溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

溶胶凝胶法制备超细负热膨胀性ZrW2O8粉体

以溶胶凝胶法制备负热膨胀材料ZrW2O8粉体并与固相法制备的粉体相比较.对其前驱体进行热重-差热分析(TG-DSC)、以X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)分别对粉体进行物相分析和形貌观测.结果表明溶胶凝胶法比固相法合成温度低,于610℃合成单一立方结构ZrW2O8粉体,并且粉体颗粒比固相法小,为100nm;ZrW2O8粉体有很好的负热膨胀特性,以高温X射线衍射分析,在室温约500℃范围内,溶胶凝胶法制备的粉体的热膨胀系数为-5.93×10-6/K;比固相法(-6.31×10-6/K)的略低.     

非均匀沉淀法制备Cu包覆ZrW2O8复合粉体的研究

通过分部固相法制备ZrW2O8粉体。以ZrW2O8、CuSO4·5H2O（分析纯）和无水Na2CO3（分析纯）为原料，采用非均匀沉淀法制备了Cu包覆ZrW2O8复合粉体，并利用XRD、SEM、EDS测试手段，分析包覆粉的物相和形貌，研究了反应液浓度、表面活性剂、反应液滴加速度等反应条件对包覆效果的影响。研究表明：通过非均匀沉淀法可以制备Cu包覆ZrW2O8复合粉体，其关键是控制反应液的浓度和滴加速度，同时，不同分子量的表面活性剂对包覆前驱体的分散性影响很大．     

共沉淀法制备Cu掺杂的钙钛矿型混合导体透氧材料

采用并流共沉淀法合成了掺杂Cu的钙钛矿型混合导体透氧膜材料.考察了pH值、陈化时间等制备条件对前驱体性质和膜片透氧性能的影响,采用TG-DSC考察了复合氧化物粉体的生成过程,采用XRD、TEM对粉体的结构和形态进行了表征,对材料进行了透氧性能测试并与固相反应法作了比较.结果表明,pH=10～11,陈化时间为10小时是最佳的前驱体制备条件,合成温度为800℃即可得到纯相钙钛矿结构的粉体,其平均颗粒直径为90nm,透氧测试结果显示,制备方法和Cu掺杂量对膜片的透氧性能有显著影响,900℃时共沉淀法制备的SrFe0.6Ti0.1Cu0.3O3-δ的透氧量达到O.64ml·min～·cm-2(STP).     

固相法制备超细ZrW2O8粉体及其负热膨胀特性的研究

以化学合成的ZrO2和WO3为原料,以固相法制备具有负热膨胀特性的超细立方相ZrW2O8粉体.对其前驱体进行差热分析(DSC),以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)对产物结构及形貌进行表征.结果表明:通过化学方法合成出单斜相和四方相混合的纳米级ZrO2粉体,纯单斜相的纳米级WO3粉体,以其为原料能够制备出超细立方相ZrW2O8粉体.同时考察不同研磨时间对其粒径的影响.变温X射线粉末衍射分析表明:所得ZrW2O8粉体具有很好的负热膨胀特性,在20～600℃范围内的平均热膨胀系数为-6.82×10-6K-1.     

超细粉末的制备技术

超细粉末是新材料的重要组成部分,研制超细粉末是发展现代高科技的需要。本文综述了当今世界各国用于制备超细粉末的固相法、气相法和液相法的特点和分类。     

Cu2O的室温液相法合成及光催化性能

采用简单的液相法在室温下制备了八面体与球形的Cu2O粉体,使用扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和分光光度计对产物的形貌、晶相和光催化性能进行了检测。结果发现氢氧化钠在控制晶体粒径和形貌方面起到了非常重要的作用,球形Cu2O颗粒尺寸比八面体形貌的Cu/Cu2O小,并提出了不同形貌Cu2O可能的生长机制。研究了在可见光下,所得Cu2O粉在静止状态下对甲基橙溶液的光催化降解效果,结果表明,与八面体形貌的Cu/Cu2O复合材料相比,短时间内,小颗粒球形Cu2O对甲基橙有更高的脱色性能;但经长时间放置于日光中,发现八面体形貌的Cu/Cu2O具有更好的光催化降解性能。     

超细NiO粉体的制备及其应用研究进展

综述了超细NiO粉体近年来的制备方法及其特点(主要有固相反应法、沉淀法、微乳液法、喷雾热解法、热分解法和电化学法),介绍了超细NiO粉体的应用现状.     

聚合物分解法合成BaSm 2Ti 4 O 12

以BaCO3、Sm（NO3）3及Ti（OC4H9）4为原料，采用柠檬酸盐前驱体法制备BaSm2 Ti4O12并与草酸盐共沉淀法制备BaSm2 Ti4O12粉体过程作了比较．结果发现，利用聚合物分解法，可以在1000℃的较低温度下得到单相结晶的BaSm2 Ti4O12，而草酸盐沉淀法则需要1300℃的高温才能合成纯的BaSm2 Ti4O12相．研究表明，这两种液相法所需合成温度相差很大，是由于不同的相演化过程及反应步骤所致．在共沉淀法中，当煅烧前驱体时，中间相Sm2 Ti2O7与BaTi4O9和BaTiO3反应生成BaSm2 Ti4O12相，其过程与固相法相类似．而在聚合物分解法中，前驱体在热分解过程中生成BaTi2O5相，导致了与固相过程完全不同的反应机制，促进了BaSm2 Ti4O12相的形成．     

以茂名高岭土为原料制备亚微米级α-Al_2O_3粉体

研制粒度分布集中、颗粒圆度好的亚微米α-Al2O3粉体材料是超细氧化铝材料研究领域的一个重要课题。分析了以茂名水洗高岭土的化学组成,并以此高岭土为原料,以酸法制备氧化铝的中间产物硫酸铝铵为铝源,采用尿素沉淀法,进行超细α-Al2O3粉体的制备研究。结果表明,茂名水洗土Al2O3含量高达40%,可用该原料制备出硫酸铝铵;该硫酸铝铵经尿素水解法沉淀,得到前驱体Al(OH)3,前驱体经分散干燥和高温焙烧,得到粒径分布范围在50~170nm之间、粒子形状为球形的亚微米级粉体材料。     

两步还原法制备MLCC电极用超细铜粉

为了制备MLCC电极用超细铜粉,克服CuSO4直接水合肼还原法制备的铜粉存在粒度分布不均匀、振实密度小的问题,提出了两步液相还原新工艺,即以CuSO4溶液为原料,首先采用NaOH沉淀-葡萄糖预还原制备Cu2O,然后用水合肼还原Cu2O制备超细铜粉.针对实现铜晶体的成核与长大过程的分离,研究了水合肼加入方式对铜粉性能的影响,发现较慢的水合肼滴加速度和将水合肼还原Cu2O阶段分为升温均匀成核与水合肼连续滴加长大两个过程有利于得到粒度均匀的铜粉.在最佳试验条件下制得的铜粉呈类球形,粒度分布均匀,分散性好,平均粒径为1.8μm,振实密度达4.2g/ml.     

超声电解法制备超细金属粉的研究

本文介绍了超声电解法制备超细金属粉的工艺方法 ;通过改变溶液浓度、超声功率、电流密度等条件 ,探索了制备超细铜粉和镍粉的工艺条件 ;用透射电镜 ( TEM)、X射线小角散射 ( SAXS)、X射线衍射 ( XRD)等对所得粉末进行了粒度的判别和结构分析。研究表明 ,在合适的条件下可得到 10 0 nm以下的铜粉和镍粉 ,并且粉末粒度随电流密度的增大而增大。粉末粒度与电流密度的这种关系与超声的空化作用机理有关 ,超声在制粉过程中不仅起到降低粉末粒度的作用 ,而且对沉积过程也有一定的影响。     

高频等离子体超声喷雾热解法制备CuO/Al2O3粉体

以硝酸盐水溶液为原料、高频感耦等离子体为加热源、超声雾化热解的方法制备ＣｕＯ／Ａｌ２Ｏ３粉体。研究发现，溶液浓度及等离子参数体条件对粉初始态的特性有很大影响，浓度越低，粉体越细。纯Ａｌ２Ｏ３粉为粒径在１μｍ左右的空心球或壳状碎片，ＣｕＯ粉由无定型海绵体与平均粒度为２０ｎｍ的超细粒子组成。混合溶液制得的粉体形貌随着Ｃｕ／Ａｌ原子比的变化而变化，ＣｕＯ与Ａｌ２Ｏ３熔点温度相差较大是导致粉体生成微观过程     

New method for preparing composite containing nanometre diamond particles

Abstract

Different powder mixing methods were used to prepare Al-5Cu and Cu-10Sn wt- based composites containing nanometre diamond. A new method for obtaining ultrafine Cu, Sn particles and a good distribution of nanometre diamond aggregates was developed. The nanometre diamond aggregates were well dispersed in the Cu-10Sn matrix. However, the distribution of nanometre diamond in the Al-5Cu based composite was unacceptable. Owing to the dispersion of nanometre diamond, Cu-10Sn based composite possessed higher hardness and lower bend strength than Cu-10Sn alloy.     

Fe3O4超细粉分散体系的制备

在超细粉的研究和应用中,如何分散超细粉是一个重要的问题,本实验研究了以化学共沉淀法制备的Ｆｅ３Ｏ４超细粉在水中高度分散体系形成的条件及其影响因素,提出了在多种不同性质的液体介质中制备Ｆｅ３Ｏ４超细粉分散体系的方法。     

钢渣超微粉/橡胶复合材料的性能及补强-阻燃机制

以磁选热闷渣、未磁选热闷渣、电炉渣和风淬渣作为研究对象,以乙二醇、三乙醇胺和无水乙醇制备钢渣助磨剂,钢渣助磨剂与钢渣进行复合获得钢渣超微粉。将钢渣超微粉与炭黑N220、促进剂、硫磺、 ZnO、硬脂酸、天然橡胶进行复合,制备钢渣超微粉/橡胶复合材料。研究钢渣种类和钢渣助磨剂用量对钢渣超微粉/橡胶复合材料力学性能和阻燃性能的影响。利用XRF、 XRD、 LPSA和FTIR对化学成分、矿物组成、粒度分布和组成结构进行测试。结果表明,以电炉渣制备的钢渣超微粉/橡胶复合材料的力学性能最佳,以磁选热闷渣或未磁选热闷渣制备的钢渣超微粉/橡胶复合材料的阻燃性能最佳。钢渣助磨剂可以减小钢渣超微粉的粒度尺寸,改善钢渣超微粉的粒度分布均匀程度。随着钢渣助磨剂用量的增加,钢渣超微粉的粒度分布均匀程度改善,钢渣超微粉/橡胶复合材料的力学性能提高,阻燃性能降低。     

超细镍粉的制备及还原生长机理研究

以联氨为还原剂,在硫酸镍水溶液中控制液相还原反应条件制备了超细镍粉,并讨论了超细镍粉的还原生长机理.通过实验分析了工艺参数对还原反应的影响,采用X射线衍射(XRD),扫描电镜(SEM),比表面积测定等分析手段对超细镍粉进行表征,结果表明:超细镍粉的形核和生长独立进行;温度、Ni2+浓度和pH值调控着溶液中镍离子的释放并...     

超声脉冲电沉积法回收含铜电镀废液中铜的工艺研究

采用超声脉冲电解法从含铜电镀废液中回收铜粉,系统研究了电流密度、占空比、脉冲频率、温度、超声功率等因素对铜粉回收率和剩余铜离子浓度的影响,并采用SEM、XRD等对所回收的铜粉进行表征。研究结果表明,各因素对铜离子回收率影响规律不同;较优的铜粉回收工艺为:电流密度1000A/m2、占空比50%、脉冲频率1000Hz、温度40℃、超声功率640W,在此工艺下铜离子的回收率达98.75%,所回收的铜粉呈枝晶状;加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠可使铜粉从枝晶状转变为类球状。     

原位生成Al2O3/Cu复合材料的新工艺

采用一种新型工艺制备了Al₂O₃/Cu复合材料。高能球磨制备亚稳态的Cu-0.8 wt% Al合金粉,再将Cu₂O粉与其一起进行高能球磨,然后将复合粉末压坯在真空炉中同时进行氧化和烧结。该工艺省略了还原剩余Cu₂O的环节,氧化和烧结时间仅为1 h。生成的Al₂O₃的粒径约250nm,颗粒间距约500 nm,均匀弥散分布;该材料冷加工后性能接近SCM制品性能。该配比的Al₂O₃/Cu复合材料的热稳定性良好,在800℃下循环冷淬20次无裂纹;软化温度为700℃。     

硼硅酸凝胶包覆层对铜粉抗氧化性和导电性的影响

铜电子浆料作为银电子浆料最为理想的替代材料,其越来越受到人们青睐,但铜的性质活泼,极易被氧化.为解决铜电子浆料在高温烧结时铜粉易被氧化的问题,以无水乙醇、正硅酸乙酯、硼酸三丁酯为原料制作SiO_2-B_2O_3溶胶,用SiO_2-B_2O_3溶胶对经过盐酸酸洗过的铜粉进行包覆,将包覆后的铜粉制成浆料并印刷到陶瓷模板上,600℃烧结制备得到铜导电膜层.通过四探针测试仪测试铜导电膜层的电导率,利用扫描电子显微镜(SEM)观察不同量溶胶包覆的铜粉的表面形貌,采用X射线衍射仪(XRD)及热重分析仪(TGA)考察溶胶包覆铜粉700℃烧结后的氧化情况.结果表明,在m(SiO_2-B_2O_3)∶m(Cu)=10%时,硼硅酸溶胶恰好均匀包覆铜粉而无多余溶胶堆积铜粉之间,此时铜导电膜层导电性能最好,其相对电导率为57%;铜粉700℃高温烧结后几乎没有被氧化,铜粉表面仅有极少量的氧化亚铜生成.实验结果证明,在合适的硼硅酸溶胶包覆率下,铜粉在700℃以下具有良好的抗氧化性,铜导电膜层也具有良好的导电性能.