共查询到20条相似文献,搜索用时 671 毫秒
1.
以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成和Baeyer-Villiger氧化制得3,3-二氯-3,3a,6,6a-四氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮(4),收率65.3%.然后经光学活性苯乙胺(PEA)拆分后,与多聚甲醛经Prins反应、粗产品不经分离,直接水解得(3aR,4S,5R,6aS)-3,3-二氯-5-羟基-4-(羟甲基)六氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮(6),收率26.4%.最后用锌粉还原得(3aR,4S,5R,6aS)-5-羟基-4-(羟甲基)六氢-2H-环戊并[b]呋喃-2-酮(2),收率96.4%. 相似文献
2.
3.
研究了1-四氢萘胺的循环拆分方法。以(S)-N-Bz-谷氨酸为拆分剂拆分1-四氢萘胺得到了(S)-1-四氢萘胺,并对母液中的非目标对映异构体进行了消旋化,得出了拆分的最佳条件。 相似文献
4.
报道了甲酸氧化态四氢叶酸辅酶模型--碘化-2,3-二甲基-1-对氯苯磺酰基咪唑啉的合成以及该模型化合物与双中心亲核试剂(乙二胺、邻苯二胺、邻氨基苯酚)的反应。结果表明,该化学模型具有较高的反应活性,能够实现甲基取代的一碳单元的彻底转移。 相似文献
5.
报道了甲酸氧化态四氢叶酸辅酶模型——碘化 -2 ,3 -二甲基 -1-对氯苯磺酰基咪唑啉的合成以及该模型化合物与双中心亲核试剂 (乙二胺、邻苯二胺、邻氨基苯酚 )的反应。结果表明 ,该化学模型具有较高的反应活性 ,能够实现甲基取代的一碳单元的彻底转移。 相似文献
6.
7.
8.
以顺-1,3-二苄基-5-[(1S,2S)-(+)-苏式-1-羟甲基-2-(对硝基苯基)-2-羟乙基]-四氢-4H-吡咯并[3,4-d]咪唑-2,4,6-三酮为原料,经单乙酰化、NaBH4还原和酸水解得到标题化合物,与直接还原或是先经双乙酰化再还原的工艺相比,单乙酰化后再还原的选择性高达97.25%。并对单乙酰化物和双乙酰化物结构做了X单晶衍射测定,单乙酰化物的原子空间排布更利于选择性还原。 相似文献
9.
10.
11.
以L脯氨酸为原料、(2R,3R)酒石酸为拆分剂,采用不对称转换的方法将L-脯氨酸转换成D-脯氨酸。再以D-脯氨酸为原料,先后与乙酰氯、三乙胺和(BOC)2O反应,最后与苯基溴化镁反应,经乙酸乙酯萃取制得目标产物R-二苯基脯氨醇。总产率为46%。 相似文献
12.
对一类核苷类似物的关键中间体———(4R,5R) 4 (N 甲基羟氨基) 5 [(叔丁基二苯基硅烷基)氧甲基] 3,4 二氢 2(5H) 呋喃酮的合成进行了研究。以L 抗坏血酸为原料,经Pd/C催化加氢和缩酮保护,生成5,6 O 异亚丙基 L 古洛糖酸 1,4 内酯,产率74 3%。该内酯经NaIO4氧化、Wittig反应、水解成环和柱色谱分离,得(R) (+) 5 羟甲基 2 (5H) 呋喃酮,产率43 0%。最后该呋喃酮再经硅烷保护和羟胺Michael加成,即得到目标化合物。这7步反应的总产率27 9%。 相似文献
13.
(1S,5R,6R,7R)-6-羟甲基-7-羟基-2-氧杂双环[3.3.0]辛-3-酮(Ⅵ)是制备前列腺素的关键中间体。为了简化工艺条件,降低生产成本,以环戊二烯和二氯乙酰氯为原料,经环加成、还原和Baeyer-Villiger氧化3步反应制得2-氧杂双环[3.3.0]辛-6-烯-3-酮(Ⅳ),收率83.9%;经光学拆分后,与多聚甲醛经区域选择性Prins反应、粗产品不经分离,直接水解合成了Ⅵ,总收率22.0%。讨论了拆分剂、结晶溶剂对拆分Ⅳ的作用,确定了以R-(+)-苯乙胺为拆分剂,乙酸乙酯为结晶溶剂来拆分Ⅳ,拆分收率34.3%,[α]D20=-104.0°(c=1.0,MeOH),熔点:42~46℃。对Prins反应后水解产物的后处理工艺进行了优化,用氯仿重结晶代替柱分离来精制产品,收率76.5%,[α]D20=-45.0°(c=1.0,MeOH),熔点:117~119℃。目标产物用IR、MS、1HNMR进行了表征。 相似文献
14.
15.
Oxidation of LDL contributes to endothelial dysfunction and atherosclerosis. This process could be associated with hyperhomocysteinemia,
a condition that can be reduced after folic acid treatment. Because a reduction in LDL oxidation may improve endothelial function,
we studied the effect of some vitamins (folic acid, 5-methyltetrahydrofolic acid, and vitamin B-12) on LDL oxidation, either
in the presence or absence of homocysteine. For this purpose, two in vitro systems were used: an endothelial cell-catalyzed LDL oxidation system and a cell-free copper-initiated LDL oxidation system.
The kinetics of coppercatalyzed LDL oxidation was determined by continuous monitoring of the production of conjugated dienes
in the reaction medium. TBARS production, a parameter of lipid peroxidation, was also evaluated. In both in vitro systems, only 5-methyl-tetrahydrofolic acid was able to decrease TBARS production in a concentration-dependent manner, independently
of the presence or absence of homocysteine. In the copper-induced LDL oxidation system, vitamin B-12 and 5-methyltetrahydrofolic
acid increased the lag time of conjugated diene production by 25 and 47%, respectively, suggesting that both vitamins in this
system had antioxidant properties. Folic acid was unable to show antioxidant properties when included in either in vitro system. The results demonstrate that 5-methyltetrahydrofolic acid and vitamin B-12 are important protective agents against
LDL oxidative modifications. 相似文献
16.
17.
对外消旋1,1'-联二萘酚(BINOL)的拆分进行了研究.采用动力学控制结晶的方法改进了(S)-2-吡咯烷酮-5-羧酰苯胺拆分BINOL的工艺,得到一种实用有效的获得光学纯BINOL的方法.采用该方法可以同时得到BINOL的R和S两种异构体,它们的ee值均大于99%.采用正交实验的方法研究了反应时间、拆分剂用量、溶剂组成以及溶剂体积在拆分过程中对(R)和(S)-BINOL的产率的影响.在最佳条件下,(R)-BINOL和(S)-BINOL的收率分别为18.0%和35.2%,外消旋BINOL的回收率为58.8%,拆分剂的回收率为68.6%. 相似文献
18.
R-卡尼丁的合成和改进 总被引:2,自引:2,他引:2
以环氧氯丙烷为原料合成了 ( R,S) -卡尼丁 ,用二苯甲酰 - L-酒石酸对其进行了拆分 ,对反应和拆分条件进行了优化 ,并用氧化还原法实现了 S-卡尼丁的消旋化 ,使其可以回收利用。 相似文献
19.
合成了微管抑制剂类抗肿瘤药物卡巴他赛,合成路线为:10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(Ⅱ)与甲基化试剂硫酸二甲酯进行甲基化,生成C-7,C-10-二甲基-10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ(Ⅲ);将Ⅲ与(3R,4S)-3-(1-乙氧乙氧基)-2-氧-4-苯基-吖丁啶羧酸叔丁基酯(Ⅳ)进行缩合,生成化合物N-叔丁氧羰基-(2R,3S)-3-苯基-O-(1-乙氧基乙基)异丝氨酸-7,10-二甲基-10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ-13-酯(V);V通过酸性条件脱去1-乙氧基乙基得到目标化合物,总收率(基于Ⅱ)约30%,纯度99.36%.该合成方法耗时短、步骤少,易于工业化应用. 相似文献
20.
Isidoro Izquierdo Cubero Maria T. Plaza López-Espinosa Rafael Acuña Castillo 《Journal of chemical ecology》1991,17(8):1529-1541
The synthesis of the title compound13 has been carried out through the preparation of its precursor, (3R,4R,5S,6R)-3,4,5-trihydroxy-1,7-dioxaspiro[5.5]undecane (6), obtained fromd-fructose using Wittig's methodology, reduction, and spiroketalation. Compound6 was transformed into13 by a Barton deoxygenation at C-5 followed by a Corey dideoxygenation at C-3,4 of the appropriately protected derivatives.Enantiospecific synthesis of spiroacetals. Part II. For Part I, see Izquierdo and Plaza (1990). 相似文献