电子探针分析钢表面氧化铁皮的状态

利用电子探针(EPMA)对标准样品及待测钢板分别进行了状态分析试验,结果表明:电子探针可有效判定钢表面氧化铁皮中Fe元素存在的不同价态,其中Fe元素L_β/L_α峰强比对照法最为实用,即通过电子探针测试获得待测试样的Fe元素Lβ/Lα峰强比,然后将该比值与标准样品的Fe元素Lβ/Lα峰强比进行对照,即可判断待测试样氧化铁皮层内不同位置铁的价态,从而鉴定物相为Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO或单质Fe。经多次测试,Fe₂O₃、Fe₃O₄、FeO、单质Fe 4种相的Fe元素Lβ/Lα峰强比分别为0.36、0.41、0.47、0.08,最大统计不确定度为0.02。依据Fe元素Lβ/Lα峰强比的差异,电子探针可对截面试样氧化铁皮的不同灰度区域进行物相鉴定,此外,还可对表面试样的氧化铁皮缺陷进行状态分析。     

焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变研究

为探究熔融状态下,焙烧铜渣中磁铁矿的物性转变,对铜渣进行了CO/CO₂气氛下熔融氧化焙烧实验。考察了CaO添加量与焙烧温度对于渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变过程和Fe₃O₄迁移并富集的影响。CaO的添加促进了渣中Fe₂SiO₄向Fe₃O₄转变和Fe₃O₄迁移富集,而选择适宜的焙烧温度才能最大程度让Fe₃O₄迁移富集。最后发现在CaO添加量为铜渣质量的25 %,焙烧温度1 300 ℃,保温时间2 h,CO₂和CO体积比为190:10的条件下焙烧铜渣,铜渣中的Fe₂SiO₄基本完成了向Fe₃O₄转化,且Fe₃O₄迁移与富集程度较好。      

铬元素添加对热轧低碳钢高温氧化行为的影响

 为了研究铬元素和加热工艺参数(加热温度、保温时间)对热轧低碳钢表面氧化铁皮形成过程的复合作用,采用热重分析法研究了铬含量对低碳钢在1 100~1 250 ℃空气中氧化行为的影响规律,计算了氧化速率常数,并对比了不同试验条件下氧化铁皮的物相组成、显微结构以及微区元素占比。结果表明,所有氧化过程均呈现两阶段特征,即初期氧化动力学曲线呈线性规律,中后期逐渐转变成抛物线规律,而从线性到抛物线转变所需时间会随着钢中铬含量的升高而缩短;同时,铬元素添加后氧化铁皮的结构由最外侧的Fe₂O₃层、中间的Fe₃O₄层和FeO层以及靠近基体的富铬尖晶石(FeCr₂O₄)层组成,FeCr₂O₄层在氧化过程中通过阻碍铁离子和电子的外扩散,降低了氧化速率,从而显著提高低碳钢的抗高温氧化性能。     

Fe-Cr钢在空气中的氧化行为

 为了测定不同质量分数的铬元素对钢高温氧化行为的影响,采用热重法对Fe-5Cr钢与Fe-10Cr钢在800～1 200 ℃下进行高温氧化研究。建立了两钢种的氧化动力学模型,计算出了两钢种的激活能。利用金相显微镜和X射线衍射对两钢种氧化后的断面形貌和物相进行了分析。结果表明,两钢种的高温氧化动力学曲线遵循抛物线规律,Fe-5Cr钢的激活能小于Fe-10Cr钢。800 ℃下,Fe-5Cr钢生成不连续的氧化铁皮,Fe-10Cr钢氧化铁皮极少部分形核。900～1 200℃下,氧化铁皮结构由外向里依次为Fe₂O₃、Fe₃O₄和Cr₂O₃。由于Cr₂O₃的阻碍作用,氧化铁皮中没有发现FeO。由于高温和高氧分压,Cr₂O₃失效,导致两钢种在1 000～1 200 ℃下具有相似的氧化速率。     

在线盐浴热处理生产高性能Fe-C-Mn-Si高碳钢线材

为满足制丝行业对大规格高强高塑性线材原料的需求，研发了青钢高速线材轧机多功能在线盐浴热处理(QMIT)工艺，并研究了QMIT工艺参数对Fe-C-Mn-Si高碳钢显微组织、力学性能和氧化铁皮的影响规律。与传统风冷工艺相比，QMIT大幅降低了粗大珠光体、先共析渗碳体、游离铁素体、离异珠光体和芯部马氏体等异常组织的产生概率。大规格高强度高塑性YL82B线材抗拉强度为1 215～1 325 MPa,断面收缩率为40%～48%,抗拉强度通圈差小于35 MPa。QMIT盘条氧化铁皮分为2层，白亮的外层为Fe₃O₄,灰色的内层为FeO,内层FeO层上有球状或者岛状的Fe₃O₄。随着盐浴温度的升高，氧化铁皮的厚度基本一致，但内层FeO中分布的岛状先共析Fe₃O₄的尺寸和数量明显增大。综合来看，采用较低的盐浴温度既能获得良好的显微组织和力学性能，又能获得适于机械剥壳的氧化铁皮。     

基于热轧全流程氧化铁皮控制的耐蚀性工艺

 针对热轧生产流程实际工况,系统研究了热轧、卷取阶段的三次氧化铁皮演变规律,旨在不增加生产成本的前提下,通过调整热轧生产工艺控制氧化铁皮结构,利用热轧后生成的氧化铁皮作为防护屏障,提高钢材耐蚀性能。结果表明,在不同轧制温度下,三次氧化铁皮结构从外到里分别为Fe₂O₃、Fe₃O₄和FeO,由于FeO中的阳离子空位密度大,导致其比例最大,并且随着轧制温度增加,氧化铁皮中的FeO层厚度逐渐增厚,并且其比例也逐渐增加。通过模拟连续冷却试验发现氧化铁皮结构转变关系呈现出“C”曲线的形式。在450～550 ℃温度范围内卷取时,FeO发生共析反应程度达到峰值,同时可以看出在高温下卷取可以有效抑制共析转变的发生。通过大量的试验研究表明,获得以先共析Fe₃O₄为主的完整氧化铁皮的结构类型,是有效提高热轧钢材耐蚀性的主要控制方向。因此在国内某钢厂热连轧生产线进行了基于氧化铁皮控制的耐蚀性工艺试轧试验和盐雾试验,结果表明,氧化铁皮完整致密,并且其结构类型主要为先共析Fe₃O₄,因此利用轧制工艺调整改变钢板表面氧化皮结构,钢材耐蚀性能得到显著提高。     

22SiMn2TiB钢250 mm连铸坯氧化铁皮分析及工艺改进

采用扫描电镜、EDX能谱仪和X射线衍射仪对22SiMn2TiB钢连铸坯的氧化铁皮除不净的原因进行分析。结果表明,在现行加热工艺条件下容易使钢中Si（0.70%～1.00%）氧化,并在连铸坯氧化铁皮中形成Fe₂SiO₄（铁橄榄石）,经高压水除鳞冷却后Fe₂SiO₄形成类似锚状形貌,将FeO层钉扎住,增加了与基体的附着力,致使氧化铁皮很难完全被除掉。通过优化加热工艺,控制连铸坯加热出炉温度为1 250～1 300℃,可使连铸坯经除鳞点后温度控制在1 173℃以上,减小氧化铁皮与基体的结合力,可有效的解决22SiMn2TiB钢连铸坯除鳞不净的问题。     

钛精粉氧化过程中物相转变

采用热重分析和恒温实验法研究了攀枝花钛精粉氧化过程中相的存在形式及其转变规律.X射线衍射结果和微观形貌分析表明:温度低于500℃,钛精粉未发生氧化反应;600℃时产生Fe₂Ti₃O₉和TiO₂相,其和原相Fe₂O₃相衍射峰强度均随温度的升高而增强;900℃时,Fe₂Ti₃O₉相完全转变为Fe₂TiO₅相,且随温度的升高,TiO₂相和Fe₂O₃相衍射峰强度逐渐减弱;在整个氧化过程中存在四个化学反应,其与烧结作用相互关联,使得氧化产物表面形成较多孔隙,变得凹凸不平且疏松.      

含Cr合金钢线材氧化铁皮分析与工艺优化

研究了低碳钢、低合金钢以及含Cr的合金钢不同温度时的氧化情况，测量铁皮厚度并对铁皮进行物相分析，发现含Cr的合金钢线材在850℃氧化时，容易生成Fe₃O₄，且缓冷时铁皮又以Fe₂O₃为主。正常轧制时，含Cr的合金钢线材在850℃吐丝以及缓慢冷却时容易生成以Fe₃O₄为主要成分的铁皮，对后续的酸洗除鳞不利。提高吐丝温度到900℃以上，并且吐丝后开启保温罩，可以提高FeO的含量，从而改善氧化铁皮的除鳞性能。     

NaCl-CaCl2熔盐体系中电脱氧制备金属Fe的工艺研究

在NaCl-CaCl₂熔盐体系中采用FFC-剑桥工艺开展了Fe₂O₃电脱氧制备金属Fe的工艺研究。重点研究了烧结工艺和电解工艺等对熔盐中Fe₂O₃电脱氧过程的影响。采用SEM分析了烧结后Fe₂O₃的微观结构, 采用XRD分析了电解前后产物的物相组成, 得到了优化的电脱氧工艺条件为:槽电压为3.2 V, 电解时间为8 h, 烧结温度为800~900 ℃, 黏结剂用量为1.5%~2.5%和电解温度为680~722 ℃。同时, 在该熔盐体系中Fe₂O₃电脱氧机理为Fe₂O₃→Fe₃O₄→FeO→Fe。      

HRB400螺纹钢的高温氧化行为及动力学

为了优化HRB400螺纹钢氧化皮结构,以提高耐蚀性能,采用热重法研究了试验钢空气条件下在800、850、900、950、1000和1050℃温度下的氧化行为,建立了氧化动力学模型,计算出试验钢的氧化激活能,借助扫描电镜(SEM)分析和确定氧化皮结构和组成.结合螺纹钢的实际生产情况讨论了螺纹钢氧化皮形成规律,建立了螺纹钢...     

S32101双相不锈钢热轧中厚板氧化铁皮显微分析

摘要：采用EPMA、WDS和XRD对S32101双相不锈钢中厚板表面氧化铁皮显微结构进行研究，同时采用称重法测定出氧化增重曲线。结果表明：S32101双相不锈钢氧化铁皮厚度分布不均匀，氧化增重的平方值与氧化时间基本成直线关系。氧化铁皮外层物相为Fe2O3和Fe3O4，内层物相主要为FeCr2O4，局部区域存在MnCr2O4和NiCr2O4。结合热力学计算，得出了S32101双相不锈钢氧化铁皮形成的过程。     

焊丝钢ER70S-6氧化铁皮机械剥离性能研究

通过扭转试验和扫描电镜评价了焊丝钢ER70S-6的氧化皮剥离性能。氧化皮和基体之间存在的铁硅氧化物Fe₂SiO₄（2FeO·SiO₂）和FeO为主要成分的富硅层,在机械折弯及砂带打磨过程中难以除净,使焊丝表面镀铜效果及焊接性能恶化。提出了通过提高加热炉加热段温度至985℃、提高均热段温度至1110℃,进而阻碍氧向富硅层的扩散;建立PF线保温墙和保温通廊,进而促进FeO的歧化反应;缩短精轧机换辊时间3h,进而减少氧化铁皮对铁基体的压入;降低吐丝速度至90m/s、提高吐丝温度至930℃进而增加氧化铁皮厚度等方式来改善ER70S-6表面氧化皮剥离性能。工艺优化后,ER70S-6表面氧化铁皮由粉末状脱落变为片层状脱落,粗细拔半成品表面间断性发黑现象消失,镀铜层平均厚度由1.45μm增加至3.6μm,表面光亮度显著提高。