HPLC-ELSD法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

该研究采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法测定新疆药桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-DNJ)的含量,色谱柱为Waters XBridgeTM HILIC(2.1 mm×100 mm, 5 μm),乙腈-水(85∶15, V/V)为流动相,流速0.2 mL/min。结果表明,1-DNJ在1.2～12.0 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为98.25%,相对标准偏差(RSD)为1.16%。该方法快捷简便、结果可靠,可用于药桑叶中1-脱氧野尻霉素含量的分析检测。     

不同产地及季节桑叶中DNJ的含量测定

建立固相萃取-高效液相色谱法测定不同地域及季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量,了解不同地域桑叶DNJ含量变化规律从而确定最佳的桑叶采摘区域和采摘期。采用固相萃取对桑叶药材提取液中的DNJ净化、富集,用高效液相色谱测定含量。色谱柱为Shodex Asahipak NH50(4.6 m×250 mm,5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度为100℃,流动相为乙腈-6.5 mmol/L乙酸铵水溶液(82∶18,V/V)等度洗脱,流动相流速为1.0 m L/min,进样量为10μL。DNJ在84.39-421.9 mg/L范围内线性关系良好(相关系数R~2=0.999 7),平均回收率为100.6%,RSD为1.27%。桑叶中DNJ在不同季节和不同地域间存在显著性差异。该方法简便、准确、重现性好,可用于桑叶中DNJ含量的测定。     

不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的测定

建立了柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)含量的方法。并对不同生长季节桑叶药材的DNJ含量进行测定。桑叶经0.05mol/L盐酸提取,在pH8.5的硼酸盐缓冲液条件下,用芴甲氧酰氯(FMOC-Cl)与DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-检测器测定。流动相为乙腈-0.1%醋酸(55:45,V/V);流速:1.0ml/min;柱温25℃;荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。线性范围为0.567～34μg/ml(r=0.9999),平均回收率为97.2%。测定结果表明,桑叶中DNJ含量与生长季节、温度有关,七、八月份DNJ含量最高。该方法准确、灵敏度高,重现性好,可用于桑叶中DNJ的定量分析。     

响应面法优化提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺

为优化提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺,采用响应面分析法,以发酵温度、发酵时间及接种量为自变量,1-脱氧野尻霉素含量为响应值,设计三因素三水平响应面回归分析。结果表明:提高发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量工艺的最佳工艺条件为发酵温度30℃、发酵时间5.6 h、黑曲霉∶日本根霉∶绿色木霉=2∶1∶2菌液接种量3.75×107 CFU/100 g,在此条件下发酵桑叶茶中1-脱氧野尻霉素含量为133.882 mg/100 g。     

超高效液相色谱法检测药桑椹中1-脱氧野尻霉素

建立超高效液相色谱测定新疆药桑椹中1-脱氧野尻霉素（1-deoxynojirimycin,DNJ）含量的方法。药桑椹粉经0.05 mol/L盐酸提取,在pH 8.5的硼酸盐缓冲液条件下,氯甲酸-9-芴基甲酯（9-fluorenylmethyl chloroformate,FMOC-Cl）与DNJ反应生成具有紫外吸收的络合物（DNJ-FMOC）,然后采用超高效液相色谱-紫外检测器测定。液相色谱条件为CORTECSTM C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,流动相为乙腈-0.5%醋酸（28∶72,V/V）,在流速0.6 mL/min、柱温28 ℃、检测波254 nm条件下检测。结果表明：DNJ与其他组分分离效果良好,方法检出限为0.1 μg/mL（RSN=3）,线性范围在0.5～20 μg/mL,相关系数（r）为0.999 970,加标回收率平均为106.4%。精密度实验、稳定性实验、重复性实验以及回收率实验表明,该方法稳定可靠,可作为测定药桑椹中DNJ含量的有效方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定桑叶茶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的 建立了桑叶茶中1-脱氧野尻霉素(1-deoxynojirimycin,1-DNJ)含量的高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法 样品经70%甲醇水超声提取,用xbridge amide柱(2.1 mm×100 mm, 3.5 μm)分离, 以含0.1%(V/V)甲酸溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 采用大气压化学电离(Atmosphere Pressure Chemical Ionization, APCI)和多离子检测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测,外标法定量。方法 目标物在0.01~0.2mg/L范围内线性相关系数大于0.99; 1-脱氧野尻霉素的定量限为5mg/kg;在5~50mg/kg浓度范围内加标回收试验, 平均回收率在94.2%~98.7%, 相对标准偏差为3.2%~4.7%。结论 该方法具有分析速度快、操作简便等优点,可用于桑叶茶中1-脱氧野尻霉素的含量测定。     

桑叶及桑叶茶中脱氧野尻霉素及其影响因素的研究进展

介绍了桑叶茶及其原料桑叶的重要功能成分脱氧野尻霉素(DNJ)及其优点,影响桑叶茶保健成分脱氧野尻霉素含量的因素,DNJ的保健作用,以及桑叶中DNJ的分离、纯化、测定方法,对桑叶以及DNJ以后的开发前景进行了展望.     

荧光衍生化法测定不同季节桑叶中1-脱氧野尻霉素的含量

目的：建立测定桑叶中1-脱氧野尻霉素（1-DNJ）含量的方法,并比较不同季节桑叶中1-DNJ的含量。方法：采用高效液相色谱法测定,以芴甲氧羰酰氯（FMOC-Cl）为柱前衍生化试剂,对衍生化条件进行了优化;色谱柱为Kromasil C18柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸（50∶50）,流速1.0mL/min,柱温30℃,荧光检测器激发波长254nm,发射波长322nm。结果：1-DNJ在10～35mg/L范围内线性良好（r=0.99959）,检测限为0.80mg/L（S/N=3）,平均回收率为95.38%,相对标准偏差2.28%（n=5）。桑叶中1-DNJ的含量在不同生长季节间存在显著差异。结论：方法简便、快速、准确,适用于桑叶中1-DNJ含量的定量分析。     

超声波法提取1-脱氧野尻霉素

研究了利用超声波强化法从桑叶中提取1-脱氧野尻霉素(DNJ).以乙醇溶液为浸提剂,超声波强化为辅助条件,提取了桑叶中的DNJ.考察了超声功率、料液配比、超声温度以及超声时间等因素对DNJ提取率的影响.结果表明:提取DNJ的最佳条件是超声功率125 W,每克桑叶浸提剂用量40 mL,超声温度70℃,超声时间20 min,DNJ的得率为0.091%,固形物中DNJ纯度为27.2%.     

桑叶DNJ的分离纯化及其生物活性研究进展

桑叶中1-脱氧野尻霉素(1-Deoxynojirimycin,DNJ)是一种有效的α-糖苷酶抑制剂,具有多种药理作用,是目前桑资源综合开发利用的重点。综述了近年来桑叶DNJ的分离纯化方法及其生物活性,为深入研究DNJ及其产业化提供依据。