高比表面积氧化镁粉体的制备

以MgCl2·6H2O和沉淀剂为原料,采用沉淀法制备MgO粉体。考察了制备条件对产物比表面积的影响,确定了高比表面积MgO粉体的制备条件：碳酸钠为沉淀剂、MgCl2溶液浓度1．0mol／L、反应温度30℃、反应体系pH值为9．8～10、中间产物焙烧温度500℃。     

焙烧温度对Pd/TiO2催化剂加氢性能的影响

以自制TiO2成型载体采用浸溃法制备了0．5％Pd／TiO2催化剂,考察了催化剂前驱体的焙烧温度对粗对苯二甲酸（CTA）中的主要杂质对羧基苯甲醛（4-CBA）的加氢性能的影响,并用XRD、BET、XPS等手段对催化剂进行了表征。结果表明,Pd在催化剂中呈均匀分散状态,随着焙烧温度的增加,催化剂的BET比表面积无明显变化,但催化剂表面的Pd／O原子比和Pd的比表面积先增大而后降低。焙烧温度400℃时,催化剂表面Pd的比表面积最大,4-CBA的转化率最高。在反应温度280℃～290℃,H,分压0．6～1．5MPa,反应时间0．5～2．0h的条件下,0．5％Pd／TiO2催化剂上4-CBA转化率可在99．2％以上。研究结果可为粗对苯二甲酸加氢精制催化剂的研究提供一个新的方向。     

三元含锆铜系催化剂的合成

采用共沉淀法制备三元含锆铜系催化剂(CuO/ZrO_2/Al_2O_3),利用正交实验法和综合平衡法考察了铜含量、锆含量、沉淀pH、沉淀温度和焙烧温度等因素对催化剂理化性质的影响,并采用BET,XRD,H2-TPR等手段对制备的催化剂进行表征。实验结果表明,采用共沉淀法制备CuO/ZrO_2/Al_2O_3催化剂,沉淀pH对催化剂比表面积和孔体积的影响最显著,焙烧温度对其有一定影响,锆含量对其影响较小,铜含量和沉淀温度对其影响最小;在铜含量为65%(x)、锆含量为6%(x)、沉淀p H为7.0、沉淀温度为60℃、焙烧温度为450℃条件下制备的催化剂的比表面积和孔体积分别为99 m2/g和0.31cm3/g,催化剂CuO分散性较好、催化活性高、易还原。     

纳米CeO_2的制备及其吸附苯酚性能的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和氨水为原料,采用凝胶-溶胶法制备纳米CeO2。考察了CeO2焙烧温度和焙烧时间以及吸附时间、苯酚溶液的初始质量浓度和苯酚溶液pH对苯酚吸附率的影响;并采用FTIR、XRD、SEM、N2吸附-脱附等方法对CeO2进行了表征。实验结果表明,CeO2适宜的制备条件为:焙烧温度400℃、焙烧时间4 h;在苯酚溶液的初始质量浓度40 mg/L、苯酚溶液pH为7、CeO2吸附剂(在适宜条件下制备)0.2 g、吸附时间180 min的条件下,苯酚吸附率达到91.44%;CeO2吸附剂可重复使用5次。表征结果显示,CeO2呈球状,比表面积为93.94 m2/g,孔径约为5.68 nm。     

SrCl2/SiO2吸附剂及其氨吸附特性研究

本文以单层分散理论为指导,制备了SrCl2／SiO2吸附剂。对制备的样品进行XRD检测和氨吸附性能测试,研究了焙烧温度和担载量对氯化锶在粗孔硅胶载体上单层分散效果和吸附特性的影响。研究结果表明：氯化锶在粗孔硅胶载体上分散的适宜焙烧温度为500℃,其分散阈值小于0．3g／g;氯化锶在粗孔硅胶载体上的分散状况不同,其吸附特征也不同;单层分散效果好的吸附剂具有非常良好的吸附稳定性。     

载体焙烧温度对Pd／TiO2催化剂上对羧基苯甲醛加氢性能的影响

采用浸渍法以TiO2成型载体制备了Pd/TiO2催化剂.采用BET、XRD、XPS、H2-TPR等手段对所制备的催化剂进行了表征.将不同温度下焙烧的TiO2为载体制备的Pd/TiO2催化剂用于粗对苯二甲酸(CTA)中的主要杂质对羧基苯甲醛(4-CBA)的催化加氖反应,考察了载体焙烧温度对其所制备的催化剂活性的影响.结果表明,随着TiO2成型载体焙烧温度的升高,Pd/TiO2催化剂的比表面积和孔容降低,平均孔径增大.Pd/TiO2催化剂样品XRD谱中未检测到金属Pd的特征衍射峰,同时催化剂中TiO2的晶相始终保持锐钛型结构.Pd/TiO2催化剂表面Pd的比表面积随着载体焙烧温度的升高而降低.载体焙烧温度的高低可改变PdHx物种在其所制备的催化剂表面的数量及其结合状态.当TiO2载体焙烧温度为500℃时,所制备的Pd/TiO2催化剂表面Pd的比表面积最大,催化剂的加氢活性最高,在反应温度280℃、H2分压0.6 MPa、反应时间0.3 h的条件下,4-CBA转化率可达到99.5%以上.     

稀土(镧和铈)改性Pd/γ-Al_2O_3甲醇低温裂解催化剂的制备和性能

采用浸渍法制备稀土金属氧化物La2 O3和CeO2 改性的Pd/γ -Al2 O3甲醇低温裂解催化剂 ,考察了助剂镧和铈的加入顺序、活性组份Pd的含量以及焙烧温度等制备参数和预处理条件对催化剂性能的影响 ,并采用BET法测定催化剂的比表面积、用X射线光电子能谱研究催化剂的表面结构。在微反装置上对催化剂进行活性评价。结果表明 ,以硝酸镧和硝酸亚铈溶液顺序浸渍γ -Al2 O3载体、Pd负载量为 3% (质量分数 )、经 5 0 0～ 60 0℃焙烧后的催化剂活性最高     

掺铜离子TiO2／膨润土复合光催化降解直接天蓝5B染料

采用溶胶-凝胶法,以膨润土为载体,钛酸丁酯和硝酸铜为原料,制备了掺铜离子TiO2／膨润土复合光催化剂,并用其处理直接天蓝5B染料废水溶液。结果表明,在可见光照射120min,铜离子掺杂量（质量分数）为1．0％,焙烧温度为500℃,直接天蓝5B溶液（50mg／L）初始pH值为3,催化剂质量浓度为5g／L的条件下,直接天蓝5B染料溶液的脱色率达到93．5％。     

焙烧温度对Al2O3载体及Pd／Al2O3催化剂性能的影响

采用CO2气体成胶制备了Al2O3载体,考察了载体焙烧温度对载体和相应Pd／Al2O3催化剂物理化学性质及催化性能的影响,并采用X射线衍射、BET等技术对载体及催化剂性能进行了表征。结果表明,随焙烧温度的升高,载体的比表面积、孔容减小,平均孔径逐渐增大,孔分布较集中。所制得的拟薄水铝石较纯净。400—800℃焙烧时,Al2O3载体只有γ—Al2O3晶型;1050℃时,主要以θ-Al2O3为主;到1250℃已完全转变为α—Al2O3。Pd／Al2O3催化剂均具有较高的双烯加氢活性和选择性,其中以970℃和1050℃焙烧载体制备的催化剂为最优。     

耐高温起泡剂膦甲基酚醛树脂PMP的合成及性能

由苯酚、甲醛、PCl3合成了水溶性固体膦甲基酚醛树脂(PMP)，其HLB值为20．7。简介了合成方法，考察了PMP作为起泡剂的配方性能。PMP溶液室温发泡体积Vf随浓度增大(5～20g／L)而略有增大，泡沫半衰期t1/2在浓度12．5g／L时最长，为20．2min，此时Vf=520mL(／100mL溶液)。在该浓度PMP溶液中分别加入CMC、硅酸钠、三乙醇胺、膨润土使Vf值略降，t1／2值在适宜加量范围大幅延长，加量分别为1．0、2．0、12．5、40g／L时有最大值370．0、85．2、180．2、174．2min；这4个复配PMP／添加剂溶液在温度升高时(30～90℃)Vf值增大但t1/2值大幅缩短。12．5g／L PMP溶液在150～200℃滚动16h后室温下Vf值不变，t1/2值随滚动温度升高而降低，200℃时为11．3min；12．5／2．0／10／40g／L PMP／硅酸钠／三乙醇胺／膨润土溶液在200℃滚动16h后，室温下Vf值为470mL，t1／2值高达50h。PMP为耐高温性能良好的起泡剂，可与硅酸钠、三乙醇胺、膨润土复配使用。图2表4参10。     

多峰孔分布硅胶的制备

以硫酸及水玻璃溶液为原料,采用反复溶胶-凝胶法,在乙醇/正丁醇/氨水/硫酸(摩尔比)为2∶2∶3∶4,反应温度为30℃的条件下,可制备多峰孔分布的硅胶。结果表明,所制备的硅胶孔容为1.68 cm3/g,孔径为20.28 nm,比表面积为331.4 m2/g。     

硅胶接触精制废润滑油

以硅胶为吸附剂,对废润滑油进行接触精制。采用傅里叶变换红外(FT IR)、热重(TG)、N2物理吸附等手段对接触精制前后硅胶样品进行表征,考察了硅胶焙烧温度、硅胶质量分数、精制温度、接触时间对精制废油所得再生油酸值的影响,并通过高温焙烧法对吸附剂进行再生。结果表明,经接触精制后硅胶的表面及孔道中沉积有脂肪族有机化合物,导致其比表面积及孔容大幅降低,200～600℃范围的热质量损失率超过17%。采用600℃焙烧的硅胶作吸附剂,在硅胶质量分数10%、精制温度40℃、接触时间20 min的条件下,精制废润滑油所得再生油的酸值可低至001 mg KOH/g;经多次焙烧再生的硅胶对废润滑油的吸附精制性能基本保持不变。     

低堆密度大孔体积γ-Al_2O_3的制备与表征

以Al2(SO4)3和NH3.H2O为原料合成了拟薄水铝石,经煅烧得到γ-Al2O3;采用X射线衍射、透射电子显微镜、热重-示差扫描量热和压汞法等方法对拟薄水铝石和γ-Al2O3进行了表征。表征结果显示,低堆密度大孔体积的γ-Al2O3的较佳制备条件为:反应液的pH为8、Al3+浓度为0.9mol/L、反应时间60min、反应温度70℃、NH3.H2O的质量分数为21%、800℃下煅烧5h。在此条件下制备的γ-Al2O3的比表面积为207.43m2/g、总孔体积为2.93mL/g、堆密度为0.23g/mL,且具有双孔分布,其中孔径大于100nm的孔的体积占总孔体积的58.91%,适用于大分子脱氢催化剂的载体。     

超临界技术在硅胶载体干燥中的应用

将硅水凝胶置于乙醇水溶液(二者体积比为1∶10)中,采用超临界二氧化碳干燥的方法可以制备大孔容、高比表面积、粒径分布较为均匀的硅胶试样。结果表明,在乙醇水溶液质量分数为90%,反应器二氧化碳压力为15.0 MPa,置换时间为2.5 h的条件下,可制备比表面积为444.6 m2/g,孔容为3.124 cm3/g,平均孔径为28.10 nm的硅胶。     

溶胶-凝胶法制备纳米SiO2试验研究

采用溶胶-凝胶法制备了纳米SiO2粉体，研究了各种试验条件对制备纳米SiO2粉体的影响，对制备的纳米SiO2粉体的表面结构作了分析。研究表明，以硅酸钠为原料，乙酸乙酯为潜伏酸试剂，用溶胶-凝胶法可制得粒径20-40nm纳米级SiO2粉末，粉末的BET比表面积可达400m^2／g，最高可达503．38m^2／g；乙酸乙酯用量和反应温度对SiO2颗粒比表面积和总孔体积有较大影响；热处理条件对SiO2粉体的粒径影响不大，但粉体中的硅羟基缩合失水形成Si-O-Si键，出现孔结构塌陷。比表面积下降。     

氨或铵盐在制备双峰孔分布硅胶中的应用

采用氨或铵盐对双峰孔分布的硅胶孔结构进行改变,获得双峰孔分布的大孔硅胶产品。考察氨或铵盐的加入与否、添加量、添加时段及添加氨或铵盐时的反应温度对双峰孔分布硅胶的性能影响。实验结果表明,在反应初期添加氨或铵盐,与无机酸形成的酸式盐/无机酸摩尔比为3∶1,反应温度为30℃,可获得孔容1.65cm3/g,孔径20.00nm,比表面积340m2/g的双峰孔分布的大孔硅胶产品。     

拟薄水铝石胶溶指数影响因素的研究

采用铝酸钠-硫酸铝中和法制备了拟薄水铝石,研究了制备过程中铝酸钠溶液质量浓度、中和温度、中和pH及老化时间等制备条件对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并考察了拟薄水铝石的胶溶指数对Al2O3载体物性的影响。实验结果表明,当铝酸钠溶液质量浓度(以Al2O3计)为100～180 g/L、中和温度为55～70℃、中和pH为6.5～8.5、老化时间60～120 min的条件下,可得到胶溶指数较高的拟薄水铝石。拟薄水铝石的胶溶指数对Al2O3载体的压碎强度影响很大,一般要得到压碎强度大于60 N的Al2O3载体,拟薄水铝石的胶溶指数要大于85%;拟薄水铝石的胶溶指数对Al2O3载体的吸水率、比表面积和孔体积影响较小。     

厚壁MCM-41中孔分子筛的合成

在水热条件下,以硅酸钠、活性氧化铝为硅源和铝源,表面活性剂ＣＴＭＡＢ为结构模板剂,对合成过程的凝胶组成、晶化温度、晶化时间等因素进行正交试验,成功地合成出相对结晶度高的厚壁ＭＣＭ－４１中孔分子筛材料。采用ＸＲＤ、低温Ｎ２吸附（ＢＥＴ）等测试手段对合成的ＭＣＭ－４１样品进行表征。考察了影响ＭＣＭ－４１孔壁厚度的主要因素。结果表明,向体系中加入适量的稀硫酸和有机酸,有效地控制了体系的ｐＨ,提高了ＭＣＭ－４１的相对结晶度和孔壁厚度。通过优化合成条件,合成出孔径３１８ｎｍ、比表面大于１０００ｍ２·ｇ－１、孔壁厚度２８２ｎｍ的ＭＣＭ－４１中孔分子筛。     

干燥方式对载体硅胶性能的影响

研究了干燥方式对载体硅胶的比表面积、平均孔径和孔容的影响。结果表明:采用厢式干燥、喷雾干燥和超临界流体干燥,硅胶的比表面积分别为413.2,296.7,420.2m2/g;其孔容分别为1.227,1.525,3.014mL/g;而其平均孔径分别为15.16,18.94,29.37nm。显然不同干燥方式对硅胶的比表面积、孔容和平均孔径均产生了较大的影响。