胆南星质量评价方法初探

目的:建立胆南星中总胆酸、猪去氧胆酸及鹅去氧胆酸的含量测定方法,为该药物的质量评价提供检测手段。方法:采用紫外分光光度法,以鹅去氧胆酸为指标成分,建立胆南星中总胆酸的含量测定方法,检测波长379 nm。采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立胆南星中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法,流动相0.1%冰乙酸(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0~20 min,40%~45%B;20~45 min,45%~55%B),流速0.8 m L·min~(-1),柱温30℃。结果:鹅去氧胆酸在0~2.435 g·L~(-1)与吸光度呈良好线性关系,平均加样回收率98.98%,RSD 1.0%。猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸分别在4.7~94,5.44~108.8 mg·L~(-1)与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率依次为99.53%(RSD 1.0%)和99.58%(RSD 1.4%)。结论:建立的含量测定方法操作简便、准确度高、重复性好,适用于胆南星的质量评价。     

HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量

目的 建立HPLC-ELSD法同时测定猪胆粉中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 应用Waters Symmetry C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.2%甲酸溶液(80:20)为流动相,流速:1.0 mL·min-k柱温:40℃;检测器为ELSD,漂移管温度:85℃,载气为高纯氮气,流量:2.0 L·min-1.结果 猪去氧胆酸在0.5192μg～5.1920 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均加样回收率为97.5%,RSD=2.3%;鹅去氧胆酸在0.5012 μg～5.0120 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为96.0%,RSD=1.6%.结论 该方法 简便准确,灵敏度高,可用于猪胆粉的质量控制.     

HPLC同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸的含量

目的:建立同时测定猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸(45∶55)为流动相,检测波长192 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃。结果:猪去氧胆酸在1.027~8.216μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率99.0%(RSD 1.94%)。鹅去氧胆酸进样量0.963~7.704μg具有良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率99.5%(RSD 1.76%)。结论:该方法灵敏、准确简便,适用于猪胆汁水解产物中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定。     

藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸3种成分的含量

目的:建立痰热清注射液中黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELsD,色谱柱zorhax SB-C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相0.5%三氟乙酸水溶液(A)-乙腈(B),线性梯度洗脱;体积流量0.5 mL·min~(-1);检测器载气流量2.5 L·min~(-1),漂移管温度95℃.结果:黄芩苷、熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的线性范围分别为0.61～4.27,0.93～6.51,0.15～1.05μg.平均回收率分别为100.2%,101.0%,98.7%.结论:此法简便、准确、重复性好,可以用于痰热清注射液的质量控制.     

柱前衍生化高效液相色谱法测定清开消炎片中猪去氧胆酸的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定清开消炎片中猪去氧胆酸含量。方法以0.1%18-冠醚-6乙腈溶液为催化剂,0.6%1-溴乙酰基对硝基苯乙腈溶液对清开消炎片中的猪去氧胆酸进行衍生化,采用高效液相色谱法测定;以Waters Symmetry 5C1(8250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱;流动相:乙腈-水(60:40);流速:1.0mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:254nm。结果空白无干扰,线性关系良好。结论该方法简便、快捷、重复性好,能准确测定清开消炎片中猪去氧胆酸的含量,为清开消炎片的质量控制提供了依据。     

HPLC测定胆南星中猪去氧胆酸的含量

目的：建立胆南星中猪去氧胆酸含量测定方法,为其质量控制提供方法。方法：用HPLC-蒸发光散射检测测定样品的猪去氧胆酸含量。色谱和检测条件：Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温35 ℃；流动相甲醇-水-冰醋酸(75∶25∶0.01),流速1 mL·min^{-1；漂移管温度85 ℃,空气流速3.0 L·min-1。结果：猪去氧胆酸进样量在2.4～24 μg,进样量和峰面积的对数呈线性(r= 0.999 8)。平均加样回收率为97.1%,RSD 3.0%(n=5)。结论：方法简便,测定准确,且重复性好,可用于胆南星的质量控制。}     

HPLC法测定清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量

目的建立清开灵注射液中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱为UltimateXB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.1),流速为1mL/min,柱温为40℃,检测波长为192nm。结果猪去氧胆酸在0.20135～1.00675mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均加样回收率为98.25%,RSD=1.26%。结论方法准确、可靠,重复性好,可用于清开灵注射液的质量控制。     

HPLC-ELSD法对猪胆粉中猪去氧胆酸的含量测定研究

目的建立猪胆粉及其制品中猪去氧胆酸的含量测定方法。方法以KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温25℃,以乙腈0.1%乙酸水溶液(50∶50)为流动相,流速1.0mL·min-1;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度40℃,以氮气为载气,压力2.0bar。结果猪去氧胆酸在5.4μg～27.0μg范围内线性关系良好,r=0.9994,加样回收率为97.0%,RSD=2.7%(n=5)。结论该方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法测定猪胆汁膏中猪去氧胆酸含量

目的采用HPLC法建立猪胆汁膏猪去氧胆酸的含量测定方法.方法色谱柱YWGL C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,10 μm),流动相甲醇-水(8020),流速1.0 mL/min,示差折光检测器.结果平均加样回收率为98.83%,RSD=0.81%(n=6),线性范围10～100μg,r=0.999.6.结论本法操作简便,结果准确,可用于猪胆汁膏的质量控制方法.     

兔胆和熊胆的药效比较

实验发现兔胆和熊胆的药理作用相似,并提示兔胆增强心肌收缩力、镇静、镇咳、抗组胺等作用均强于熊胆。     

中药对胆管结石术后患者引流胆汁成分的影响

目的:观察几组中药对胆管结石术后患者胆汁成分的影响,为预防和治疗胆石症提供依据。方法:选取40例行胆管探查+T型管引流术或经内镜鼻胆管引流术(ENBD)治疗的胆管结石病、完全自愿的住院病人,术后随机分为四组,分别服用中药1,中药2,以及中药1+2,取服药前及服药后1,3,5,7天的胆汁,检测胆汁总胆红素(TBIL)、非结合胆红素(UCB)、Ca2+浓度及胆汁中细菌源性和内源性β-葡萄糖醛酸酶(β-G)活性。结果:(1)中药1+2可以增加胆汁中总胆红素(TBIL)的含量,降低细菌性和内源性β-G活性,同时降低非结合胆红素(UCB)和Ca2+的浓度。(2)中药1可降低内源性β-G活性,同时降低非结合胆红素(UCB)和Ca2+的浓度。(3)中药2可以降低细菌性和内源性β-G活性,同时降低非结合胆红素(UCB)的浓度。结论:中药1和中药2联合服用能增加胆管结石术后患者胆汁中总胆红素的排出,降低游离胆红素和Ca2+浓度,降低降低细菌性和内源性β-G活性,从而降低胆汁成石性,适用于胆管结石的预防和治疗。     

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??OBJECTIVE To establish an HPLC-ELSD method for simultaneous quantification of the major bile acids in bear bile powder in its quality assessment and control. METHODS The chromatographic separation was carried out on Agilent SB-C₁₈ column (4.6 mm??250 mm, 5 ??m) at 40 ?? using 10 mmol??L^-1 ammonium acetate solution and acetonitrile as the mobile phase at a flow rate of 1.0 mL??min^-1. The detection was performed using evaporative light scattering detector at drift tube temperature of 110 ?? and nitrogen flow rate of 2.8 L??h^-1 with 1 as the gain. RESULTS The standard curves of tauroursodeoxycholic acid and taurochenodeoxycholic acid showed good relationship in the ranges of 0.087 2-0.348 8 and 0.076 0-0.342 0 mg??mL^-1, respectively. The average recoveries were 101.9% (RSD was 1.9%) and 102.2% (RSD was 1.5%), respectively. CONCLUSION The method is simple, rapid, and accurate. The analysis of the result showed that the method could be used i the quality assessment and control of bear bile powder.     

基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制与掺伪检测研究

目的建立基于胆酸类成分的牛胆粉质量控制方法,对市售牛胆粉的质量进行评价,分析可能存在的摻伪情况。方法建立同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中胆酸类成分含量的方法,对自制样品与企业收集样品分别进行研究,以自制样品为主要依据,考察牛胆粉与猪、羊等动物胆粉的差异及含量规律,评价企业收集样品的质量及可能存在的掺伪情况。结果建立了HPLC-ELSD法同时测定牛、羊、猪、鸡、鸭等动物胆粉中12种胆酸类成分含量的方法。分析23批自制动物胆粉的测定结果,明确了牛胆粉与其他动物胆粉中胆酸类成分的含量差异;分析23批企业收集牛胆粉样品的测定结果,发现了牛胆粉中可能掺杂羊胆粉、胆酸下脚料两种主要掺伪情况。23批企业收集样品中仅8批符合规定,合格率仅34.8%,品种质量亟须加强提升和监管。结论研究建立的方法可有效控制牛胆粉的质量,识别牛胆粉中可能存在的掺伪情况,为提高牛胆粉的质量标准及加强市场监管提供了参考和依据。     

紫外分光光度法测定胆南星中总胆酸的含量

目的:建立中药胆南星中总胆酸含量测定的方法。方法:以鹅去氧胆酸为对照品,直接采用加入50%硫酸溶液,75℃水浴加热反应显色,于紫外分光光度计(377±2)nm波长处测定。结果鹅去氧胆酸在0.000 0～0.431 2 g.L-1呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为98.79%(n=5),RSD为3.02%。结论本方法准确,简便,重复性好,可用于中药胆南星中总胆酸含量测定。     

金黄益胆颗粒对原发性胆管胆色素结石患者胆汁成分的影响

目的探讨金黄益胆颗粒对原发性胆管胆色素结石患者胆汁成分的影响。方法 66例原发性胆管胆色素结石患者随机分为对照组(未用中药)和服药组(服用金黄益胆颗粒)。留取术中、服药3、10、40天后经T管流出胆汁,检测其中总胆汁酸、总胆红素、直接胆红素、间接胆红素、单结合胆红素、糖蛋白、钙离子、β-葡萄糖醛酸酶、超氧阴离子自由基等成分的含量并进行对比。结果服药组3天后总胆汁酸上升,总胆红素及β-葡萄糖醛酸酶下降,与对照组同期比较差异有统计学意义(P<0.05);服药组10天及40天后总胆汁酸上升,总胆红素、间接胆红素、单结合胆红素、钙离子、β-葡萄糖醛酸酶、超氧阴离子自由基及糖蛋白下降,与对照组同期比较差异均有统计学意义(P<0.05,P<0.01);两组服药40天后各指标与本组术中比较总胆汁酸上升,总胆红素、间接胆红素、单结合胆红素、钙离子、β-葡萄糖醛酸酶、超氧阴离子自由基及糖蛋白下降,差异均有统计学意义(P<0.05,P<0.01)。结论金黄益胆颗粒可显著改善胆管结石的病理性胆汁成分,改善胆道内环境,对原发性胆管结石中的胆色素结石有一定的防治作用,且长期坚持服用效果更佳。     

电针对正常家兔胆汁中胆汁酸和总胆红素等含量的影响

本实验观察了电针对正常家兔胆汁主要成分含量的影响，结果发现：电针组和对照组相比较胆汁中胆汁酸含量增加（Ｐ＜０．０５），总胆红素和葡萄糖含量显著减少（Ｐ＜０．０１），而胆固醇、总蛋白、白蛋白、碱性磷酸酶，乳酸脱氢酶等含量均无明显变化（Ｐ＞０．０５）。     

鸡胆治疗痔疮

近几年来笔者采用本地民间单方验方鸡苦胆治疗痔疮1 0 0例 ,其中外痔 58例 ,内痔 1 1例 ,混合痔 31例 ,疗效满意 ,现介绍如下。治疗方法及效果鸡苦胆 4～ 8个 ,每晚睡前先将肛门洗净 ,然后用粗针将鸡胆扎眼 ,慢慢将胆汁涂入痔核上 (内痔或混合痔要将胆汁涂入肛门内 1～ 2 cm处 ) ,每晚 1次 ,外痔每晚用鸡胆 1个 ,内痔或混合痔每晚用鸡胆 2个 ,一般治疗 2～ 4次可愈。本组经治疗痊愈 (痔核及便血、疼痛症状消失 ) 87例 ,好转(症状改善 ,痔核缩小 ) 1 3例。典型病例姜某 ,女性 ,31岁 ,1 998年 8月 1 2日初诊。患者痔疮反复发作 2年 ,就诊时患…     

辨胆南星炮制“胆”与“南星”孰重

目的探讨胆南星炮制的重点是在胆还是在天南星。方法通过古代本草文献研究与实践操作。结果胆南星炮制的本意是以胆之苦,制南星之燥,且胆汁本身有镇惊之功,用于治疗痰热惊风之证。但是在炮制方法上出现两种观点,一是重在南星,以胆制燥,以姜解毒;一是重在胆,以南星收汁,功近牛黄。结论胆汁添加的比例不同,使胆南星的功效主治发生了变化,这与明清时期的过度炮制相关。