羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖在化妆品中的应用研究

用2，3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性，采用不同反应条件制备了一系列不同取代度的羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖（HACC），通过红外光谱，核磁共振光谱对结构进行表征，IR谱图证实以N上取代为主。研究了产物的取代度，吸湿与保湿性、抗菌性，pH稳定性，与表面活性剂的配伍性。     

新型两性壳聚糖衍生物的制取及应用研究

用氯乙酸和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖进行改性,采用不同反应条件制备了一系列不同取代度的O-羧甲基-N-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖。通过红外光谱对结构进行表征,IR谱图分析证实羧甲基以0位上为主,季铵盐阳离子基以N位上取代为主。研究了产物的取代度、吸湿保湿性、抗菌性、pH稳定性及与表面活性剂的配伍性,结果表明具有良好的吸湿保湿性。     

壳聚糖季铵化衍生物结构表征及特性研究

采用壳聚糖(CTS)与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)制备了不同取代度的水溶性壳聚糖季铵盐(HACC),通过红外、扫描电镜对壳聚糖、壳聚糖季铵盐结构进行表征,同时测试了壳聚糖季铵盐的水溶性、表面张力.结果表明:取代主要发生在壳聚糖的氨基上,改性后产物外观与粒度有很大变化;壳聚糖季铵化改性产物具有比壳聚糖更优良的水溶性、表面活性,且随着取代度的增加而提高.     

不同取代度壳聚糖季铵盐的制备及其热稳定性研究

制备了不同取代度的壳聚糖季铵盐(羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖),利用单因素实验分析了制备条件,采用热重分析探讨了壳聚糖季铵盐的热降解温度。结果表明,壳聚糖季铵盐的最佳制备条件为环氧丙基三甲基氯化铵(ETA)与壳聚糖的比为3,水与异丙醇的比为3,反应温度为80℃,反应体系的pH值为6.0。壳聚糖季铵盐与壳聚糖相比,热稳定性下降,随着壳聚糖季铵盐取代度的增加,初始降解温度(T0)、最大降解速率温度(Tp)和终止降解温度(Tf)均逐渐降低。同时,从初始降解温度到最大降解速率温度的时间也随着取代度的增加而减少。     

缩水甘油基三乙基氯化铵交联壳聚糖的制备及性能

以环氧氯丙烷和三乙胺为原料合成了缩水甘油基三乙基氯化铵,并用其对壳聚糖进行了交联改性。产品结构经FT IR、HRTEM进行了表征;考察了反应时间、反应温度及pH值对壳聚糖交联取代度的影响;探讨了交联取代度对产品热稳定性和水溶性的影响。结果表明,缩水甘油基三乙基氯化铵成功地对壳聚糖进行了交联改性;pH≈7、反应温度90℃、反应时间14h时,交联壳聚糖的取代度最大可达93.4%;交联壳聚糖的热稳定性比壳聚糖有所降低,且随取代度的增大而下降;水溶率随取代度的增大而升高。     

醇溶性壳聚糖衍生物合成及结构表征

以环氧丙基三甲基氯化铵，乙基缩水甘油醚为试剂，合成了壳聚糖氨基Ｎ上取代的２羟丙基三甲基氯化铵、１－乙氧基－２羟丙基壳糖。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比,反应时间,反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为：nCTS: nGTA=1: 4,壳聚糖相对分子质量3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20%,反应pH值7,反应温度75℃,反应时间8h。通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低。     

靶向性载体材料半乳糖季铵化羧甲基壳聚糖的合成

以羧甲基壳聚糖为原料,与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵、乳糖反应,用KBH4还原,合成半乳糖季铵化羧甲基壳聚糖,并对其进行结构表征、测定其氨基取代度与溶解性能。结果显示,合成产物IR中有出现三甲基季铵离子中的-CH3吸收峰,NMR中有三甲基季铵离子中的-CH3吸收峰,并有3处出现半乳糖基上的相邻-OH所裂分的双峰,氨基取代度为55.7%,在水中溶解性能较好。结果表明,该方法可合成半乳糖季铵化羧甲基壳聚糖。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐的工艺研究

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC).通过单因素实验,研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响.结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺为:ncrs∶nGrA =1∶4,反应时间8h,反应温度75℃,反应pH值为7,碱化时间14h,壳聚糖分子量3.2×105,反应体系含水率20％.通过红外光谱、扫描电镜、热重仅对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌以及热稳定性进行了表征与分析,结果表明壳聚糖季铵化改性以N-取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,且热稳定性降低.     

羧烷基-季铵两性壳聚糖的制备及其阻垢杀菌性能

采用氯乙酸、丙烯酸和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵对壳聚糖（CTS）改性,制得羧甲基-季铵壳聚糖（CMQAC）和羧乙基-季铵壳聚糖（CEQAC）,并通过IR、1H NMR、XRD对产物进行了结构确证。用静态阻垢的方法对两性壳聚糖衍生物阻硫酸钙垢的性能进行了评价,结果表明两性壳聚糖用量为16 mg/L、[Ca2＋]〈2000 mg/L、[SO42-]〈4800 mg/L时,阻垢率可达到100%。用小瓶测试法测定不同季铵取代度（DS）的两性壳聚糖对异养菌的杀菌效果。研究结果表明,在用量为30 mg/L时,CMQAC季铵取代度为0.73时杀菌率为99.7%,CEQAC季铵取代度为0.50时杀菌率为99.2%,改性后壳聚糖衍生物的阻垢和杀菌性能与壳聚糖相比有了明显提高。     

季铵盐壳聚糖的制备及影响因素

以2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为醚化剂,与壳聚糖(CS)反应制备了季铵盐壳聚糖。研究了GTA的添加比例,即GTA与CS的物质的量比,以及反应时间、温度、pH值对产物取代度的影响。结果表明:当r(GTA)∶r(CS)为5∶1、反应时间为13 h、温度为80℃、pH值为6～7时,产物取代度最高。     

环氧衍生物开环法制备壳聚糖季铵盐

采用异丙醇为溶剂,以壳聚糖(CTS)、2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)为原料,用环氧衍生物开环法制备了壳聚糖季铵盐(HACC),通过单因素实验,考察了反应物摩尔比、反应时间、反应温度等因素对产物取代度的影响,结果表明,制备壳聚糖季铵盐的最优工艺条件为:n(CTS):n(GTA)=1∶4,壳聚糖相对分子质量(简称分子量,下同)3.2×105,碱化时间14h,预处理壳聚糖含水率20％,反应pH =7,反应温度75℃,反应时间8h.通过红外光谱、扫描电镜、热重分析对壳聚糖、壳聚糖季铵盐的结构、外观形貌、热稳定性进行了表征与分析,结果表明,壳聚糖季铵化改性以N取代为主,改性后外貌和粒度有了明显变化,并且热稳定性降低.     

壳聚糖季铵盐改性物的制备工艺优化及产品的抑菌性

壳聚糖季铵盐(HTCC)是以壳聚糖为基本原料,将壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)发生醚化反应的产物。壳聚糖季铵化改性后,不仅提高了壳聚糖的溶解性,而且在一定程度上增加了其抑菌性。优化了制备壳聚糖季铵盐的几项基本工艺参数,确定了壳聚糖季铵盐制备的最佳工艺参数为:GTA与壳聚糖的质量比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为9h,p H值为7.0,产物取代度最高可达85.1%。将制备的壳聚糖季铵盐产品用于咸鸭蛋和草莓的保鲜,取得了较好的保鲜效果。     

一种合成季铵盐阳离子瓜尔胶的新方法

以瓜尔胶胚乳片为原料,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂,在水媒介中合成阳离子瓜尔胶。利用FTIR光谱对阳离子瓜尔胶进行结构表征。通过正交试验研究碱的用量、阳离子醚化剂用量、反应温度、反应时间对产物的取代度的影响。结果表明,在胚乳片为100 g,NaOH为12 g,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为50 g,45~50℃反应60 min条件下,可以得到取代度0.08的季铵盐瓜尔胶,其中碱量和阳离子醚化剂用量对产物取代度影响较大。     

离子液体中制备壳聚糖季铵盐及其絮凝效果研究

采用一步合成法制备了离子液体甘氨酸盐酸盐,以其水溶液为反应介质,壳聚糖与2,3-环氧丙基三甲基氯化铵进行季铵化反应,得到壳聚糖季铵盐,并将其用于中药废水的絮凝处理.考察了温度、时间、反应物配比及离子液体浓度对季铵盐取代度的影响,以及季铵盐加入量、pH、搅拌时间对絮凝效果的影响.实验结果表明,在离子液体中进行的季铵化反应效率及产品取代度均高于常规的非均相反应,壳聚糖季铵盐能够有效去除中药废水的浊度和COD.     

海因改性N-季铵化壳聚糖衍生物的合成及其抗菌性能

在酸性条件下,以壳聚糖与环氧季铵盐为原料反应得到水溶性良好的产物N-(2-羟丙基三甲基氯化铵)壳聚糖(HTCC),再用实验室自制的环氧海因改性,得到O-羟丙基(5,5-二甲基海因)-N-(2-羟丙基三甲基氯化铵)壳聚糖衍生物(GH-HTCC),用 FTIR、¹H NMR、UV-VIS和EA 等对产物进行表征。抗菌实验结果表明,产物对两种菌种都有一定的抗菌活性,对金黄色葡萄球菌的抗菌活性优于大肠杆菌;GH-HTCC的抗菌活性优于HTCC,并随环氧海因取代度的增加而增强;低浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)增强了HTCC和GH-HTCC的抗菌活性,而高浓度的EDTA在一定程度上抑制了二者的抗菌活性。     

水溶性壳聚糖季铵盐的制备工艺研究

采用2,3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)和脱乙酰度95%的壳聚糖为原料制备了水溶性壳聚糖季铵盐2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。研究了反应时间、反应温度、投料物质的量比和壳聚糖分子量等因素对产率以及水溶性的影响。采用正交试验确定了最佳工艺条件:反应时间12h,反应温度80℃,n(GTA):n(-NH_2)=4.5:1,壳聚糖分子量6.3×10~4,产率94.8%。     

取代度对壳聚糖基光交联水凝胶性能的影响

壳聚糖来源丰富,安全无毒,有着良好的生物相容性和可生物降解性,被广泛应用于生物医学领域。本研究以壳聚糖为基质,利用对叠氮苯甲酸对其进行改性,得到不同取代度的可光交联的壳聚糖衍生物,将其进行光交联得到了光交联壳聚糖基水凝胶。在通过红外光谱、¹H-NMR对壳聚糖衍生物进行结构表征的基础上,详细考察了叠氮化取代度对水凝胶失水率、蒸气透过率及药物释放性能的影响。结果表明,叠氮化取代度对于凝胶的性能有着显著影响,可以根据不同的使用环境制备出相应取代度的水凝胶来适应复杂的要求。     

黄原酸酯两性淀粉的合成及其应用

用中等取代度的黄原酸酯淀粉与3-氯-2羟丙基三甲基氯化铵合成了黄原酸酯两性淀粉。通过考察醚化剂的用量、反应体系pH值、反应时间、反应温度对阳离子取代度的影响,确定最佳的反应条件为:m黄原酸酯淀粉∶m醚化剂=2∶1,反应体系pH值11,反应温度45℃,反应时间5h。此外,测试了不同阳离子取代度的黄原酸酯两性淀粉对含镍废水的处理效果,确定阴离子取代度为0.251、阳离子取代度为0.015 6的黄原酸酯两性淀粉的除镍效果最好。     

碱性离子液体碱化制备N-十六烷基化壳聚糖

合成了1-甲基-3-丁基咪唑醋酸盐([Bmim]OAc)、1-甲基-3-丁基咪唑碳酸盐([Bmim]2CO3)及1-甲基-3-丁基咪唑氢氧化物([Bmim]OH)离子液体,由FT-IR、1HNMR、13CNMR和元素分析对结构进行了确证。首先用离子液体对壳聚糖碱化,再令碱化后壳聚糖与溴代十六烷进行烷基化反应,制备高取代度的N-十六烷基化壳聚糖。用FT-IR、XRD对烷基化产物进行了表征。考察时间、温度及物料配比对N-十六烷基壳聚糖取代度的影响,得到较佳的反应条件:n([Bmim]OH)∶n(壳聚糖原料)=3∶1,40℃碱化1 h,n(溴代十六烷)∶n(碱化后壳聚糖)=2∶1,烷基化反应温度85℃,反应时间3.5 h,在该条件下十六烷基壳聚糖的取代度达到75%以上。离子液体具有重复使用性,反应后的离子液体重复使用3次后,N-十六烷基壳聚糖的取代度仍>75%。