高效液相色谱-蒸发光散射法测定铁皮石斛中单糖和双糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)测定铁皮石斛药材中单糖和双糖的含量分析方法。方法色谱柱Shodex Asahipak NH2(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(78∶22),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃;ELSD参数:漂移管温度为100℃,气体流量为1.60 L.min-1。结果果糖、葡萄糖和蔗糖分别在1.38～7.69μg(r=0.999 8),4.87～23.31μg(r=0.999 9),5.91～36.28μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,加样回收率在95.20%～103.0%之间。结论该方法简便、准确、重复性好,适用于铁皮石斛中单糖和双糖的含量测定。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2mL·min-1。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.032 8¹0.328μg(r=0.998 9),1.508 510.328μg(r=0.998 9),1.508 5¹5.085μg(r=0.999 7),1.019 915.085μg(r=0.999 7),1.019 9¹0.199μg(r=0.999 8),1.509 410.199μg(r=0.999 8),1.509 4³0.187μg(r=0.999 5),2.999 230.187μg(r=0.999 5),2.999 2⁵9.984μg(r=0.999 6),5.0559.984μg(r=0.999 6),5.05⁵0.5μg(r=0.999 6)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。     

HPLC法测定赤芍饮片中芍药内酯苷及芍药苷的含量

目的建立同时测定赤芍中芍药内酯苷和芍药苷含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱:LichrosphereC18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(35∶65);流速:1.0mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:230nm。结果芍药内酯苷和芍药苷分别在0.00788~0.15760μg(r=0.9999)和0.08356~1.67120μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为93.85%和96.58%。结论该法快速、简便、准确、专属性强,可用于赤芍饮片的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定得力生注射液中单糖及蔗糖含量

目的:建立一种HPLC-ELSD方法检测得力生注射液中果糖、葡萄糖、蔗糖含量。方法:色谱柱:糖专用分析柱COSMO-SIL Sugar-D(250 mm×4.6 mm);流动相体系:10 mmol·L-1醋酸铵(A)-乙腈(B);流速:1 mL·min-1,梯度洗脱;检测器:蒸发光散射检测器;柱温:30℃;漂移管温度:85℃;干燥气流速:2.1 L·min-1。结果:在该条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖都均能得到较好分离,其线性范围分别为1.024～63.98μg、1.032～64.52μg和0.4040～25.22μg;平均回收率(n=9)在95%～105%,RSD均小于5%。结论:该方法稳定可靠,操作简便,重复性好,适于测定得力生注射液中单糖及蔗糖的含量,可为得力生注射液的质量控制提供参考。     

RP-HPLC法同时测定熟地黄中5个核苷类成分的含量

目的:建立同时测定熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷5个核苷类成分的RP-HPLC法。方法:采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.04 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长254 nm;柱温30℃。结果:次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷浓度分别在1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)、5.0～80.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9997)、1.25～20.0μg·mL-1(r=0.9999)、1.0～16.0μg·mL-1(r=0.9999)范围内线性良好。加样回收率为98.1%～101.0%。结论:该方法可以用于熟地黄中次黄嘌呤、尿苷、腺嘌呤、鸟苷和腺苷的含量测定。     

HPLC-RID法测定丹参注射液中果糖和葡萄糖的含量

目的 建立丹参注射液中果糖和葡萄糖的高效液相色谱示差折光检测器(HPLC-RID)分析测定方法.方法 采用Hanbon Lichrospher NH2色谱柱(250×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水=70∶30,流速:1.0mL·rmin-1,检测嚣设定温度为35℃,柱温30℃.结果 果糖和葡萄糖峰分离良好,果糖的线性范围为33.72μg·mL-1～1079μg·mL-1(r=0.9999),平均回收率为100.1％(n=6);葡萄糖的线性范围为32.22μg·mL-1～1031 μg·mL-1(RSD=1.99％,r=1),平均回收率为100.6％ (RSD =2.35％,n=6).结论 本方法具有重现性好、简便、准确等优点,可用于丹参注射液的质量控制.     

RP-HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量

采用反相高效液相色谱法测定痹痛宁胶囊中士的宁和马钱子碱的含量。色谱柱CAP-CELL C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:水-乙腈(80∶20)(含三乙胺0.01 mol·L-1,用磷酸调pH至2.6±0.1);检测波长260 nm;流速1.0 mL·min-1;柱温25℃。测得士的宁和马钱子碱的浓度分别为0.2097～3.1455μg(r=0.9996)和0.0952～1.4280μg(r=0.9994),平均回收率(n=9)分别为99.2%、99.3%。     

HPLC法测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷的含量

目的:建立测定复方红景天胶囊中红景天苷和紫丁香苷含量的HPLC法。方法:采用Phenomenex C18(250 mm×4.6mm,10μm)色谱柱测定红景天苷的含量,流动相为甲醇-水(10∶55),流速1.0 mL.min-1,检测波长225 nm,柱温30℃;采用DiscoveryC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱测定紫丁香苷的含量,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱[0～35 min,A-B(6∶94);35～50 min,A-B(60∶40);50～60 min,A-B(6∶94)],流速1.0 mL.min-1,检测波长265 nm,柱温35℃。结果:红景天苷进样量在0.115～0.920μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为98.53%(RSD=1.1%);紫丁香苷进样量在0.0643～0.515μg(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率(n=5)为99.06%(RSD=0.74%)。结论:本方法操作简便,结果准确可靠,重复性好。     

HPLC法测定天麻胶囊中天麻素的含量

采用高效液相色谱法测定天麻胶囊中天麻素的含量.色谱柱Shim-pack VP-ODS C18;流动相乙腈-0.3%磷酸溶液(1∶99);流速0.8mL·min-1 ;检测波长221nm;柱温35℃;进样量10μL .天麻素在5～250μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);平均回收率为99.91%,RSD=0.3%(n=9).本方法简便、准确、重现性好.     

高效液相色谱-示差折光检测法测定补中益气丸中蜂蜜的含量

目的建立补中益气丸(蜜丸)蜂蜜中葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖含量测定方法,以监控补中益气丸质量。方法 采用高效液相色谱-示差折光检测(HPLC-RD)法;色谱柱为Prevail Carbohydrate ES(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(75∶25);流速1.0mL·min-1;柱温:35℃。结果葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖对照品分别在17.868～179.14、16.144～161.44、3.016～30.16、6.565～98.475μg线性关系良好,4种成分加样回收率分别为97.1%、101.9%、102.6%、95.9%,RSD分别为0.8%、2.0%、0.8%、1.3%(n=6)。结论该方法操作简便,灵敏度高,重复性好,可用于补中益气丸中蜂蜜的含量测定。     

HPLC法测定注射用水溶性维生素中维生素B_(12)和生物素的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定注射用水溶性维生素中维生素B12和生物素含量的方法。方法:色谱柱为Phe-nomenexC18,检测波长为210nm,流动相为0.1%磷酸-甲醇(81∶19),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃。结果:维生素B12和生物素线性范围分别为0.0035～0.0245μg(r=0.9997)和0.03476～0.24332μg(r=0.9992),平均回收率分别为99.75%、99.91%(RSD=1.40%、1.95%)。结论:本方法较简便、快速,准确度较高,可用于控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定痹痛定胶囊中青藤碱的含量

目的建立以高效液相色谱法测定痹痛定胶囊中青藤碱含量的方法。方法色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.15%乙二胺水溶液(55∶45),流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为262nm。结果青藤碱在0.3958~7.916μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.27%(RSD=1.56%)。结论本方法灵敏、准确、快速,可用于痹痛定胶囊的质量控制。     

HPLC法测定维参锌胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定维参锌胶囊中人参皂苷含量的方法。方法:色谱柱为HypersilBDS-C18(125mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱(0～17min,乙腈19%,流速为1mL.min-1;17～20min,乙腈19%～31%,流速为1mL.min-1;20～35min,乙腈31%～40%,流速为1mL.min-1;35～40min,乙腈97%,流速为1.5mL.min-1;40～45min,乙腈19%,流速为1mL.min-1),检测波长为203nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1检测浓度在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9997)、人参皂苷Re在0.01～0.16mg.mL-1(r=0.9999)、人参皂苷Rb1在0.0125～0.2000mg.mL-1(r=0.9994)范围内与峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为93.8%、96.7%、95.3%,RSD分别为1.9%、1.6%、1.8%。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏度高、重现性好,可用于维参锌胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Lichro-sphereC18,流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果五味子醇甲、五味子乙素进样量分别在0.1824~1.6416μg(r=1.0003)、0.1896~1.7064μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.32%(RSD=1.02%)、97.22%(RSD=0.94%)。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定丁莲片中秦皮乙素的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定丁莲片中秦皮乙素含量的方法。方法:色谱柱为HypersilODSC18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(40∶60∶0.4),检测波长为353nm,流速为1.0mL.min-1,柱温为25℃。结果:秦皮乙素进样量在0.045～0.360μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9995);平均加样回收率为97.72%,RSD=1.87%(n=5)。结论:本方法准确、简便,结果可靠,可用于丁莲片的质量控制。     

RP-HPLC法测定逐淤消痛胶囊中龙胆苦苷的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定逐淤消痛胶囊中龙胆苦苷含量的方法。方法:色谱柱为Shim-packC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(11.5∶88.5),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm。结果:龙胆苦苷进样量在0.326～3.260μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为97.66%,RSD=1.44%(n=6)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于逐淤消痛胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定甘露消渴胶囊中熊果酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定甘露消渴胶囊中熊果酸含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%的磷酸-甲醇(15∶85),流速为1mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为207nm。结果:熊果酸进样量在0.96~4.80μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均回收率为94.30%,RSD=1.57%(n=6)。结论:本方法简便、精密度高、重现性好,可用于甘露消渴胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定活血脉动胶囊中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立同时测定活血脉动胶囊中丹参酮Ⅱ_A含量的方法。方法采用高效液相色谱法,以C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(78∶22)为流动相,流速为1.0mL·min~(-1),柱温为20℃,检测波长为270nm。结果丹参酮Ⅱ_A进样量在0.115～0.691μg的范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=1.0000;平均回收率为98.51%(RSD=0.94%)。结论本方法操作简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定复方银杏叶片中葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定复方银杏叶片中葛根素含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(20∶80),流速为1mL.min-1,测定波长为250nm,柱温为35℃。结果:葛根素进样量在0.8~2.4μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9993,n=5);平均回收率为99.98%,RSD=1.31%(n=5)。结论:本法简便、灵敏度高、重现性好,可用于复方银杏叶片的质量控制。