UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3）,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.2...     

贵州土大黄的品种鉴定研究

目的:为建立贵州土大黄药材的质量标准提供依据.方法:以植物分类法鉴定土大黄的原植物,以显微鉴定观察其根的组织结构特征、粉末特征,以显色反应、薄层层析对其根所含大黄素、大黄酚进行定性鉴别.结果:贵州土大黄为蓼科酸模属植物齿果酸模Rumex dentatus Linn,羊蹄R.crispus Linn和尼泊尔酸模R.nepalensis Spreng的干燥根.3种土大黄根的组织结构有细微差异,其根粉末的显微特征可区别.理化鉴定证实3种贵州土大黄根含有大黄素、大黄酚等蒽醌类成分.结论:该法能有效控制贵州土大黄的质量,操作简单易行,结果重现性好.     

大败毒胶囊中总蒽醌的含量测定

目的建立测定大败毒胶囊中总蒽醌含量的高效液相色谱法。方法以ZORBAX C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）为色谱柱，甲醇 0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相，流速1.0 mL•min－1，柱温25 ℃，检测波长254 nm。 结果色谱峰分离度良好，大黄酸在5.724×10－2～0.572 μg、大黄素在4.584×10－2～0.458 μg、大黄酚在6.368×10－2～0.637 μg、大黄素甲醚在6.548×10－2～0.655 μg范围内呈良好线性关系。大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚平均加样回收率分别为97.8%，100.7%，98.6%，97.0%。结论该方法简单、快速、重复性好，可用于大败毒胶囊中总蒽醌的质量控制。     

决明子发酵前后5种蒽醌类成分变化研究

目的:探讨固态发酵对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:采用高效液相色谱法测定决明子发酵前后芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量并进行对比研究。色谱柱为C18-ODS反相柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1mL.min-1,检测波长为280nm。结果:决明子经过发酵后,游离型蒽醌含量呈上升趋势。以未发酵成分含量为100%计算,5种成分变化分别为104.6%、102.2%、93.4%、215.6%、134.8%,其中芦荟大黄素、大黄酸和大黄素变化不明显,大黄酚与大黄素甲醚分别增加至2.15倍和1.34倍,可见发酵增加了蒽醌苷元的含量。结论:决明子通过发酵,有利于增加活性成分蒽醌苷元的含量。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中4种活性成分含量

摘要目的建立同时测定黄氏响声丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚含量的测定。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,色谱柱：Agilent Hypersil C18柱（4.6 mm × 250 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL•min－1,柱温为30 ℃。结果芦荟大黄素在0.008 1～0.404 5 μg（R2＝0.999 7）、大黄酸在0.006 5～0.325 5 μg（R2＝0.999 7）、大黄素在0.012 4～0.622 0 μg（R2＝0.999 7）、大黄酚在0.013 8～0.691 0 μg（R2＝0.999 9）范围内,均呈良好线性关系;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素和大黄酚的加样回收率分别是99.12%,98.62%,97.41%和97.44%。结论该方法精密度高,重复性好,稳定性好,能够同时准确测定黄氏响声丸中4种活性成分的含量,可为黄氏响声丸的质量控制提供依据。     

不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响考察

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分含量的影响。方法:用不同浓度(95%、80%、30%)甲醇溶液提取决明子药材,采用高效液相色谱法测定药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。结果:不同浓度甲醇溶液提取的决明子药材中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量范围分别为0.0010～0.0181、0.0104～0.0637、0.0209～0.2535、0.0031～0.9157、0.0051～0.1263mg·g-1;平均回收率范围为96.34%～97.16%,RSD均小于3%(n=5)。结论:不同浓度甲醇提取的决明子药材中5种蒽醌类化合物含量差异大;以95%甲醇提取效果最佳,30%甲醇提取效果最差。     

HPLC测定不同品种酸模中蒽醌类成分的含量

目的建立酸模药材中蒽醌类成分含量测定的方法;并比较不同品种不同产地酸模药材中蒽醌类成分的含量,为确定酸模药材来源提供依据。方法采用HPLC测定酸模药材中蒽醌类成分的含量。结果比较不同品种不同产地13批样品的测定结果,酸模中蒽醌类成分的含量最高,大黄素、大黄酚、大黄素甲醚3者总量,酸模约为0.95%～2.12%,齿果酸模约0.24%～0.39%,长刺酸模约为0.04%～0.15%,小酸模约为0.39%～0.46%。结论建立的蒽醌类成分含量测定方法准确可靠;不同品种酸模中蒽醌含量差异较大。     

浅谈大黄的炮制品及其临床配伍

现代药理研究证实,大黄主要含蒽醌类衍生物,含量约为1%～5%,其中以结合状态为主,游离状态仅占小部分。游离蒽醌类衍生物（包括大黄酸、大黄素、大黄酚、芦荟大黄素、大黄素甲醚等）具有广谱而强大的抗菌和抗病毒作用;结合性蒽醌类衍生物（包括双蒽酮苷及蒽醌单糖苷两类）具有泻下作用的化学成分,其致泻力与其中的结合性大黄酸含量成正比;鞣质含量约为5%（包括没食子酰葡萄苷、α-儿茶素、没食子酸、大黄四聚素等）为收敛成分。     

测定大黄水提物中游离蒽醌类成分的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）同时测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量。方法色谱条件为固定相Inertsil ODS3 C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为1％（体积分数）乙酸水溶液：甲醇=8：92,v／v;流速：1．0ml／min;柱温：30℃;检测波长：254nm。结果5种大黄游离型蒽醌类衍生物在该色谱条件下20min内分离良好,大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别是5～50、2～12、2～12、2～12、2～12mg／L,平均加样回收率（n=3）分别是大黄酸102．89％,相对标准偏差值（RSD）为2．97％、大黄素102．22％（RSD=4．60％）、芦荟大黄素101．87％（RSD=3．26％）、大黄酚103．90％（RSD=1．33％）以及大黄素甲醚103．67％（RSD=1．77％）。结论方法快速简便,结果准确,用来测定大黄水提物中5种游离型蒽醌类衍生物的含量结果令人满意,可作为大黄水提物的质量控制方法之一。     

茵陈蒿汤及其单味颗粒中7种成分比较

目的建立同时测定绿原酸、栀子苷、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法,比较茵陈蒿汤单味颗粒及传统合煎液中上述7种组分含量差异。方法采用高效液相色谱法,Inertex C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为甲醇 0.001%磷酸溶液,梯度洗脱,进样量为20 μL,流速为1.0 mL•min－1,柱温30 ℃,检测波长254 nm。结果平均每副茵陈蒿汤中7种有效组分含量为绿原酸18.120 6 mg,栀子苷 21.898 8 mg,大黄酸13.035 7 mg,芦荟大黄素6.261 6 mg,大黄素1.385 4 mg,大黄酚2.878 0 mg,大黄素甲醚0.880 2 mg;茵陈蒿汤单味中药颗粒混合液中未检测到绿原酸,其余6种有效组分平均含量为栀子苷34.470 5 mg,大黄酸1.291 2 mg,芦荟大黄素1.625 2 mg,大黄素1.636 6 mg,大黄酚2.314 6 mg,大黄素甲醚1.166 8 mg。结论该方法操作简单,各峰分离度好,测得茵陈蒿汤单味中药颗粒有效组分的含量与传统煎剂存在差异,说明配伍对主要成分的溶出有一定影响。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。