃。结果:挥发油含量依次为3.24%,4.64%,6.12%,3.64%,5.48%,6.98%,3.64%,3.24%,7.68%,2.88%。气相色谱测定桉油精含量:桉油精的进样量在1.1～10.45μg(r=0.999 8)线性关系良好,平均回收率为100.02%,RSD 1.12%;含量依次为2.076%,4.212%,3.689%,0.104 1%,1.590%,3.523%,2.930%,1.940%,4.520%,1.494%。结论:根据望春花的挥发油及以气相色谱法桉油精的含量测定,显示不同栽培品种的望春花挥发油和桉油精的含量都有一定的差别,可用于望春花不同栽培品种质量评价和质量标准的制定。     

GC同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的含量

目的:建立同时测定高良姜挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分含量的气相色谱方法.方法:采用水蒸气蒸馏法进行挥发油的提取,采用GC对挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇4种成分进行含量测定.采用DB-1石英毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm)为分析柱;柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以8℃·min~(-1)升温至130 ℃,保持3 min.检测器为FID;进样口温度230℃;检测器温度250℃;载气氮气,流速1.2 mL·mi~(n-1);进样方式为分流进样,分流比10:1;进样量1μL.结果:α-蒎烯、β-蒎烯、桉油精和α-松油醇的进样质量浓度分别在0.009～0.090(r=0.999 8),0.009～0.091(r=0.999 8),0.060 4～0.604(r=0.999 7),0.037 4～0.374 g·L~(-1)r=0.999 5)呈良好线性关系;平均回收率(n=9)分别为96.2%(RSD 0.8%),96.7%(RSD 1.1%),98.7%(RSD 1.1%),96.7%(RSD 2.2%).结论:方法简便、快速、准确,可为高良姜药材质量控制提供依据.     

气相色谱法测定十滴水中樟脑和桉油精含量的研究

目的：建立气相色谱法测定十滴水（樟脑、干姜、小茴香、肉桂等）中樟脑和桉油精含量的方法。方法：采用DB-WAX石英毛细管柱（30 m×0.53 mm,1μm）,程序升温65℃～155℃（升温速率为6℃/min）,FID检测器。结果：樟脑在0.18～5.78 mg/mL范围内线性良好（r=1.0000,n=6）,平均回收率为98.05%,RSD=0.94%;桉油精在0.06 mg/mL～1.92mg/mL范围内线性良好（r=0.9997,n=6）,平均回收率为98.99%;RSD=1.31%。结论：本实验建立的方法简便、准确,可用作十滴水的质量控制。     

GC法对比分析溶剂提取法与蒸馏法提取豆蔻中桉油精含量差异

目的:比较溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中桉油精的含量差异。方法:分别采用溶剂提取法和蒸馏法提取豆蔻中的桉油精,采用气相色谱法检测桉油精含量,色谱柱为HP-INNOWax(30m×0.32mm×0.2μm)毛细管色谱柱,检测器为氢火焰离子化检测器(FID)。结果:桉油精在0.067 45~4.047 0mg/mL浓度范围内与峰面积积分线性关系良好,相关系数R2=0.999 9。蒸馏法平均回收率为91.5%,RSD为2.8%;溶剂提取法平均回收率为98.3%,RSD为1.9%。结论:溶剂提取法提取的桉油精含量比蒸馏法更高,操作更简单,值得推广应用。     

GC法同时测定金喉健喷雾剂中4种有效成分

目的建立GC同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑的分析方法。方法采用HP-INNOWAX色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,分流进样,分流比为20∶1,升温程序为初始温度80℃保持2 min,以5℃/min升至120℃保持15 min,再以30℃/min升至240℃保持2min,体积流量1 mL/min。结果 1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑分别在0.036 8～0.368 mg/mL(r=0.999 9),0.024 0～0.240 mg/mL(r=0.999 9),0.499～2.496 mg/mL(r=0.999 8)和0.160～2.000 mg/mL(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为98.4%(RSD为0.5%),98.3%(RSD为0.6%),97.2%(RSD为1.1%),97.8%(RSD为1.3%)。结论该方法简单、灵敏、准确度高,可用于同时测定金喉健喷雾剂中1,8-桉叶素、樟脑、薄荷脑、龙脑。     

气相色谱法测定毛支清口服液中甲基正壬酮含量

目的:建立毛支清口服液中甲基正壬酮的含量测定方法。方法:采用气相色谱法。Rtx-1毛细管色谱柱(0.25mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温80℃(2 min),以10℃.min-1升至220℃,再以20℃.min-1升至270℃;进样口温度240℃,检测器温度280℃,进样量1μL,分流比30∶1,载气为氮气,柱流量1.13 mL.min-1,空气流量400 mL.min-1;氢气流量40 mL.min-1。结果:甲基正壬酮进样浓度为0.032 1～0.641 6 g.L-1时与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为Y=3.00×106X-19 844(r=0.999 8),平均回收率97.76%,RSD 1.82%。结论:所建立的气相色谱方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为毛支清口服液的质量控制标准。     

气相色谱法测定草果挥发油中桉油精的含量

目的 :建立草果挥发油中桉油精含量测定方法。方法 :采用气相色谱法测定桉油精的含量。色谱柱 :10 % PEG2 0 M(Shimalite W.6 0 - 80 )不锈钢柱 3mm× 3m。载气 :高纯氮流量 :4 0 ml/min氢气 :4 2 k Pa空气 :4 2 k Pa柱温 :10 0℃ (3min) 1 0℃ / min16 0℃气化室 :180℃检测室 :180℃桉油精在 1.0 2 4 4～ 5 .12 2 0μg范围内线性关系良好 ,精密度试验 RSD为1.81% ,加样回收率为 99.8% ,RSD为 3.33% ,并对不同地区草果挥发油含量和挥发油中桉油精进行定量分析研究。结果 :草果挥发油中桉油精的含量在 30 %～ 5 0 %之间 ,草果中桉油精的含量在 0 .4 0 %。结论 :所建立的方法准确可行 ,重现性好 ,为草果质量标准研究提供了参考依据。     

气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛

目的建立气相色谱法测定香茅挥发油中柠檬醛的方法。方法采用水蒸气蒸馏法提取香茅挥发油,同时采用气相色谱法对挥发油中柠檬醛进行定量测定。SE-54石英毛细管色谱柱(0.25mm×30m,0 25μm);以50℃为起始温度程序升温,先以5℃/min升温至80℃,再以3℃/min升温至110℃,最后再以12℃/min升温至230℃,保持4 min;进样口温度230℃;检测器温度250℃;进样量为1μL,分流比为50∶1。结果柠檬醛的进样质量浓度在0.506 84～10.1368mg/mL(r=0 9999)范围内与内标物环己酮呈良好线性关系;平均回收率为97.2%(n=9)。结论建立的气相色谱法具有简便、快速、准确等优点,可作为香茅药材的质量控制方法。     

GC法同时测烧伤软膏中甲基正壬酮与冰片

目的建立毛细管气相色谱法同时测定烧伤软膏中甲基正壬酮和冰片。方法 Agilent HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),FID检测器,柱温采取程序升温,进样口温度220℃,检测器温度250℃,进样量1μL,不分流,载气为氮气,柱体积流量1.0 m L/min,空气体积流量450 m L/min,氢气体积流量40 m L/min。结果 2组分的分离度和线性关系良好,甲基正壬酮、冰片线性范围分别为4.652~116.3μg/m L(r=0.999 9)、0.2098~5.246 mg/m L(r=0.999 8),平均回收率分别为98.1%(RSD=1.7%)、98.3%(RSD=1.8%)。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于烧伤软膏的质量控制。     

GC-MS法测定中江县产藿香挥发油

目的采用气相色谱-质谱联用法,对四川省中江县产藿香不同部位挥发油的化学成分进行分析鉴定。方法采用HP-5 MS(5%Phenyl Methyl Silox,30 m×250μm×0.25μm)毛细管气相色谱柱,以萘为内标,初始温度60℃,保持3 min;以4℃/min速率升至150℃;再以10℃/min速率升至260℃,保持10 min。结果不同部位藿香挥发油化学成分相似,其中胡薄荷酮和薄荷酮含有量较高;胡薄荷酮在0.045 75³.66 mg/mL之间呈良好的线性关系,r=0.999 9,回收率为99.6%,RSD为2.6%(n=6)。结论结合文献推测四川产藿香挥发油应以薄荷酮类为主。     

鸦胆子油微囊中油酸与亚油酸含量的气相色谱法测定

目的 建立气相色谱法测定鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸含量的方法.方法 采用气相色谱法,色谱柱为中等极性的OV-17(苯基甲基硅酮)(30 m×0.32 mm×0.50 μm)毛细管柱,采用恒温检测,柱温220℃,进样器温度230℃,氢火焰检测器温度240℃.结果 油酸甲酯在5.94～380 μg/ml浓度范围内,呈良好线性关系,线性方程为:Y=0.990 4X-0.501 2,相关系数R<'2>=0.999 9;亚油酸甲酯在5.37～340 μg/ml范围内,线性方程为:Y=0.837 5X-0.548 5,相关系数R=0.999 9.油酸甲酯和亚油酸甲酯的平均回收率分别为97.8%(RSD=1.5%)和98.0%(RSD=1.8%).结论 该方法可用于鸦胆子油微囊中油酸、亚油酸的含量测定.     

气相色谱法测定不同产地薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定薄荷传统饮片及薄荷新型饮片中薄荷脑的含量。方法:色谱柱:HP Inno-wax(30 m×0.320 mm×0.5μm);进样口温度:250℃;FID检测器温度:250℃;初始温度120℃,保持2 min后以5℃/min的速率升温至150℃,保持6 min;以15℃/min的速率升温至220℃,保持6.667 min。分流比:20∶1;载气:N2;体积流量:1.0 mL/min。结果:薄荷脑在0.034～1.36 g.L-1的范围内呈良好线性关系(r=0.9998),加样回收率为99.68%,RSD为3.23%(n=6)。结论:本测定方法快捷,灵敏,准确,重现性好,可用作薄荷新型饮片和薄荷传统饮片的质量控制。     

苦参药材质量标准研究

目的:建立测定苦参药材中苦参碱、氧化苦参碱含量的高效液相色谱法及薄层色谱法.方法:采用Waters XTerraTM RP18(250 mmx4.6 mm,5 μm)色谱柱,柱温:25℃;流动相为0.02 mol/mL乙酸-乙腈(60:40),流速:1.0 mL/min;检测波长为220 nm.薄层色谱法:2%NaOH碱性硅胶板,展开剂氯仿-甲醇-H2O=7:2:1.结果:苦参碱在0.02～0.40ms/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD为1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD为2.6%(n=6).薄层展开显示相同斑点.结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用苦参药材的质量控制.     

毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量

目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4～3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大.     

气相色谱法测定暑湿感冒灵中麝香草酚和香荆芥酚的含量

目的:建立暑湿感冒灵(香薷、青蒿、黄芩等)中麝香草酚和香荆芥酚的含量测定方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为HP-17石英毛细管柱(HP50%PhMe Silicone,10 m×0.25 mm×0.25μm),柱初始温度130℃,停留14 min,以20℃/min速度一阶升温至220℃,停留36 min。结果:麝香草酚在12.51μg/mL~125.1μg/mL(r=0.999 8),香荆芥酚在21.52μg/mL~215.2μg/mL(r=0.999 7)有良好的线性关系;平均回收率分别为麝香草酚97.9%(RSD=1.69%),香荆芥酚100.6%(RSD=2.27%),重复性的RSD分别为麝香草酚1.88%、香荆芥酚1.60%。结论:该方法可靠、准确、专属性强,可以作为控制暑湿感冒灵质量的方法。