三氯化铁催化合成草酸二丁酯

以草酸和正丁醇为原料,三氯化铁为催化剂,环己烷为带水剂,合成了草酸二丁酯。采用正交实验研究了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间等因素对产物收率的影响。结果表明,三氯化铁是合成草酸二丁酯的良好催化剂,当草酸加入量为0.1 mol、醇酸物质的量比为3.5∶1、催化剂用量为反应物总质量的4.0 %、环己烷用量32 mL和回流温度下反应40 min,草酸二丁酯的平均收率可达91.6%。     

硫酸氢钠催化合成戊二酸二丁酯的研究

以戊二酸和正丁醇为原料,环己烷为带水剂,硫酸氢钠为催化剂合成戊二酸二丁酯,考察了醇酸物质的量比、反应时间、催化剂的用量等因素对酯化反应的影响,确定了最佳反应条件为:醇酸物质的量比3∶1,催化剂的用量0.25 g,带水剂15 mL,反应时间1.5 h,此条件下酯化率达96.6%,结果表明,硫酸氢钠是合成戊二酸二丁酯的优良催化剂。     

氨基磺酸催化合成草酸二丁酯

以氨基磺酸为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,氨基磺酸有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 m in条件下,草酸二丁酯收率可达85.1%,催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

硫酸氢钾催化合成草酸二丁酯

以硫酸氢钾为催化剂,环己烷为带水剂,对草酸与正丁醇之间的酯化反应进行了研究,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、带水剂加入量、反应时间对草酸二丁酯收率的影响。结果表明,硫酸氢钾有着良好的催化活性,在草酸用量0.1 mol,n(正丁醇)∶n(草酸)=3.0∶1,催化剂用量为反应物总质量的1.0%,环己烷用量16 mL,回流反应30 min条件下,草酸二丁酯收率可达82.8%,催化剂重复使用6次仍保持较高活性。     

响应面优化固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺研究

以固体超强酸为催化剂,采用响应面法,对固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺进行了优化。在单因素实验的基础上,以酯化率为响应值,选取醇酸摩尔比、催化剂用量、带水剂用量和反应时间为自变量,利用Box-Behnken设计和响应面法,对各自变量及其交互作用对酯化率的影响进行了研究,得到了多项式回归方程模型。固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比3.0、催化剂用量1.0%、带水剂用量21 mL、反应时间98 min,在此条件下测得酯化率为99.43%,与预测值(99.54%)相比,其绝对误差为0.11%,说明响应面优化固体超强酸催化合成丁二酸二丁酯的工艺参数具有较高的准确性和有效性。该催化剂具有优良的耐磨损性和良好的重复酯化催化性能,重复使用7次后,酯化率仍可以保持在97.53%。     

三氟乙酸钕催化合成氯乙酸异丙酯

以三氟乙酸钕为催化剂,对氯乙酸与异丙醇之间的酯化反应进行了研究,考察了反应时间、催化剂用量、醇酸物质的量比等因素对氯乙酸异丙酯收率的影响.实验结果表明,反应的最佳条件为:氯乙酸用量为0.1 mol,醇酸物质的量比为1∶1.2,催化剂三氟乙酸钕用量为0.3 g,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min,酯收率达91.2%.     

氯化锡催化合成乙酸环己酯

以环境友好试剂氯化锡为催化剂,对乙酸与环己醇反应合成乙酸环己酯进行了研究。考察了催化剂的用量、醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间等因素对乙酸环己酯收率的影响。实验结果表明催化剂催化性能好,具有稳定性高,反应条件温和,后处理简单,无环境污染,能重复使用的特点。最佳反应条件是:醇酸物质的量比是1.0∶2.5,催化剂用量为乙酸质量的1.3%,带水剂环己烷15mL,反应时间是180min。优化反应条件下,酯的收率最高达70.1%。     

对甲苯磺酸催化合成乙酸正丙酯

以对甲苯磺酸为催化剂,通过乙酸与正丙醇反应合成了乙酸正丙酯.较系统地研究了醇酸量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响.结果表明:在n(正丙醇)∶n(乙酸)=1.5∶1,催化剂用量为反应物料总质量的1.2％,带水剂环己烷用量为8ml,反应时间2h的优化条件下,乙酸正丙酯的收率可达61.8％.     

己二酸二正辛酯的催化合成及反应动力学

以己二酸和正辛醇为原料,环境友好型磷钨杂多酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成了己二酸二正辛酯。由均匀设计法设计实验,考察了醇酸摩尔比,催化剂用量,带水剂用量和反应时间对酯化率的影响,经单因素实验优化得到的最佳工艺条件为:醇酸摩尔比2.8:1,催化剂用量为酸质量的1.2,带水剂用量为酸质量的75,反应时间3h,酯化率达99.23。同时建立了该酯化合成的表观动力学模型,得到的反应速率方程为:r=-dcA/dt=2.657×1010e-94998/RTcAcBmol/(L.min)。     

杂多酸催化合成丁二酸二丁酯研究

采用均匀设计，以Keggin型磷钨酸为催化剂，甲苯为带水剂，得到了合成丁二酸二丁酯的最佳工艺条件为：醇酸物质的量比3．0：1，催化剂量为酸质量的1．1％，带水剂量为反应体系总质量的22％，反应时间2h，最高酯化率99．47％。     

纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化合成琥珀酸二丁酯的研究

以纳米级H3PW12O4/MSiO2复合杂多酸为催化剂,琥珀酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,合成琥珀酸二丁酯。实验结果表明,纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸是合成琥珀酸二丁酯的良好催化剂,适宜的工艺合成条件为：琥珀酸用量为．1mol时,醇酸摩尔比为3．0：1．催化剂用量为琥珀酸总质量的2．0％,带水剂甲苯为10mL,回流温度下反应时间120min,此时酯化率可达99．3％。     

癸二酸二正己酯的催化合成

以癸二酸和正己醇为原料、SO42-/ZrO2为催化剂、甲苯为带水剂合成了癸二酸二正己酯。考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间、带水剂用量对癸二酸酯化率的影响。确定了最佳工艺条件:醇酸摩尔比为2.9,催化剂用量为4.8%,反应温度为195℃,反应时间为1.5h,带水剂用量为75%。在最佳工艺条件下,癸二酸的酯化率可达98%以上。     

硫酸钙晶须催化合成醋酸正丁酯

以醋酸正丁酯的合成作为典型的酯合成反应,考察了硫酸钙晶须在酯合成中的催化性能。酯化产率受反应物摩尔比、催化剂用量、反应时间、带水剂、催化剂重复使用次数的影响。实验结果表明,以硫酸钙晶须为催化剂合成醋酸正丁酯时,产率可以达到91%以上。得出了最佳反应条件:冰醋酸与正丁醇的摩尔比为1.1:1,催化剂硫酸钙晶须的量为醇质量的3%,反应时间6h,带水剂甲苯的量为醇质量的14.8%。且催化剂重复使用次数几乎不影响其催化性能。     

Coupling reaction and azeotropic distillation for the synthesis of glycerol carbonate from glycerol and dimethyl carbonate

A new process, coupling reaction and azeotropic distillation was proposed for the synthesis of glycerol carbonate (GC) from glycerol (G) and dimethyl carbonate (DMC). The bench scale experimental investigation was systematically conducted for this new process. With calcium oxide (CaO) as the solid catalyst, the high yield of glycerol carbonate can be obtained at a low molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol with the method of coupling reaction and azetropic distillation. The effect of azeotropic agents on glycerol carbonate yield was explored, and indicated that benzene was the most effective azeotropic agent. The effects of the process parameters, tower height, amount of added benzene, final temperature of tower bottom and reflux ratio were investigated. Glycerol carbonate yield can be as high as 98% under the conditions at molar ratio of dimethyl carbonate to glycerol 1:1, final temperature of tower bottom 85 °C, 1.5 mass ratio of added benzene to that in the azeotrope with methanol theoretically produced and reflux ratio 4. By continuously removing methanol from reaction system with the method of coupling reaction and azeotropic distillation, the yield of glycerol carbonate can be retained at high level using the recycled catalyst.     

微波辐射纳米氧化钐催化合成草酸二丁酯

采用微波辐射技术,以纳米氧化钐为酯化反应催化剂合成草酸二丁酯。利用正交实验设计和单因素实验考察了微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、醇酸摩尔比等因素对酯化反应的影响。结果表明,纳米氧化钐催化剂在草酸二丁酯的合成中显示出良好的催化性能,而且该方法具有操作简便、反应速率快、节约能源等优点。在草酸用量为0.2mol、微波输出功率350W、辐射时间12min、催化剂用量为反应物总质量的1.0%、醇酸摩尔为4.0∶1的优化条件下,酯化率可达98.3%。     

离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂的制备及应用

采用一步法制备Brφnsted酸性离子液体N-甲基咪唑对甲苯磺酸盐催化剂（[Hmjm]TsO）,并对其进行了红外光谱、拉曼光谱等表征。将其应用于醋酸和正丁醇的酯化反应,详细考察了离子液体用量、反应时间、醇酸物料比、反应温度等因素对酯化反应的影响,并确定了较佳反应条件为：温度95～98℃,n（丁醇）：n（醋酸）：1．2：1,离子液体用量为反应物总质量的20．O％,反应时间6h,酯化率可达到85．0％。同时,[Hmim]TsO离子液体循环使用6次后,酯化率仍可达到78．2％。