黄连与人参配伍后生物碱的含量变化

目的:探讨黄连与人参不同配伍剂量对水煎液中盐酸小檗碱、盐酸药根碱含量的影响。方法:人参黄连分别按1∶0,2∶1,1.5∶1,0.5∶1比例配伍,煎煮制备水煎液,采用HPLC测定不同配伍剂量水煎液中黄连生物碱的含量。结果:人参-黄连不同配伍样品中盐酸小檗碱质量分数分别为36.68,39.41,44.33 mg·g-1,盐酸药根碱分别为8.607,8.349,10.790 mg·g-1,二者含量随人参用量的减少而增加。结论:黄连-人参配伍后不利于盐酸小檗碱和盐酸药根碱的溶出,按0.5∶1配伍时黄连中2种生物碱含量均最高。     

薄层色谱扫描法测定黄连吴茱萸药对中黄连生物碱的含量

目的:比较黄连中主要生物碱成分在黄连-吴茱萸药对配伍前后的差异.方法:采用TLCS法对黄连单煎液、黄连吴茱萸合煎液、黄连吴茱萸单煎混合液中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量进行测定.结果:黄连与吴茱萸配伍后,盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱的含量均显著降低,以盐酸小檗碱的减少较为明显.结论:两药合用,黄连生物碱含量均有不同程度降低,说明吴茱萸可制约黄连苦寒之性,为临床两药配伍使用提供了实验依据.     

温度对黄连不同炮制品中生物碱的影响研究

目的探究温度对烘黄连、酒黄连和胆黄连中生物碱成分的影响。方法采用高效液相色谱法测定黄连不同炮制品在不同炮制温度下生物碱含有量的变化。结果黄连不同炮制品中表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱含有量随着温度的升高呈降低趋势。不同温度下,4种炮制品中巴马汀含有量差别不明显。120℃和140℃时,12.5%酒润烘干品中生物碱总体上最高;160℃和180℃时,60%酒润烘干品中生物碱总体上最高。结论与胆汁相比,黄酒更能促进对黄连中生物碱的溶出。     

不同辅料炮制对黄连生物碱类成分含量的影响

目的:研究不同辅料炮制对黄连生物碱类成分含量的影响。方法:应用黄连根茎,分别使用姜、吴茱萸、黄酒、醋、胆汁作为辅料炮制黄连,并对黄连中生物碱的成分进行检测,分析各类辅料对黄连生物碱类成分含量的影响。结果:胆汁黄连、萸黄连、醋黄连、酒黄连、姜黄连中生物碱类含量分别为21.37%、22.29%、23.33%、22.18%、22.98%,均比生黄连20.14%略高,且小檗碱含量增加幅度较大,药根碱和巴马汀含量增加幅度较小。结论:炮制过程会在一定程度上影响黄连的成分,但是不同辅料炮制对黄连生物碱类含量的影响并不大。     

辅料姜汁对黄连生物碱成分的影响

目的考察采用辅料姜汁炮制前后黄连生物碱成分的变化。方法建立HPLC同时测定格兰地新、盐酸药根碱、非洲防己碱、表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱7种成分含量的方法,并对辅料姜汁炮制前后黄连中生物碱成分含量进行测定和分析。结果方法学考察表明,测定方法准确度高、重复性好。经姜汁炮制后,黄连中格兰地新、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量显著提高(P0.05),7种生物碱总含量有所提高。结论黄连经辅料姜汁炮制后,部分生物碱成分含量发生变化。     

吴茱萸汁制对黄连中四种生物碱含量的影响

目的 :探讨吴茱萸汁制对黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱含量的影响。方法 :运用HPLC法分别测定黄连和萸黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,然后对炮制前后四种生物碱的含量做统计分析。结果 :吴茱萸汁制后黄连中盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量都有极显著降低。结论 :吴茱萸汁对于盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量有显著降低作用。而研究发现黄连苦寒之性的物质基础主要为生物碱,据此推测吴茱萸汁可能通过降低生物碱含量,进而抑制黄连的苦寒之性。     

不同辅料炮制对黄连生物碱类成分的影响

目的:探讨药性相反的辅料酒和胆汁对黄连生物碱类成分可能产生的影响。方法:采用TLC、分光光度法和HPLC法分别对黄连炮制前后的生物碱类成分进行了定性定量研究。结果:TLC分析结果表明酒黄连、胆汁黄连与生品比较,生物碱类成分没有发生明显变化;总生物碱含量胆黄连(酒黄连(生黄连;其主要成分小檗碱、巴马汀和药根碱含量经炮制后均有不同程度增加,小檗碱增加显著,酒黄连和胆黄连分别增加8.98%和9.15%,巴马汀略有增加,药根碱增加不明显,胆黄连各成分增加较酒黄连略多。结论:药性相反的辅料炮制黄连对其生物碱类成分的影响仅表现为量的变化而没有质的影响。结果对于今后研究药性相反辅料对于黄连成分的影响具有一定启示作用。     

从成分差异性角度研究姜黄连“反制”的炮制原理

目的:从成分差异性的角度研究炮制前后姜黄连的成分含量变化,初步探讨姜黄连"以热治寒"的物质变化基础。方法:采用HPLC-UV法对比炮制前黄连、生姜以及炮制后姜黄连中盐酸小檗碱、巴马汀碱、6-姜酚的含量变化,用数据分析炮制前后姜黄连的物质变化和药性的关系。结果:黄连在用生姜炮制后盐酸小檗碱、巴马汀碱的含量由84.82、49.08 mg/g降至61.27、37.61 mg/g(P0.05),生姜在炮制黄连后6-姜酚的含量由1.13 mg/g降至0.78 mg/g(P0.05)。结论:炮制后姜黄连中的盐酸小檗碱、巴马汀碱(清热燥湿成分)的含量有了不同程度的减少,增加了6-姜酚(温热止呕成分)的含量;这就证明了生姜很可能用它的温热之性降低了黄连的苦寒伤胃的成分;6-姜酚可能是姜黄连"反制"的药性变化基础。     

基于高分辨质谱数据库的黄连炮制前后生物碱变化规律

目的 构建黄连Coptis chinensis生物碱类成分的高分辨质谱数据库(HR-MS-Database),研究不同炮制方法炮制前后黄连生物碱类化学成分的变化。方法 采用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用(UPLC/Q-TOF-MS)技术手段,借助SCIEX公司LibraryView数据库平台,建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,并对不同黄连炮制品中炮制前后的生物碱类成分含量进行测定和差异分析。结果 建立黄连生物碱类成分高分辨质谱数据库,包含黄连生物碱类成分31种;对姜黄连、酒黄连、萸黄连及黄连生品4种样品测定结果显示,黄连炮制前后生物碱成分差异明显。黄连经姜炙后,药根碱、表小檗碱、非洲防己碱含量略有上升,黄连碱、小檗碱含量略有下降,巴马汀含量未见改变;萸黄连中药根碱、表小檗碱、小檗碱含量下降,黄连碱、巴马汀及非洲防己碱含量未见变化;而酒黄连中所测定的6种生物碱含量均显著提高(P<0.05)。结论 建立了一种黄连炮制前后生物碱类成分变化规律的快速识别方法,并定量了在黄连炮制前后含量变化显著的6种生物碱,为黄连炮制品的药效物质基础与质量控制标准研究提供参考。     

正交试验优选樟帮姜黄连的炮制工艺

目的:优选樟帮姜黄连的炮制工艺,为该饮片的质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和黄连碱的含量,流动相乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾(28∶72),检测波长345 nm。以盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱的质量分数和出膏率的综合评分为指标,通过正交试验考察姜汤用量、锅底温度及炮制时间对樟帮姜黄连炮制工艺的影响。结果:最佳炮制工艺为姜汤用量20%,炒制锅底温度140℃,炒制时间12 min。盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、黄连碱质量分数和出膏率分别为14.15%,1.89%,1.96%和28.80%。结论:优化的炮制工艺稳定可行,可为樟帮姜黄连的工业化生产提供参考。     

黄连饮片标准汤剂的制备及质量标准分析

目的:制备黄连饮片标准汤剂并建立其质量标准,为黄连配方颗粒的制备及其质量标准的建立提供参考。方法:根据中药饮片标准汤剂制备原则制备黄连饮片标准汤剂,计算表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率和饮片出膏率,建立黄连饮片标准汤剂的质量标准。流动相乙腈-0.05 mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(50∶50)(每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4 g,以磷酸调节pH 3.0),柱温30℃,流速1 mL·min~(-1),检测波长225 nm。结果:黄连饮片中表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的转移率范围分别为79.3%~111.9%,54.6%~76.2%,45.7%~70.7%和43.5%~64.4%,出膏率范围17.1%~22.3%,14批黄连饮片标准汤剂特征图谱中有7个共有峰,其相似度均0.999。结论:该研究建立的质量评价方法精密度和重复性良好,指纹图谱相似度高,适用于黄连饮片标准汤剂的质量评价。     

“谱-效-性”关联分析探讨不同姜汁炮制黄连的作用差异

目的:建立姜制黄连炮制前后的"谱-效-性"关系,阐明不同姜汁炮制黄连的作用差异。方法:采用灰色关联度分析,将不同姜汁炮制黄连对其药性和药效作用参数进行转换,将姜黄连炮制前后的指纹图谱共有峰的峰面积分别和药效指标、药性指标进行关联分析。结果:姜黄连炮制前后指纹图谱的共有峰均为9个,生姜汁制黄连中盐酸药根碱、盐酸黄连碱、盐酸小檗碱、表小檗碱4种成分的含量均高于生黄连和干姜汁制黄连,干姜汁制黄连中盐酸巴马汀的峰面积低于生黄连和生姜汁制黄连。生姜汁制黄连在抑制金黄色葡萄球菌、止呕和抑制胃黏膜损伤方面作用更强,干姜汁制黄连对白色念珠菌和改善胃肠动力方面作用更加明显,干姜汁制黄连降低寒性作用优于生姜汁制黄连;这些作用与盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸黄连碱、表小檗碱和盐酸巴马汀等生物碱类成分的含量变化相关。结论:研究结果与姜制黄连"缓寒,增强清胃和胃止呕"的传统理论相一致,采用不同姜汁炮制黄连会使物质群存在差异,进而导致药效和药性的差异。     

高效毛细管电泳测定黄连、肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量

目的：建立黄连生物碱的高效毛细管电泳定量方法,并考察黄连与肉桂配伍前后黄连主要生物碱的含量。方法：用高效毛细管电泳法含量确定。结果：测定组分具有良好的线性关系和分离度,４种生物碱的回收率分别为９８．２８％,９８．３８％,９７．７８％,９８．８９％,ＲＳＤ分别为０．８６％,１．１２％,１．０６％,１．１１％。结论：高效毛细管电泳法定量准确可靠,方法简便可行,重复性好。黄连与肉桂配伍后黄连的各种生物碱含量均有不同程度的降低。     

吴茱萸对黄连生物碱在大鼠肠道吸收中的影响研究

目的:研究吴茱萸对黄连中小檗碱和巴马汀在大鼠肠道吸收中的影响及其机制.方法:采用大鼠单向肠灌流模型,考察维拉帕米和吴茱萸提取物对小檗碱和巴马汀在各肠段吸收的影响,利用HPLC分别测定小檗碱和巴马汀的量,计算两种生物碱的肠吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp).结果:黄连提取物和吴茱萸提取物配比为6∶12时小檗碱和巴马汀的Ka和Papp显著增加.黄连生物碱单体化合物小檗碱、巴马汀与吴茱黄提取物6∶12配伍时,能明显促进小檗碱和巴马汀的吸收;6∶1配伍时,减弱小檗碱的吸收,促进巴马汀的吸收.P-糖蛋白(P-gp)抑制剂维拉帕米的存在均能促进小檗碱和巴马汀的吸收.结论:黄连配伍吴茱萸可促进黄连中小檗碱和巴马汀的肠吸收,其机制可能与抑制P-gp的活性有关.     

升麻黄连治疗口腔溃疡的最佳配伍比例

目的:确定升麻黄连药对治疗口腔溃疡的最佳比例.方法:选取6个不同配伍比例,通过高效液相色谱法测定升麻黄连药对不同比例提取物中咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、药根碱、巴马汀、小檗碱的含量;比较升麻黄连药对不同比例治疗氢氧化钠灼烧造成的大鼠口腔溃疡的平均溃疡直径缩短值(mm·d-1).结果:升麻黄连药对以2∶1配伍,咖啡酸、阿魏酸、异阿魏酸、药根碱、巴马汀、小檗碱含量的综合评分最高,治疗大鼠口腔溃疡,除升麻单用组外,其他各不同配伍比例组均有效,其中升麻黄连2∶1组的平均溃疡直径缩短值最大为(0.72±0.02) mm.结论:升麻黄连药对最佳配伍比例为2∶1.     

一测多评法测定黄连及其炮制品中6种生物碱

目的建立一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱的量。方法采用高效液相色谱法,以盐酸小檗碱为内参物,测定其与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子,利用该相对校正因子计算其他5种生物碱的量,同时利用外标法测定黄连及其炮制品中6种生物碱的质量分数,比较2种测定方法的差异,验证一测多评法的可行性和准确性。结果在线性范围内,盐酸小檗碱与盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀的相对校正因子分别为1.131、0.999、1.011、1.076、1.025,在不同实验条件下相对校正因子重现性良好,6种生物碱成分量计算值与实测值间无显著性差异。结论一测多评法同时测定黄连及其炮制品中6种生物碱可行而且准确。     

黄连生物碱对体外培养的小鼠腹腔巨噬细胞的影响

该文主要研究4种黄连生物碱对小鼠腹腔巨噬细胞的影响,初步探讨其调节机制。MTT法检测黄连生物碱对巨噬细胞活力的影响;采用中性红实验和NBT法分别测定生物碱对巨噬细胞吞噬和呼吸爆发活性的影响;通过实时荧光定量PCR检测黄连生物碱处理后巨噬细胞呼吸爆发相关基因的表达量;用荧光分光光度计检测生物碱对巨噬细胞膜蛋白构象的影响。结果显示,4种黄连生物碱对小鼠腹腔巨噬细胞的吞噬功能都有不同程度的提高,小檗碱效果最好;小檗碱、黄连碱和巴马汀对佛波酯(PMA)刺激的小鼠腹腔巨噬细胞呼吸爆发活性具有正向调节的作用,并且能够在一定程度上增加巨噬细胞中PKC,p40phox或p47phox mRNA的表达量,而表小檗碱对呼吸爆发没有显著性影响;黄连生物碱能够改变巨噬细胞膜蛋白的构象,其中小檗碱作用最强。结果表明黄连生物碱可能通过改变巨噬细胞膜蛋白构象从而激活巨噬细胞,增强其吞噬和呼吸爆发功能,而且,生物碱对巨噬细胞呼吸爆发的调节机制还可能与相关基因PKC,p40phox和p47phox mRNA的表达有关。     

神曲制备过程中配料比考察

目的：考察不同溶剂和提取方式对酸碱配伍药对中有效成分提取率的影响。方法：选择黄连-甘草药对为研究对象,以水和75%乙醇为提取溶剂,提取方式包括混合或单独煎煮与回流,考察不同溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率的影响。采用RP-HPLC测定甘草酸及甘草苷、盐酸小檗碱含量,流动相分别为乙腈（A）-0.05%磷酸溶液（B）梯度洗脱（0~8 min,19%A;8~35 min,19%~50%A;35~36 min,50%~100%A;36~40 min,100%~19%A）和乙腈-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（50：50）,检测波长依次为237,345 nm。结果：以盐酸小檗碱为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.0%）>单独乙醇回流（98.2%）>单独水煎（80.3%）>混合水煎（54.6%）;以甘草酸为指标,提取率排序为混合乙醇回流（100.7%）>单独水煎（99.8%）>单独乙醇回流（97.8%）>混合水煎（69.0%）;以甘草苷为指标,提取率排序为混合乙醇回流（98.5%）>单独乙醇回流（93.6%）>单独水煎（91.3%）>混合水煎（66.9%）。混合醇提液减压回收乙醇会产生大量沉淀,经水洗涤后,小檗碱、甘草酸、甘草苷转移率均>88%。结论：溶剂和提取方式对黄连-甘草药对中有效成分提取率影响较大,提示含酸碱药对的方剂在临床汤剂应用中更适合分开提取,而工业生产中以乙醇提取为最佳。     

黄连解毒汤中1个新的黄酮苷

目的:研究黄连解毒汤(由黄连、黄芩、黄柏、栀子等4味中药组成的复方)的化学成分,为其药代动力学和药效动力学研究提供物质基础.方法:采用各种柱色谱方法进行分离、纯化,NMR和MS等方法进行结构鉴定.结果:从黄连解毒汤的醋酸乙酯可溶性部分得到1个新的黄酮苷,命名为汉黄芩素-5-O-β-D葡萄糖醛酸苷甲酯(wogonin-5-O-β-D-glucuronide methyl ester,1).从正丁醇可溶性部分得到10个化合物,分别鉴定为小檗碱(2),巴马汀(3),表小檗碱(4),京尼平苷(5),药根碱(6),非洲防己碱(7),格陵兰黄连碱(8),汉黄芩苷(9),3,5-二乙酰胺吡啶(10)和京尼平-1-O-β-D-龙胆双糖苷(11).结论:化合物1为新化合物.根据已报道4味中药化学成分的研究结果,判断化合物2,3和6来源于黄柏和黄连;化合物4,7和8来源于黄连;化合物5和11来源于栀子;2个黄酮苷来源于黄芩.