HPLC法同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛的含量

目的:建立同时测定小青龙颗粒中五味子醇甲、五味子乙素及桂皮醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为245 nm,柱温为25℃,进样量为20μl。结果:五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的质量浓度分别在1.008~20.16μg/ml(r=0.999 8)、0.496~9.92μg/ml(r=0.999 7)、1.012~20.24μg/ml(r=0.999 6)范围内与各自的峰面积线性关系良好;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.33%;五味子醇甲、五味子乙素、桂皮醛的平均加样回收率分别为98.9%、99.9%、98.7%,RSD分别为1.71%、1.50%、2.10%(n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于小青龙颗粒的质量控制。     

五子衍宗丸中五味子乙素的含量测定

目的:建立五子衍宗丸中五味子乙素含量的HPLC方法。方法:使用VP-ODS(150 mm×4．6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-水(72:28)为流动相,流速1．0 ml·min-1;柱温:室温;检测波长254 nm。结果:五味子乙素线性范围是0．17-1．67μg,r= 0．999 9,平均回收率102．1％,RSD=2．2％(n=6)。结论:该法可用于测定五子衍宗丸中五味子乙素的含量。     

高效液相色谱法测定灵芝颗粒中五味子乙素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定灵芝颗粒中五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(67∶33),检测波长为254nm。结果:五味子乙素进样量在0.0816μg～0.816μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%(RSD=0.79%)。结论:本方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

HPLC同时测定益脑胶囊中五味子醇甲和五味子乙素的含量

目的建立使用高效液相色谱法同时测定益脑胶囊中五味子醇甲、五味子乙素的含量,完善、提高益脑胶囊的质量标准。方法 Dikma RP-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B);检测波长:250nm;体积流量:1.0m L/min;柱温:30℃。结果该方法的五味子醇甲线性范围在0.01577~1.5768μg(r=0.9999),平均回收率为103.1%,RSD为1.0%。五味子乙素线性范围在0.004160~0.2080μg(r=0.9999),平均回收率为101.7%,RSD为1.2%。结论该方法可行、重复性好,能有效控制益脑胶囊中五味子的质量。     

反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中2组分的含量

目的建立以反相高效液相色谱法测定复方五仁醇胶囊中五味子醇甲和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Lichro-sphereC18,流动相为水-甲醇(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为254nm。结果五味子醇甲、五味子乙素进样量分别在0.1824~1.6416μg(r=1.0003)、0.1896~1.7064μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.32%(RSD=1.02%)、97.22%(RSD=0.94%)。结论本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

RP-HPLC法测定五仁醇胶囊中五味子乙素含量

目的:建立测定五仁醇胶囊中的五味子乙素含量的HPLC法。方法:Kromasil ODS C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-水(65:35)为流动相,流速1．0 ml·min~(-1);检测波长为254 nm。结果:五味子乙素在0．10-2．52μg范围内,线性关系良好(r=1．000 0),平均回收率为100．0％,RSD 1．1％(n=5)。结论:该方法可用于五仁醇胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定护肝片中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的含量

目的:对护肝片含量测定方法进行修订,并建立同时测定护肝片中五味醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流量1.0 mL.min-1;检测波长220 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的线性范围分别为0.99～4.95μg,0.39～1.96μg,0.34～1.71μg;平均回收率分别为99.2%、96.4%、99.1%;RSD分别为1.2%、2.5%、1.5%(n=6)。结论:该方法操作简便、准确,重复性好,可用于护肝片质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中5个主要活性成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地五味子生品及醋炙品中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素5个主要活性成分的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:217 nm,柱温:30℃。结果:5种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r≥0.9994),重复性良好;平均回收率分别为98.2%,99.1%,101.8%,99.2%,101.2%,RSD分别为1.17%,0.80%,1.65%,1.49%,0.87%(n=6)。结论:该方法分离效率高,重复性好,经方法学验证,可用于五味子药材的质量控制。     

HPLC法同时测定不同产地五味子中4种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五味子中4种木脂素类成分的含量,并比较不同产地间的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为217 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素检测进样量线性范围分别为0.375 3~2.251 8μg(r=0.999 6)、0.056 8~0.341 1μg(r=0.999 8)、0.077 4~0.464 4μg(r=0.999 3)、0.310 5~1.863 0μg(r=0.999 8);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.94%~100.30%(RSD=0.98%,n=6)、97.59%~99.61%(RSD=0.73%,n=6)、100.86%~103.10%(RSD=0.83%,n=6)、98.39%~101.03%(RSD=1.03%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于五味子中4种木脂素类成分含量的同时测定;不同产地五味子中上述4种木脂素类成分含量具有较大差异。     

RP-HPLC法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量

目的建立用RP-HPLC(反相高效液相色谱)法同时测定补肾益脑胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的方法。方法色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长为250nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为10μL。结果五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素进样浓度的线性范围分别为10.17～203.37μg·mL-1(r=0.9997)、2.17～43.43μg·mL-1(r=0.9997)、2.82～56.40μg·mL-1(r=0.9995),平均回收率分别为97.9%(RSD=1.45%,n=9)、98.7%(RSD=1.71%,n=9)、97.4%(RSD=1.56%,n=9)。结论本方法结果准确,重复性好,可用于补肾益脑胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定引阳索中五味子醇甲、五味子乙素的含量

目的:建立HPLC法同时测定引阳索中五味子醇甲、五味子乙素的含量.方法:采用Agilent Extend C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲醇-乙腈-0.1％磷酸溶液为流动相,流速为1.1mL·min-1;梯度洗脱;进样量为10μL;检测波长为250nm;柱温为32℃.结果:五味子醇甲、五味子乙素的线性范围分别为7.013～175.3mg·L-1(r=0.9998,n=7)和7.040～176.0mg·L-1(r=0.9998,n=7);提取回收率:五味子醇甲96.05％(RSD=0.7％,n=6),五味子乙素96.48％(RSD=0.9％,n=6).结论:本法操作专属性强、快速、简便、结果准确,可用于引阳索的质量控制.     

RP-HPLC法同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量

目的建立同时测定北五味子中五味子甲素与五味子乙素含量的方法。方法RP HPLC法。色谱柱为Thermo Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇乙腈水(体积比为45∶30∶25),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果以峰面积为纵坐标,以对照品溶液质量浓度(mg.L-1)为横坐标,进行线性回归:五味子甲素的回归方程为A=2.701×107ρ-1.396×104,r=0.999 9,表明五味子甲素在10.1~202 mg.L-1线性关系良好;五味子乙素的回归方程为A=2.797×107ρ+1.570×104,r=0.999 8,表明五味子乙素在12.2~244 mg.L-1线性关系良好。平均回收率分别为102.0%、100.5%,RSD均小于3.1%。结论该方法可用于北五味子药材质量控制。     

HPLC法切换波长同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量

目的通过切换波长HPLC法同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素的含量。方法采用HPLC法,使用Shim-pack VP-ODS色谱柱,以甲醇-水（70∶30）为流动相,五味子甲素检测波长为254nm,五味子乙素检测波长为220nm,流速为1.0mL·min^-1,柱温为40℃。结果五味子甲素在1.22-24.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,五味子甲素平均回收率为99.52%,RSD=0.79%;五味子乙素在0.2528-5.056μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,五味子乙素平均回收率为100.43%,RSD=1.4%。结论本法灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于同时测定六味五灵片中五味子甲素和乙素含量。     

高效液相色谱法同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量

目的 建立同时测定五味护肝胶囊中五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素含量的高效液相色谱法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters sunfire TMC18柱(150mm×4.6mm,5 μm);以乙腈-水(56:32)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为250 nm.结果 五味子醇甲进样量的线性范围为0.087 04～0.696 32 μg,r=0.999 98,平均回收率为103.40%,RSD为1.42%(n:6);五味子甲素进样量线性范围为0.018 304～0.146 43μg,r=0.999 98,平均回收率为97.45%,RSD为0.88%(n=6);五味子乙素进样量的线性范围为0.040 80～0.326 4 μg,r=0.999 96,平均加样回收率为95.88%,RSD为0.76%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

五味子配方颗粒中木脂素成分分析

目的:建立测定五味子配方颗粒中主要木脂素类成分(五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素)含量的方法,分析不同厂家的五味子配方颗粒中木脂素成分的差异。方法:采用RP-HPLC法,并结合二极管阵列检测器(PDA)进行光谱分析。色谱柱:Hypersil ODS C18柱(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温25℃,检测波长254 nm。结果:不同厂家五味子配方颗粒中五味子醇甲含量为0~1.292 3 mg/包、五味子酯甲含量为0~0.560 8 mg/包、五味子甲素含量为0~0.168 8 mg/包、五味子乙素均未检测出。结论:不同厂家产品五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素含量差异显著。     

高效液相色谱-质谱联用法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度及其应用

目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-质谱法测定大鼠血浆中五味子醇乙的浓度,并研究其在大鼠体内的药动学变化规律.方法 以地西泮为内标,血浆样品经乙醚萃取后进行高效液相色谱-质谱分析,采用Hypersil-C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),甲醇-水[72:28)为流动相,检测离子为399.00(五味子醇乙[M+H-H2O]+),284.90(内标地西泮[M+H]+.结果 血浆标准曲线线性范围为5·0～250 ng/mL(r=0.995 7),最低定量下限为5.0 ng/mL.五味子醇乙的提取回收率不小于78.80%,高、中、低3种浓度的日内、日间精密度RSD均小于15%(n=6),结论该方法选择性强、灵敏度高,适用于大鼠血浆中五味子醇乙浓度测定和临床药动学研究.     

RP-HPLC法同时测定五酯片中10种木脂素类成分的含量

目的:建立同时测定五酯片中五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素10种木脂素类成分的含量。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:五味子酯戊、戈米辛J、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子酚、安五脂素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素检测进样量线性范围分别为2.25～67.5 ng(r=0.999 6)、2.1～63 ng(r=0.999 8)、28～840 ng(r=0.999 9)、124.6～3 738 ng(r=0.999 9)、22.7～681 ng(r=0.999 9)、32.7～981 ng(r=0.999 9)、47～1 410 ng(r=0.999 9)、208～6 240 ng(r=0.999 9)、5.36～160.8 ng(r=0.999 9)、4.48～134.4 ng(r=0.999 8);定量限分别为14.17、13.32、9.33、11.37、14.62、19.88、14.66、12.50、16.40、13.55 ng,检测限分别为4.62、4.60、3.08、3.76、4.81、6.74、4.93、4.16、5.86、5.03 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为96.36%～100.00%(RSD=1.83%,n=6)、95.00%～100.00%(RSD=2.07%,n=6)、95.00%～98.00%(RSD=1.22%,n=6)、95.37%～98.91%(RSD=1.29%,n=6)、95.62%～103.71%(RSD=2.85%,n=6)、97.33%～102.67%(RSD=2.00%,n=6)、95.00%～99.33%(RSD=1.75%,n=6)、97.24%～104.93%(RSD=2.63%,n=6)、95.00%～97.50%(RSD=1.42%,n=6)、96.00%～102.00%(RSD=2.45%,n=6)。结论:该方法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于五酯片中10种木脂素类成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量

目的 高效液相色谱(HPLC)法测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.方法 采用ODS-C18(5 μm,4.6 × 250 mm),以甲醇-水(75:25)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长为254 nm.结果 五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的线性范围分别为0.1～2.0μg/(r=0.9994)、0.1～2.0μg(r=0.9997)、0.12～2.0μg(r=0.9992),平均加样回收率分别为99.03%、103.60%、99.80%,RSD分别为1.72%、2.09%、1.33%(n=5).结论 本方法简便准确、重现性好,能有效测定北五味子藤茎超临界提取物中五味子甲素、五味子乙素、五味子醇甲的含量.     

高效液相色谱法测定复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量

目的建立益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素含量测定的高效液相色谱法。方法采用Ag-ilent TC-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(73∶27);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:250 nm;柱温为室温。结果五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素分别在0.105～2.1、0.041 2～0.824、0.018 8～0.376μg与峰面积有良好的线性关系;平均回收率分别为97.8%、98.1%、97.3%,RSD分别为1.2%、1.9%、0.82%。结论所建立的操作简单,重现性好,适用于复方益肝灵片中五味子醇甲、五味子醇乙和五味子甲素的含量测定。     

不同产地野生五味子的含量研究

目的:建立不同产地野生五味子含量的客观评价方法。方法:采用物理筛分法进行分离并用显微鉴别法进行过筛后部位的确认,然后采用高效液相色谱法对区分样品分别进行五味子乙素和五味子醇甲的含量测定。结果:本试验建立的五味子乙素的含量测定方法准确度高,加样回收率为100.20%,RSD=1.61%(n=9)。辽宁葫芦岛产五味子中五味子乙素含量最高,吉林靖宇产五味子中五味子乙素含量最低;沈阳产五味子中五味子醇甲含量最高,吉林靖宇和辽宁铁岭产五味子中五味子醇甲含量最低。结论:不同产地五味子中五味子乙素和五味子醇甲的含量有明显差异,故应根据实际药用需要进行产地采购;在进行含量测定时应注意所取样品的代表性,否则会影响结果的客观、准确。