八味地黄方与人参汤共煎液中毒性物质的电喷雾质谱研究

目的采用电喷雾质谱技术研究附子的配伍规律,阐明八味地黄方与人参汤共服时产生毒性的化学物质基础。方法采用电喷雾质谱技术分别对八味地黄方加人参汤、附子加人参汤、附子加人参、附子加干姜、附子加甘草、附子加白术、次乌头碱对照品加白术共煎液中生物碱成分的相对质量分数及其变化规律进行研究。结果次乌头碱与白术、附子与白术、附子与人参汤、八味地黄方与人参汤共煎液中次乌头碱质量分数较高。结论八味地黄方与人参汤共煎液产生的毒性是由人参汤中的白术抑制了附子中次乌头碱等双酯型生物碱的水解,导致双酯型生物碱水平过高而引起的。甘草和干姜对附子具有解毒作用,人参亦不会导致共煎液的毒性增加。     

四逆汤中附子甘草配伍规律研究

为观察四逆汤中附子、甘草配伍前后主要成分的含量变化 ,采用串联质谱ＥＳＩ ＭＳ及ＨＰＬＣ测定附子中的主要成分在配伍前后含量变化 ,采用薄层扫描测定甘草中的主要成分甘草酸在配伍前后的含量变化。分组 :附子单煎组、附子与甘草合煎组、附子甘草单煎后再混合组。结果 :合煎组与混合组 ,其中乌头类生物碱的含量显著降低 ,且附子中乌头碱的稳定性相对差些 ,说明 2味药物相互作用可能产生不溶性的物质 (因为乌头碱与甘草中的甘草酸可能形成络合物 ) ,从而减少乌头碱、次乌头碱的含量。另外 ,附子与甘草配伍后甘草酸的含量也有所降低。通过…     

八味地黄汤各药味对附子生物碱影响的电喷雾质谱研究

目的以八味地黄汤为研究对象,考察各药味对附子生物碱的影响规律,揭示附子配伍组方的科学内涵,为科学阐释八味地黄汤配伍规律提供化学依据。方法利用电喷雾质谱技术分别对八味地黄汤,附子加山茱萸、山药、肉桂、丹皮、泽泻、地黄、茯苓共煎液以及次乌头碱加山茱萸、山药共煎液进行系统考察。结果次乌头碱加山药、山茱萸,附子加山药等共煎液中次乌头碱含量较高;八味地黄汤、附子加山茱萸共煎液中次乌头碱含量较低;肉桂、丹皮、泽泻、地黄、茯苓等对附子生物碱的影响不明显。结论八味地黄汤中乌头碱和中乌头碱水解和溶出比较完全,次乌头碱的含量较少,次乌头碱的减少是由于水解以及溶出受到抑制导致。其中山茱萸对制附子起减毒作用,其减毒机制主要是抑制了制附子中次乌头碱的溶出。而山药则能导致附子毒性增加。     

四逆汤口服液中附子与甘草配伍前后有效成分变化

四逆汤具有温中祛寒，回阳救逆之功效，本实验对附子与甘草配伍前后有效成分进行定性、定量分析，结果附子与甘草配伍后乌头类生物碱的含量降低，再加入干姜之后含量又升高，为探讨中医学上所说“附子无干姜不热，得甘草则缓”这一理论提供科学的依据。     

炙甘草配伍对附子水煎液中乌头类生物碱的含量和离体肠吸收的影响

采用LC-MS/MS法研究炙甘草配伍对附子水煎液中双酯型乌头类生物碱的含量和离体肠吸收的影响。以生附子水煎液和生附子炙甘草药对水煎液为研究对象,考察两种水煎液中以乌头碱、新乌头碱和次乌头碱为代表的双酯型乌头类生物碱的含量差异。并通过离体外翻肠囊模型,考察炙甘草配伍对三者在不同肠段吸收的影响。结果表明炙甘草配伍附子在显著降低游离的双酯型乌头类生物碱的含量和肠道吸收率的同时,还可以促使各肠段对乌头类生物碱无差异吸收,达到减毒缓释的作用。     

四逆汤中脂类生物碱来源于酯交换反应的研究

目的研究附子中脂类生物碱(脂碱)的溶解性,确定四逆汤中脂碱的来源。方法利用电喷雾离子阱质谱分析比较生附子、四逆汤、煎煮后生附子药渣、生附子与半夏共煎液中的生物碱。结果在四逆汤中检测到少量脂碱,在生附子与半夏共煎液中未检测到脂碱,脂碱成为煎煮过生附子中的主要生物碱。结论脂碱在加热条件下也不溶于水,在四逆汤中检测到的脂碱来源于双酯型生物碱的酯交换反应。     

基于UPLC／Q-TOF-MS分析附子煎煮过程中化学成分的变化

目的：利用超高效液相一四级杆一飞行时间串联质谱技术（ultra-performanceliquidchromatography／quadrupoletime—of—flightmassspectrometry,UPLC／Q—TOF—MS）分析附子随煎煮时间延长其生物碱含量的变化,从中药化学角度为附子炮制、含附子中药复方制备工艺等提供科学依据。方法：基于UPLC／Q-TOF—MS建立附子不同时间点水煎液的化学指纹图谱,通过主成分分析和偏最小二乘判别法分析附子随煎煮时间生物碱类成分的含量变化。结果：乌头碱、中乌头碱、次乌头碱等毒性较大的双酯型二萜类生物碱,在煎煮2～10min后含量较高,而苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、苯甲酰中乌头原碱等毒性较小的单酯型二萜类生物碱的含量在煎煮60min内是趋于增加的,随后其含量趋于稳定。结论：临床使用附子应根据适应证选择适宜的煎煮时间,避免煎煮不足导致中毒,或煎煮太过影响疗效。以双酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在30min内;以单酯型二萜类生物碱为主要药效成分时,附子制备时间最好在60min内。     

附子与灸甘草和生甘草配伍其水煎液中乌头类生物碱溶出率的比较

对附子、附子与灸甘草、附子与生甘划的水煎液进行定量分析。其结果：附子与灸甘草同煎会子单煎其乌头类生物碱的溶出率降低２８．６８％；附子与生甘草同煎其溶出率降低８１．１８％。     

甘草与附子配伍后甘草黄酮含量变化的测定

目的:测定甘草与附子配伍后甘草黄酮含量的变化. 方法:采用高效液相色谱法测定甘草单煎液和甘草与附子合煎液中甘草苷的含量变化. 结果:甘草单煎液中甘草苷平均含量0.76%,甘草与附子合煎液中甘草苷平均含量0.48%. 结论:甘草与附子配伍后,甘草黄酮(甘草苷)含量明显减少,表明甘草能抑制附子的毒性.     

从中药的有效成分看特殊药传统煎法

从古迄今 ,在煎煮中药时 ,处方中须特殊煎煮的方法 ,大多是有一定的道理和科学根据的。1　先煎与后下1 .1　先　煎　如附子有强心、增加血流量、升高血压、提高耐缺氧能力的药理作用。但附子含有毒性较强的双酯型乌头碱 ,其 L D50 为 1 .8mg/kg,经长时间煎煮后 ,因水解除去醋基生成醇胺型的乌头原碱后 ,其 L D50 为 5 .8mg/kg,则毒性大为降低 ,而主要的强心成分——消旋—去甲乌药碱的作用却不因长时间加热而破坏 ,其 L D50 为 335 0 mg/kg。因此 ,附子须先煎来降低毒性。再如石斛内含内酯类生物碱 ,只有久煎的水解产物才起作用。一些矿…     

制川乌白芍合煎微波提取工艺研究

目的 优选微波法提取制川乌配伍白芍中有效成分乌头总生物碱和芍药苷的工艺条件。方法 采用单因素结合正交设计法,优选出65%乙醇为提取溶媒,进一步考察了微波功率、微波辐射时间、乙醇体积分数及料液比4个因素,用紫外可见分光光度法测定乌头总生物碱,采用HPLC法测定芍药苷,并以其量及浸膏得率作为评价指标。结果 以65%乙醇为提取溶媒,在微波功率800 W,微波辐射时间为0.5 h,固液比为1∶10时乌头总生物碱和芍药苷的提取量最高且浸膏得率最低。结论 微波提取时间短,有效成分提取率高,此方法是一种有发展潜力的工艺。     

液质联用技术在乌头类生物碱定性定量研究中的应用

为了更好地控制乌头类生物碱的药品质量,阐明该类成分在体内的代谢转化及药动学特征,综述了液质联用技术在乌头类生物碱的裂解、成分鉴别、炮制配伍前后成分变化、药物的体内代谢转化、药物代谢动力学及药材、饮片、成药质量控制等方面的应用。     

附子理中缓释片中总生物碱的药效物质分析

目的分析附子理中缓释片中总生物碱的药效物质。方法通过薄层色谱（TLC）和高效液相色谱（HPLC）的谱图研究，并与小鼠体内药物动力学的谱图比较，确定能够产生作用的总生物碱的药效物质。结果总生物碱的药效物质主要是新鸟头碱和鸟头碱间的新物质。以及新鸟头碱、鸟头碱与次鸟头碱等其它生物碱物质。结论通过采用TLC和HPLC手段，并与体外谱图和体内药物动力学相关数据或谱图相比较的方法．可以获得中药及其复方的药效物质基础。     

炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量影响的动态研究

目的探索不同炮制条件对附子总生物碱及酯型生物碱含量的影响。方法采用蒸法和煮法,结合蒸煮时间,以分光光度法测定不同奈件炮制品的附子总生物碱及酯型生物碱含量。结论蒸制10h附子中总生物碱含量较高,酯型生物碱含量较低,故认为此工艺为优选工艺。     

蒙药草乌芽中药效组分的电喷雾串联质谱分析

目的 分析蒙药草乌芽的药效组分。方法 利用电喷雾串联质谱技术对蒙药草乌芽的乙醇提取液进行了直接分析鉴定。结果 ESI-MS可以给出相对分子质量信息,ESI-MSⁿ方法则可以从复杂体系中获得结构信息,在草乌芽中发现乌头碱、中乌头碱、次乌头碱及它们的水解产物和脂类生物碱等15种二萜类生物碱。结论 草乌芽中的药效组分二萜类生物碱为首次报道,这些生物碱的结构相似,在电喷雾串联质谱中碎裂方式相同,因此根据电喷雾串联质谱结果确定了这些生物碱的结构。     

附子生物碱类成分分析及其抗肿瘤机制初探

  目的  利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用法(UPLC-MS/MS)测定附子水煎液中生物碱成分, 并运用网络药理学探究其抗肿瘤的多成分、多靶点、多途径作用机制, 为附子抗肿瘤的物质基础研究提供参考。  方法  使用UPLC-MS/MS技术定量分析附子水煎液中12种生物碱含量。借助Swiss Target Prediction、Gene Cards平台预测附子生物碱成分与肿瘤的疾病靶点,用Cytoscape软件构建相关作用网络,并对核心基因进行GO分析与KEGG通路富集。  结果  附子水煎液中单酯型生物碱含量最高, 约占59.07%, 醇胺型生物碱含量次之, 约为29.48%。网络药理学推测附子生物碱抗肿瘤关键靶点为甲硫腺苷磷酸化酶(MTAP)、ATP结合盒B亚家族成员1(ABCB1)基因, 并与炎症反应、磷脂酰肌醇、缺氧诱导因子、雌激素、中心碳代谢等紧密相关。  结论  该方法能同时定量分析附子中12种生物碱成分, 简便可行、准确可靠, 同时网络药理学结果可为附子临床抗肿瘤应用提供依据, 为后期分子生物学研究奠定基础。      

桂枝附子汤证探微

厘清对《伤寒论》第174条条文的认识,通过理论分析证明:桂枝附子汤证有"小便不利、大便反快"的症状,其证处于太阴阶段;结合相关条文提出该方亦可治黄疸,并分析"大便硬、小便自利"的含义。进一步探析条文方药,阐述治病求本的理念及"不呕不渴"的意义。     

肝毒性中药及其与药性和有效成分的关系——对55种中药肝毒性文献资料的分析报告

目的 :研究有关文献资料中中药肝毒性的报告及其与四气、五味、归经、有效成分之间的关系。方法 :应用文献研究方法 ,对 55种具有肝毒性的中药进行统计归类分析研究。结果 :中药四气、五味、归经及其有效成分与肝毒性有一定相关性。肝毒性主要集中在寒、热类 ,苦、辛类 ,归肝、脾、肾经类和有效成分中碱、甙类药物方面。结论 :中药药性理论及有效成分均与肝毒性有一定的关系 ,应用归类分析的方法对文献资料进行分析研究是中药毒性研究中确实可行的方法。     

分光光度法测定新疆乌头属植物总生物碱的含量

目的考察新疆乌头属植物总生物碱含量测定的方法。方法用分光光度法测定新疆乌头属植物中总生物碱的含量。以乌头碱为对照品,溴甲酚绿为酸性染料,缓冲溶液pH(3.0±0.1)条件下,三氯甲烷萃取45min,于415nm波长处测定其吸光度。结果乌头碱在11.76～27.44mg/L浓度范围内线性关系良好,回归方程Y=21.403 X+0.003 5,r=0.999 1,精密度良好,RSD=0.99%;样品溶液显色后4h内稳定,RSD=1.27%。本法测定的重复性良好,RSD=1.37%;平均加样回收率为100.89%,RSD=1.82%。新疆伊犁不同地区分布的白喉乌头和准噶尔乌头较多,其总生物碱含量平均值分别为0.236%和0.238%。结论分光光度法简便、准确,可用于新疆乌头属植物中总生物碱的含量测定。     

野罂粟全草中部分生物碱的含量测定

测定不同月份采集的野罂粟全草中２号生物碱瑞芙热米定、４号碱黑龙辛甲醚及５号碱黑尤辛的含量，结果表明，在７月下旬至９月上旬之间采集的全草，各生物碱含量较高。