用太阳能级多晶硅切割废料制备Si_3N_4-SiC复合材料

为了综合利用多晶硅切割废浆料并提高产品的附加值,在提纯后的太阳能级多晶硅切割废料中加入粒度≤0.001 7 mm(1 500目)的硅粉,配制成单质Si含量(w)分别为12.51%、15.00%、20.00%、25.00%、30.00%、35.00%和40.00%的7种混合粉料,经成型、干燥后,在不同温度(分别为1 300、1 340、1 380、1 420和1 460℃)下氮化不同时间(分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0 h)制备了氮化硅结合碳化硅(Si_3N_4-SiC)试样,然后检测试样的体积密度、显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度,并进行了SEM分析。结果表明:氮化温度过高及氮化时间过长均会促进α-Si_3N_4向β-Si_3N_4转变,并降低氮化后试样的致密度和强度。本试验中,较优的制备条件为:氮化温度1 380℃,氮化时间2 h,单质Si含量15.00%(w)。在较优的制备条件下制得的Si_3N_4-SiC试样,其常温抗折强度为15.1 MPa,常温耐压强度为126 MPa,体积密度为1.99 g·cm~(-3),显气孔率为38.1%。     

Carbores P加入量对硅溶胶结合铁沟浇注料性能的影响

为了获得更加环保的Al2O3-Si C-C铁沟浇注料,在w(电熔棕刚玉颗粒)为60%、w(Si C颗粒和细粉)为21%、w(硅灰)为3%、w(α-Al2O3微粉)为3%、w(白刚玉微粉)为10.5%、w(Si粉)为2.5%的基础配方中,分别以质量分数为0、1%、2%、3%和4%的环保型含碳材料Carbores P等量替代白刚玉微粉,外加质量分数为7%的硅溶胶为结合剂,制成Al2O3-Si C-C浇注料,研究了Carbores P加入量对110℃干燥后及1 100和1 500℃烧后试样显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度的影响。结果表明:随着Carbores P加入量的增加,干燥及烧后试样的显气孔率逐渐增大,干燥后试样的体积密度逐渐减小,1 100℃烧后试样的线膨胀率逐渐增大,干燥后试样的常温抗折强度和常温耐压强度以及1 100和1 500℃烧后试样的常温抗折强度变化均不大;1 100和1 500℃烧后试样的体积密度、1 500℃烧后试样的线膨胀率、1 100和1 500℃烧后试样的常温耐压强度、干燥后试样的高温抗折强度等均呈先增大后减小的变化趋势,均在Carbores P加入量为2%(w)时达到了最大。     

电熔白刚玉细粉对RH炉用刚玉质浇注料性能的影响

为进一步提高RH炉用刚玉质浇注料的抗热震性,以烧结刚玉为骨料,烧结刚玉粉、活性氧化铝微粉和铝酸钙水泥(Secar 71)为基质,用电熔白刚玉粉替代基质中烧结刚玉粉,研究了电熔白刚玉加入量对RH炉浇注料1 600℃烧后体积密度、显气孔率、线变化、常温抗折强度、常温耐压强度以及抗热震性能的影响,并用SEM对试样进行显微结构分析。结果表明:随着电熔白刚玉粉加入量的增加,试样的体积密度、热震次数逐渐增加,显气孔率、线变化率逐渐减小,这与试样中生成的六铝酸钙量有关。当电熔白刚玉粉替代量为20%(w)时,试样的抗热震性最好。     

Si粉氮化法合成Si3N4-SiC材料

以SiC、Si粉和Al2O3微粉为主要原料,羧甲基纤维素(CMC)为临时结合剂,采用氮化反应烧结法合成了Si3N4-SiC材料,主要研究了Si粉的粒度(≤0.074、≤0.044 mm)和加入量(质量分数分别为15%、17%、19%、21%)、烧成温度(分别为1 380、1 400、1 420、1 430、1 440、1 460和1 480℃)、Al2O3微粉添加量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%,取代相应量的SiC粉)对Si3N4-SiC材料的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度及Si3N4含量的影响。结果表明:1)采用粒度较细Si粉的试样具有较高的致密度、常温强度、高温抗折强度和Si3N4含量;随着Si粉加入量的增加,试样的致密度略有增大但变化不大,常温强度和Si3N4含量逐渐增大,而高温抗折强度先增大后减小;2)适当提高烧成温度会明显改善Si3N4-SiC材料的高温抗折强度,但当温度超过1 440℃反而略有下降;3)添加Al2O3微粉对烧后试样的致密度、常温强度和高温抗折强度有益。综合来看,Si粉的适宜添加量(质量分数)为17%,较适宜的烧成温度为1 420～1 440℃,Al2O3微粉的适宜添加质量分数为2%。     

发泡法制备孔结构可控的镁质轻质料

利用发泡法在1 580℃保温3 h烧成制备镁质轻质料,并研究泡沫搅拌时间(5、10、15和20 min)、泡沫加入量(每千克料浆中分别加入300、500、700和900 m L)、镁砂粒度(平均粒度0. 3、3. 48、20. 16和40μm)对烧后试样体积密度、显气孔率和耐压强度的影响,并通过SEM分析了其显微结构。结果表明:当泡沫搅拌时间为15 min时,烧后试样的体积密度最小,常温耐压强度最大,显气孔率最大,气孔分布均匀,孔径为20～40μm;随着料浆中泡沫量的增加,烧后试样的体积密度和常温耐压强度减小,显气孔率增加,孔径增大且分布分散;随着镁砂粒度的减小,烧后试样的体积密度减小,常温耐压强度增大,显气孔率增加,孔径减小且分布均匀,气孔壁变薄。     

蓝晶石粒度对刚玉-莫来石材料性能的影响

以粒度为2～1mm和1～0.5mm的M60莫来石为骨料,以电熔白刚玉粉以及粒度分别为0.8～0.355mm、0.355～0.088mm和<0.088mm的蓝晶石为基质料,以少量二氧化硅微粉和苏州土为结合剂,制成36mm×36mm的试样,在110℃干燥24h后,分别在1200℃、1300℃、1400℃和1500℃保温3h煅烧,然后测定烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度和耐压强度。结果表明:(1)对于在各温度下煅烧后的试样,添加粒度<0.088mm蓝晶石的试样烧后线变化率和显气孔率较添加粒度>0.088mm蓝晶石的小,体积密度和耐压强度较添加粒度>0.088mm蓝晶石的大;(2)当添加粒度<0.088mm的蓝晶石时,随着煅烧温度的升高,试样的烧后线变化率、显气孔率、体积密度和耐压强度变化较小;当添加粒度>0.088mm的蓝晶石时,随着煅烧温度的升高,试样的烧后线变化率和显气孔率迅速增大,体积密度和耐压强度迅速减小。     

SiO_2微粉加入量对铝镁质捣打料性能的影响

为了进一步提高现有铝镁质干式捣打料的性能,以粒度5~3、3~1、≤1和≤0.074 mm的电熔白刚玉及粒度≤0.088 mm的电熔镁砂细粉为主要原料,以分析纯SiO_2微粉和α-Al_2O_3微粉为添加剂,制备了铝镁质捣打料。研究了SiO_2微粉加入量(质量分数分别为1%、2%、3%、4%、5%)对铝镁质捣打料的烧后线变化率,烧后试样的显气孔率、体积密度、常温耐压强度、物相组成等的影响。结果显示:随着SiO_2微粉加入量的增多,铝镁质捣打料的烧后线变化率逐渐减小,从膨胀1.41%变化至收缩1.51%;烧后试样的显气孔率逐渐减小,体积密度不规律地增大,常温耐压强度基本上呈增大趋势;SiO_2微粉加入量为2%(w)的烧后试样的物相主要为α-Al_2O_3和Al_2MgO_4以及微量的α-SiO_2。综合考虑各项性能,铝镁质捣打料中SiO_2微粉加入量以2%(w)为宜。     

不同造孔剂对方镁石-镁橄榄石隔热材料性能的影响

为了利用辽宁地区丰富的镁资源制备方镁石-镁橄榄石质隔热材料,以高纯镁砂(≤3 mm)、镁橄榄石(≤1 mm)、SiO_2粉(≤0.044 mm)为主要原料,在以菱镁矿粉(≤0.074 mm)为主要造孔剂的基础上,分别添加石墨(≤0.149 mm)、炭黑(≤0.044 mm)、聚苯乙烯球(1 mm)、聚丙烯塑料颗粒(1 mm)和木屑(1~2 mm)作为造孔剂,以亚硫酸纸浆废液作为结合剂,在2 MPa压力下压制成型,在110℃保温24 h干燥后,在1 550℃保温3 h烧成,然后检测烧后试样的显气孔率、体积密度、烧后线变化率、常温耐压强度和常温抗折强度,并分析典型试样的物相组成和显微结构。结果表明:1)添加上述造孔剂后,烧后试样的显气孔率增大,体积密度、常温耐压强度和常温抗折强度均减小;试样烧成后均发生收缩,其中,添加石墨的试样的收缩率最小(0.26%),添加木屑的试样的收缩率最大(1.47%);综合比较,添加炭黑的试样的综合性能最优。2)烧后试样的主晶相为方镁石、镁橄榄石及少量的钙镁橄榄石。3)添加粒径较大(1 mm)的聚丙烯塑料颗粒的试样烧后产生了较大的气孔,并且气孔分布不均均;添加炭黑的试样在显气孔率增大的同时仍具有较高的强度。     

氮化硅-氧氮化硅复合粉对Al_2O_3-SiC-C铁沟料性能的影响

为了进一步提高Al_2O_3-SiC-C出铁沟浇注料的性能并降低其生产成本,在其中加入质量分数分别为0、2%、4%、6%、8%的氮化硅-氧氮化硅复合粉等量替代其中的碳化硅粉,加水搅拌均匀后,检测料浆的流动性,再经浇注成型、养护、烘干、不同温度(800、1 100和1 450℃)热处理等程序制成浇注料试样,然后检测浇注料试样的线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度、热态抗折强度和抗渣性,并采用XRD分析浇注料试样的物相组成。结果表明:1)加入氮化硅-氧氮化硅复合粉后,Al_2O_3-SiC-C出铁沟浇注料的初始流动值减小,烧后线变化率、显气孔率、体积密度、常温抗折强度和热态抗折强度变化不大,抗高炉渣侵蚀性提高。2)综合考虑,氮化硅-氧氮化硅复合粉的最佳加入量为4%(w)。     

矾土基β-SiAlON-刚玉料致密度的研究

以矾土粉、Al粉、Si粉、刚玉颗粒为主要原料,固定β-SiAlON的设计z值=2,SiAlON和刚玉颗粒的设计含量(质量分数)各50%,经混练、成型、干燥后,于1 500℃氮化烧结5 h制成β-SiAlON-刚玉试样,研究了生坯的成型压力、助烧剂Y2O3的加入量以及刚玉颗粒的粒度级配对试样显气孔率和体积密度的影响。结果表明,优化刚玉颗粒的粒度级配,增大成型压力,增加Y2O3的加入量,均可降低合成料的显气孔率,提高其体积密度。用逐次回归分析方法建立了合成料的显气孔率、体积密度与成型压力、Y2O3加入量之间的非线性函数模型,两模型均具有高的可信度,可用于预测矾土基β-SiAlON-刚玉料的显气孔率和体积密度。     

以多晶硅线切割废料为主要原料制备碳化硅陶瓷的研究

以多晶硅线切割废料为主要原料、添加适量碳化硅粉,经1420℃真空烧制获得了碳化硅陶瓷材料.研究了碳化硅粉加入量对碳化硅陶瓷制品体积密度、气孔率和抗折强度等性能的影响.研究结果表明:随碳化硅粉添加量的增加,材料的气孔率逐渐增大、体积密度和抗折强度则呈现先增大后变小的趋势;当碳化硅粉的加入量为10wt％时,试样的体积密度达到最大值2.25g/cm3,抗折强度达到最大值99.8 MPa.     

蓝晶石对硅溶胶结合Al_2O_3-SiC-C浇注料性能的影响

为了提高Al2O3-Si C-C浇注料在高温使用过程中的体积稳定性,用蓝晶石粉部分替代Al2O3-Si C-C浇注料中的白刚玉粉,研究了蓝晶石加入量(质量分数分别为0、1%、2%、3%、4%、5%和6%)对浇注料经烘干和1 400℃保温3 h热处理后物理性能的影响。结果表明:随着蓝晶石加入量的增加,试样经1 400℃保温3 h热处理后由微收缩逐渐变为微膨胀,体积稳定性以蓝晶石加入量为5%(w)时为最好。经110℃烘24 h后试样的显气孔率、常温耐压强度和常温抗折强度变化都很小,体积密度基本上呈降低趋势;经1 400℃保温3 h热处理后试样的显气孔率基本上呈先升高后降低的变化趋势,体积密度则呈相反的变化趋势,并且均以蓝晶石加入量3%(w)为拐点;常温耐压强度和常温抗折强度略有降低,但降低幅度很小。同一配比的试样,1 400℃保温3 h热处理后的体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度均比经110℃烘24 h后的高。XRD、SEM和EDS分析表明,蓝晶石发生了一次莫来石化反应而产生体积膨胀,有效缓解了试样的烧结收缩,使试样具有较好的体积稳定性。     

原位生成非氧化物对刚玉基浇注料性能的影响

为了进一步提高刚玉基浇注料的高温使用性能,在超低水泥刚玉浇注料中加入质量分数分别为0、4%、6%、8%、10%的硅粉,经振动浇注成型、养护、烘干后,在氮气气氛中于1 450℃氮化处理40 h,测定试样的加热永久线变化及烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度和不同温度(分别为1 000、1 200、1 300和1 400℃)下的热态抗折强度,并对部分氮化后试样进行XRD和SEM分析。结果表明:1)随着硅粉加入量的增加,试样在氮化处理过程中从发生微收缩到发生微膨胀,显气孔率略有增大,体积密度和常温抗折强度下降,热态抗折强度显著提高;2)氮化处理后,试样中原位生成了非氧化物β-SiAlON、O’-SiAlON和α-Si3N4等。     

矾土基MgAlON复合材料的制备及性能研究

选用登封轻烧矾土(Al2O3含量为85wt％)、电熔镁铝尖晶石、高纯电熔镁砂、Al粉和少量的活性材料氮化气氛下制备矾土基MgAlON复合材料,考察了MgAlON含量及烧成温度对制备矾土基MgAlON复合材料性能的影响.结果表明:随着MgAlON加入量的增加,显气孔率、线变化率及增重率逐渐增大,材料体积密度逐渐减少,常温抗折强度呈上升趋势;随着烧成温度的提高,试样的体积密度略有减小,显气孔率增大,常温抗折强度逐渐增大,1500℃下氮化烧成的制品性能最好;矾土基MgAlON复合镁铝尖晶石材料比矾土基MgAlON复合镁质材料密度大,强度高,氮化效果好.     

铝铬渣对用后镁铬砖制备镁铬浇注料性能的影响

为实现用后镁铬砖的综合利用,本文以用后镁铬砖回收料为主要原料制备镁铬质耐火浇注料,研究了铁合金厂铝铬渣对用后镁铬砖制备镁铬质耐火浇注料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、热震稳定性及抗渣性的影响.结果表明:铝铬渣对用后镁铬砖制备镁铬浇注料具有一定的促烧结作用,随着铝铬渣加入量增加,烧后试样常温耐压强度增大.随着浇注料结构中原位尖晶石量增加,试样显气孔率增大,体积密度减小.当铝铬渣加入量为10％时,试样的热震稳定性最好,热震前后试样的常温耐压强度保持率为93.8％,试样具有较好抗渣侵蚀性能,侵蚀层结构稳定均匀.     

单质Si对含TiO2刚玉制品烧结性能和相组成的影响

以电熔白刚玉、α-Al2O3、锐钛矿和单质Si为原料,固定配料中电熔白刚玉和α-Al2O3的质量分数分别为80%和20%,锐钛矿的外加量为6%,分别外加0、 2%、4%和6%的单质Si,经混练、成型、干燥后在空气气氛中于1550 ℃保温3 h烧成,检测烧后试样的显气孔率、体积密度、耐压强度、抗折强度和线变化率,并采用XRD分析烧后试样的相组成.结果表明在刚玉材料中同时加入锐钛矿和单质Si能降低材料的显气孔率,提高材料的抗折强度和耐压强度,并有钛酸铝和莫来石生成;另外,单质Si对材料中的钛酸铝具有较好的稳定作用,但随着单质Si含量由2%增加至6%,材料中的钛酸铝含量减少,莫来石含量增加.     

红柱石对莫来石-高硅氧玻璃材料性能的影响

以莫来石M40(3~1 mm、≤1 mm和≤0.088 mm)和红柱石(1~0.5 mm、≤1 mm和≤0.074 mm)为原料,固定骨料和基质质量分数分别为70%和30%,调整红柱石的加入量(≤0.088 mm的加入量分别为0、5%、10%、15%、20%)和粒度(3种粒度分别添加10%),外加5%的硅溶胶结合剂,经混合、成型和烘干后,于1 200~1 600℃的空气气氛中保温3 h煅烧,测定烧后试样的线变化率、显气孔率、体积密度、耐压强度、荷重软化温度和抗热震性,并用SEM观察热震前后试样的显微结构。结果表明:(1)在相同煅烧温度下,随红柱石粉(≤0.088 mm)含量的增加,试样的线收缩率减小,显气孔率增大,体积密度下降或基本保持不变,耐压强度总体上逐渐增大;(2)在红柱石粉添加量相同的情况下,随煅烧温度的提高,试样线收缩率增大,显气孔率下降,体积密度增大,耐压强度升高;(3)加入不同粒度的红柱石均有利于提高材料的荷重软化温度,且采用1~0.5 mm的红柱石和提高烧成温度更加有效;加入不同粒度红柱石的试样,抗热震性均不是很好,其中以加入≤1 mm红柱石的试样抗热震性最好,加入1~0.5 mm的次之,加入≤0.074 mm的最差。     

PCS原位热解法低温制备自结合碳化硅材料的研究

为了在较低温度下制备性能较好的自结合碳化硅材料,在黑碳化硅的基础配料中引入聚碳硅烷(PCS),以二乙烯基苯(DVB)作溶剂和交联剂,经混练、成型、烘干后,于1 450℃保温5 h热处理,制备由聚碳硅烷原位热解产生的SiC结合的碳化硅材料,主要研究了PCS加入量(分别为黑碳化硅质量的3%、5%和7%)和热处理气氛(分别为N_2气氛和埋炭气氛)对碳化硅材料体积密度、显气孔率、常温耐压强度、常温抗折强度、高温抗折强度、抗热震性、物相组成和显微结构的影响。结果表明:1)随着PCS加入量的增加,热处理后碳化硅试样的致密度、常温强度、高温强度和烧后线收缩率均增大。2)在PCS加入量相同时,在两种气氛中热处理制备的碳化硅试样的致密度差别很小,但在N_2气氛中热处理制备的碳化硅试样的常温抗折强度、常温耐压强度和高温抗折强度均比在埋炭气氛中制备的小。3)在N_2气氛中热处理制备的碳化硅试样中含有少量Si_2N_2O,而在埋炭气氛中制备的碳化硅试样由β-SiC和α-SiC组成;在两种气氛中热处理制备的碳化硅试样中都生成了纤维状物质,但在埋炭气氛中制备的碳化硅试样的纤维状物质更多,长径比更大。     

硅微粉对Al2O3-SiC-C质铁沟料的性能影响

本文以棕刚玉、碳化硅粉、氧化铝微粉、纯铝酸钙水泥(Secar71)等原料制备了Al2O3-SiC-C(ASC)质铁沟浇注料,探讨了低硅微粉加入量(质量分数分别为0、0.5％、1％、1.5％)对铁沟浇注料性能的影响.研究结果表明:在110℃烘干24 h和在1450℃煅烧保温3h后,随着硅微粉加入量的增加,铁沟料加水量逐渐减小,显气孔率呈现先减小后增大的趋势,体积密度的变化趋势与显气孔率的正好相反,常温抗折强度及耐压强度呈现逐渐增强的趋势,加入1.5％硅微粉的试样线膨胀系数比1％试样的大.综合分析ASC铁沟浇注料在高炉使用过程中各方面的性能要求,在现有颗粒级配工艺下,低硅微粉较为合适的含量为1.0％.     

添加Si粉-埋碳热处理对刚玉浇注料性能的影响

为了进一步提高刚玉浇注料的高温使用性能,在超低水泥刚玉浇注料中加入不同质量分数(分别为0、4%、6%、8%、10%)的Si粉,经振动浇注成型、养护、烘干后,在埋碳条件下于1 400℃热处理6 h,测定试样的加热永久线变化率及烧后试样的显气孔率、体积密度、常温抗折强度、常温耐压强度以及1 200和1 400℃的热态抗折强度,并对部分热处理后试样进行了XRD和SEM分析。结果表明:1)在刚玉浇注料中引入Si粉,并在埋碳条件下热处理可显著提高浇注料的热态强度。2)埋碳热处理后,试样中不仅形成了非氧化物SiAlON和SiC,而且生成了莫来石,可有效提高浇注料在1 400℃的热态强度。