离子束溅射技术制备PtRu纳米合金薄膜载体催化剂材料及其结构表征

采用离子束溅射技术，Pt和Ru双靶材通过制备工艺条件的设计，制备出含单质Pt、单质Ru及PtRu合金的纳米载体薄膜材料。采用X射线衍射、透射电镜、X射线光电子能谱等分析手段表征了薄膜材料的结构，验证了离子束溅射技术制备Pt合金薄膜的可操作性，并对Pt合金戍膜规律进行了初步探索。     

WC粉末X射线衍射的粒度效应

用X射线衍射研究粒度 10 .86～ 0 .12 4μm系列WC粉末的粒度效应。随粒度变小 ,衍射线线形发生明显变化 ,从敏锐到极其漫散。亚微米级粒度的WC粉末谱线半高宽随粒度变细显著变化 ,半高宽是度量粒度效应的主要指标 ,而对于微米级粒度的粒度效应则可应用谱线背底宽度来衡量。极细和超细粒度WC粉末衍射谱线的2θ位置明显偏离平衡位置 ,这与临近纳米粒度有关。WC粉末衍射强度也随粒度产生明显变化 ,衍射强度随粒度变细的变化规律与半高宽的规律呈反转对应关系。应用WC粉末X射线衍射的粒度效应 ,尤其是谱线宽化的规律作为评定亚微米级WC粉末粒度尤其是极细和超细粒度 ,是有应用前景的。     

X射线衍射仪或衍射扫描道法测定烧结矿中两价铁含量的研究

X射线衍射法代替化学法测定烧结矿中两价铁含量是X射线衍射定量相分析应用的重大成果,它不仅分析速度快、数据重现性好、操作简便,最重要的是分析结果可信度高,它直接显示了烧结矿中与两价铁有关各物相含量的变化,可直接用于控制烧结工艺的在线分析。 用X射线衍射法测定烧结矿中两价铁含量必须满足下述三项重要条件:(1)测量出与两价铁有关的全部物相X射线衍射强度;(2)测量上述各物相衍射强度时,必须扣除其他物相干扰峰的强度,测得的强度值应符合强度公式;(3)烧结矿的原料不同或配比变化时,要及时测量X射线衍射全谱图(d=5.0-1.O),进行物相鉴定,必要时应对原分析程序作适当修改。 采用X射线衍射仪可以满足上述条件的要求,而衍射扫描道法则不能。     

纳米金属颗粒分散氧化物Ag/NiO薄膜的制备与光吸收特性

利用溶胶-凝胶法制备了纳米金属颗粒分散氧化物Ag/NiO复合薄膜,用X射线荧光光谱、X射线衍射分析、透射电子显微镜、紫外可见分光光度计表征了薄膜的成分、相结构、微结构以及光吸收特性.X射线衍射分析结果表明存在NiO相和单质Ag相.光吸收谱研究表明,Ag/NiO薄膜在410 nm波长附近有明显的表面等离子共振吸收峰,随着Ag含量的增加,吸收峰变窄,蓝移,强度增加.当Ag含量接近41%(质量分数)时,Ag/NiO薄膜在414 nm波长附近表现的吸收峰呈现最大的吸收强度;当Ag分散颗粒的含量超过41%(质量分数)后,吸收峰的强度开始下降.随着保温时间的延长,薄膜的光学吸收峰的强度增强,并且吸收峰峰位向波长短的方向移动.     

不同退火工艺Pt电极上沉积溶胶凝胶Pb(Zr,Ti)O_3薄膜的织构演化(英文)

利用溶胶凝胶工艺在Pt电极上沉积了PZT薄膜,选用传统退火及其快速退火工艺制备两种Pt基底(CTA-Pt和RTA-Pt),并采用X射线衍射广角及其ù扫描技术分别研究了Pt电极退火工艺对溶胶凝胶PZT结构及其织构演化的影响.研究结果显示:在传统退火工艺制备Pt电极上沉积的薄膜为(111)择优取向,而在快速退火工艺制备Pt电极上沉积的薄膜表现为(100)织构;分析表明PZT薄膜的织构演化可能与Pt电极在不同退火工艺下的内应力差异有关.     

球磨参数对机械合金化制备Ti-Mg系合金的影响

主要研究了球磨时间、原料配比等球磨参数对Ti-Mg系合金机械合金化过程的影响.应用X射线衍射分析,对在不同的高能球磨条件下进行球磨的实验样品进行了分析.并分析了球磨时间、原料配比等球磨参数与实验样品的晶格常数变化率、X射线衍射强度的关系.研究表明,随着球磨时间、原料配比的增加,Ti-Mg系合会的X射线衍射强度增加、衍射峰宽化.     

钛及钛合金X射线应力测试参数的选择

针对钛及钛合金X射线应力测试中衍射峰强度低、峰形差、测试结果波动范围大和准确度低等问题,通过对标准零应力试样和标准应力试样的X射线应力测试,研究了钛及钛合金X射线应力测试中准直器直径、计数时间和计数次数变化对衍射峰强度、净峰强度、半高宽、应力测试结果的影响规律,在此基础上确定了钛及钛合金X射线应力测试参数的选择方法,并对钛合金电子束焊接头的残余应力进行了测试.结果表明,随着准直器直径增大和计数时间增长,衍射峰强度增大,衍射峰形改善,测试结果准确性提高;随着计数次数增加,衍射峰形改善,测试结果准确性提高;所确定的测试参数对钛合金电子束焊接头残余应力测试的结果满足相关标准要求.     

热处理工艺对共沉淀CoFe2O4纳米颗粒的缺陷和磁性能的影响

通过化学共沉淀法制备了CoFe2O4纳米颗粒,并在不同的温度下进行热处理,研究了不同热处理工艺对CoFe2O4纳米颗粒的缺陷与磁性能的影响.X射线衍射谱(XRD)显示所有样品具有单一的尖晶石铁氧体结构,振动样品磁强计(VSM)测试显示了所有样品典型的铁磁性特征.红外光谱(FT-IR)显示650℃及以下温度热处理的样品存...     

LiC0O2电极材料晶体结构的XRD和TEM研究

报道了X射线衍射和电子衍射在研究锂离子正极材料LiC0O2晶体结构中的作用。测定了不同温度下合成的LiC0O2以及脱锂态产物LixC0O2（0〈x〈1）的晶体结构。X射线衍射反映了LiC0O2粉末颗粒晶体结构的统计性集体特征，电子衍射反映了LiC0O2单颗粒的精细晶体结构特征，2种方法结合起来才能较为全面地考察LiC0O2粉末颗粒的晶体结构，从而为采取综合措施提高其电化学性能提供依据。     

纳米薄膜X射线吸收光谱的鉴定

采用X射线吸收光谱研究了热丝化学气相沉积(CVD)合成的纳米金刚石薄膜和脉冲激光沉积的纳米SiC薄膜.结果表明:纳米金刚石薄膜的碳K边X射线吸收精细结构光谱显示的激发峰相当于微米金刚石薄膜的蓝移,是量子效应的显著特征,证明制备的是纳米金刚石薄膜,与高分辨透射电镜的结果完全吻合;纳米SiC薄膜的硅K边X射线吸收精细结构光谱和扩展X射线吸收精细结构光谱也显示了纳米薄膜短程有序的结构特征,表明获得的是纳米SiC薄膜.     

柠檬酸盐稳定法制备直接甲醇燃料电池高活性Pt/C催化剂

采用不同还原剂和碳载体,通过柠檬酸盐稳定法制备直接甲醇燃料电池用担载量为60%的Pt/C催化剂,通过X射线衍射（XRD）,透射电子显微镜（TEM）和循环伏安（CV）等手段对催化剂进行表征。结果表明：柠檬酸盐加入和还原剂优化可以很好地控制铂纳米颗粒的粒径,而碳载体的选择对催化剂的电催化活性有很大影响。在采用柠檬酸钠做稳定剂、甲醛做还原剂、BP2000碳粉做载体的条件下,制备的60%Pt/BP2000催化剂性能最佳,平均粒径约2nm,电化学活性面积为66.46m2/g。使用该材料作为阴极催化剂的直接甲醇燃料电池单电池最大功率密度可达到78.8mW/cm2。     

碳载金铂双金属催化剂催化活性研究

采用KBH4做还原剂、PVP做保护剂,化学法一步合成Au-Pt合金纳米粒子,应用UV-Vis、TEM、XRD等手段对其进行了表征.将所合成的合金纳米粒子负载在碳黑上,获得Au-Pt双金属碳载催化剂,应用循环伏安法(CV)检测了催化剂对甲醇的电催化氧化活性.研究表明,Au-Pt/C催化剂的催化活性明显高于Pt/C的,说明...     

超声法制备纳米Pt/MWCNT催化剂及其在CO2传感器上的应用

采用超声合成法制备了纳米铂/多壁碳纳米管复合催化剂(Pt/MWCNT),通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射(XRD)及电化学技术表征了该催化剂的性质.结果表明:纳米Pt均匀地镶嵌在MWCNTs表面,粒径为40±20 nm.该催化剂对CO2的还原呈现良好的催化作用,可用作制备CO2电化学传感器,CO2在纳米铂/多壁碳纳米碳管修饰玻碳电极上的还原电流响应(Pt/MWCNTs/GCE),分别在1～10 ppm和10～100 ppm两个浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1 ppm.     

Pt:Ni原子比对Pt-Ni八面体氧还原活性的影响

Pt-Ni八面体纳米颗粒被认为是具有开发前景的氧还原反应(ORR)催化剂。在之前的报道中Pt-Ni八面体氧还原活性随Pt:Ni原子比的变化往往被表述为火山曲线,并缺乏相关的构效关系研究。本实验通过对不同Pt:Ni原子比的Pt-Ni八面体纳米粒子ORR性能表征,发现了不同于先前报道的ORR面积比活性与Pt:Ni原子比的关系:Pt3Ni>PtNi2>PtNi。同时,在相同的Pt负载量下,ORR质量比活性的大小顺序为Pt3Ni≈PtNi2>PtNi。此反常的相互关系可以利用晶格收缩程度和Pt利用率进行解释:表面晶格收缩程度Pt3Ni>PtNi2>PtNi,这与ORR面积比活性的顺序一致,而质量比活性同时受面积比活性与表面铂利用率的影响。以上结果证实ORR活性可以通过表面张力和铂利用率进行调变。     

改进多元醇法制备Pt/C催化剂及其性能表征

采用多元醇法和一种新的改进多元醇法制备了用于质子交换膜燃料电池的Pt/C催化剂,并对2种方法制备的催化剂进行了比较。后者是将Pt前驱体先负载至碳黑上,再加入多元醇还原,制备出了粒度分布均匀,分散性好的Pt/C催化剂。利用透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)以及动态伏安法(CV)表征催化剂的微观组织形貌、物相组成以及电化学性能。研究结果表明,先还原后负载方式的多元醇法制备的Pt/C催化剂容易团聚。而先负载后还原方式制备的Pt/C催化剂则粒度分布均匀,分散性好,粒径大小在1.2～3.2 nm,电化学测试也表明,该Pt/C催化剂的质量电流密度为23.42 A/g,具有更高的催化活性。     

Sodium alginate mediated route for the synthesis of monodisperse silver nanoparticles using glucose as reducing agents海藻酸钠为保护剂葡萄糖为还原剂合成单分散银纳米粒子

报道了一种在水溶液中的简单绿色法制备纳米银溶胶。硝酸银,海藻酸钠素,葡萄糖分别做为银源,保护剂和还原剂。纳米溶胶的颜色从无色变到黄色,表明生成了纳米银粒子。利用透射型电子显微镜（TEM）,紫外可见光谱（UV-vis）和X-射线衍射（XRD）对样品进行了分析。TEM图像表明,所得到的银纳米颗粒的为粒径较小,分散性较好的球状粒子,分布范围较窄,从3 nm 到12 nm。XRD结果表明所得到的纳米金属粒子为单晶的纳米银颗粒。通过UV光谱对反应时间、反应温度、银离子浓度及还原剂的浓度对粒径的影响进行了研究。由于该方法具有无污染、简单、廉价等优点,因此该方法可以做为一种较好的制备纳米银粒子的方法。该方法可以扩展到其它贵金属的技术应用,例如药用,工业应用等。     

Au-Pt双金属纳米粒子的制备及其电催化性质

在PEG10000/Vc/HAuCl4体系中,用Vc还原HAuCl4制备金纳米粒子,以所制备的金纳米粒子为晶种,通过控制HAuCl4与H2PtCl6的质量比,制备不同Pt/Au比的双金属纳米粒子,并进一步研究其对H2O2电化学氧化的催化作用。紫外-可见光谱(Uv-vis)、透射电子显微镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、X射线粉末衍射(XRD)等实验结果表明：Au-Pt双金属纳米粒子为面心立方结构的合金。用循环伏安法对Au-Pt双金属纳米粒子修饰的玻碳电极的电化学性能进行测试,结果表明：Au-Pt双金属纳米粒子对H2O2电化学氧化有一定的催化作用。催化效率随Au-Pt双金属粒子中Pt含量的增加而增加。     

Fabrication, annealing, and electrocatalytic properties of platinum nanoparticles supported on self-organized TiO2 nanotubes

The platinum nanoparticles supported on self-organized TiO2 nanotubes （Pt-TiO2/Ti） were prepared using electrochemical anodic oxidation followed by cathodic reduction. The structure and chemical nature of the Pt-TiO2/Ti electrocatalyst were investigated by X-ray diffraction （XRD） and scanning electron microscopy （SEM）. Both XRD and SEM results indicate the presence of platinum on nanotubular TiO2. The stability of the Pt deposits was also investigated in 0.5 mol/L H2SO4 solution by cyclic voltammetry. The electrocatalytic activity of the Pt-TiO2/Ti catalyst exhibits enhancement effect during electro-oxidation of methanol when annealed to anatase. Successive cyclic voltam- mograms of methanol oxidation on the Pt-TiO2/Ti electrocatalyst shows unique electrocatalytic characteristics when compared to methanol oxidation on the bulk Pt catalyst. This is because of further quick oxidation of adsorbed CO by Pt （111） facets of Pt particles on self-organized TiO2 nanotubes when the formation of an electroactive film onto the working catalyst surface occurs.     

Preparation and catalytic activity of CO-resistant catalyst core-shell Au@Pt/C for methanol oxidation

Au@Pt core-shell nanoparticles were successfully synthesized by a successive reduction method and then assembled on Vulcan XC-72 carbon surface.Furthermore,its composition,morphology,structure,and activity towards methanol oxidation were characterized by UV-vis spectrometry,transmission electron microscopy (TEM),high-resolution TEM (HRTEM),X-ray diffraction (XRD),X-ray photoelectron spectroscopy (XPS),and cyclic voltammetry (CV).Results reveal that Au@Pt/C catalyst has better activity towards methanol oxidation than the pure platinum prepared under the same conditions.When the atomic ratio of Au to Pt in the prepared Au@Pt/C catalyst is 1∶2,this catalyst exhibits best electrocatalytic activity towards methanol oxidation in acidic media,and the peak current density on this catalyst is ～2.0times higher than that on Pt/C catalyst.The better catalytic activity of Au@Pt/C results from its better resistance to toxic CO than Pt/C because the CO oxidation on Au@Pt/C is 60 mV more negative than the case on Pt/C.     

Pt/NiO纳米纤维的制备及电导率性能

采用电纺丝法制备了金属铂(Pt)与氧化镍(NiO)复合纳米纤维,并利用XRD、SEM、TEM、半导体分析仪表征了其晶体结构、微观形貌和电导率等性能。结果表明,Pt/NiO纳米纤维具有很高的长径比,表面比较粗糙。加入的氧化镍抑制了串珠的形成,并维持了一维材料连续的结构。Pt/NiO纳米纤维电导率约为5.95×10~2 S/cm,这说明铂纳米颗粒在复合材料中构成了穿插的连续网络。