8-羟基喹啉-5-磺酸共振光散射法测定铅

在pH 5.0 BR缓冲液及阳离子表面活性剂CTMAB存在下,8-羟基喹啉-5-磺酸与Pb2+相互作用形成配合物,导致体系的共振光散射(RLS)强度增强,且在8.01×10-8～1.2×10-5mol/L范围内,体系ΔI强度与Pb2+的浓度有良好的线性关系,其回归方程为:ΔF=–91.23+61.21c(×10-6mol/L),相关系数r=0.997 6,检出限为2.40×10-8mol/L,相对标准偏差(RSD)在2.15%～4.01%。用于环境中水样的测定,回收率在96.3%～99.6%。该方法简单、快速、灵敏度高。     

6-苄氨基嘌呤-纳米银-十二烷基磺酸钠体系共振光散射光谱研究及分析应用

研究了标题化合物共振光散射的增强效应.在pH为4.5的酸性介质中,纳米银-十二烷基磺酸钠在350 nm处共振光散射增强与6-苄氨基嘌呤浓度呈线性关系,据此建立了一种测定6-苄氨基嘌呤的共振光散射法.测定的线性范围为2.0×10-8～1.0×10-5mol/L,检出限为2.8 ×10-9mol/L.该法简便、快速、选择性...     

钨酸钠共振光散射法测定维多利亚蓝B

在pH=5.33缓冲溶液中,维多利亚蓝B(Victoria blue)与钨酸钠作用并产生以281 nm和373 nm为特征峰的共振光散射(RLS)增强信号。在上述特征波长下测定的增强共振光散射强度(ΔIRLS)与维多利亚蓝B浓度在一定范围内呈线性关系。当钨酸钠浓度为4.0×10-5mol/L时,维多利亚蓝B的检出限可分别达8.74 nmol/L和10.77 nmol/L。据此建立了痕量维多利亚蓝B的共振光散射分析方法。     

吖啶红-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量铅

在20 mmol/L的硫酸溶液中,铅(Ⅱ)与过量的碘化钾形成[PbI4]2-配阴离子,再与碱性阳离子染料吖啶红形成离子缔合物,产生稳定增强的共振光散射,其最大RLS波长位于420 nm处,在5.16×10-8～8.0×10-7mol/L范围内,Pb(Ⅱ)浓度与RLS强度ΔI成正比,检出限为1.55×10-8mol/L。该方法灵敏、反应条件温和、易操作,适用于环境水样中铅的测定。     

溴酸钾-荧光黄-双酚A体系的共振光散射研究及其应用

建立了一种新的共振光散射法检测水中双酚A(BPA)的方法。水样中依次加入0. 60 m L硫酸溶液(0. 10 mol/L)、0. 50 m L荧光黄溶液(1. 0×10-4mol/L)、0. 40 m L溴酸钾溶液(0. 10 mol/L),70℃水浴加热反应15 min,流动自来水冷却(以终止反应),在489 nm处测定共振光散射强度。结果表明,体系共振光散射强度的增大值(ΔI)与BPA含量在0. 04～4. 60μg/m L范围内成正比,线性回归方程为ΔI=8 842. 4c+1 328. 7,r=0. 999 3。方法的检出限为0. 019μg/m L,回收率为97. 5%～103%,RSD为2. 51%～4. 98%。在1μg/m L的BPA存在下,2 000倍的Na+,1 000倍的CO32-,300倍Ca~(2+)、Al~(3+),150倍Cu~(2+)、Cd~(2+)、SO_4~(2-),50倍Cl~-,10倍的苯酚、间二苯酚、对苯二酚、Pb~(2+)不干扰测定。该方法操作步骤简单,检测灵敏度高,适用于水中BPA的检测。     

钨酸钠共振光散射法测定维多利亚蓝B

在pH=5.33缓冲溶液中,维多利亚蓝B （ Victoria blue）与钨酸钠作用并产生以281 nm和373 nm为特征峰的共振光散射（ RLS）增强信号。在上述特征波长下测定的增强共振光散射强度（△IRLS ）与维多利亚蓝B浓度在一定范围内呈线性关系。当钨酸钠浓度为4.0×10^-5 mol/L时,维多利亚蓝B的检出限可分别达8.74 nmol/L和10.77 nmol/L。据此建立了痕量维多利亚蓝B的共振光散射分析方法。     

[PbI_4]~（2-）-CV体系共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫

在硫酸介质中,Pb2＋与过量I-形成配离子[PbI4]2-,[PbI4]2-能与结晶紫（CV＋）阳离子形成电中性的离子缔合物,使体系的共振瑞利散射（RRS）增强,据此建立一种新的共振瑞利光散射法测定痕量结晶紫的新方法。在0.07 mol/L H2SO4、1.8×10-4mol/L Pb2＋、过量I-及0.04%PVA等的存在条件下,RRS强度改变值（ΔI）与结晶紫的浓度在0.15～180μg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.998）,方法检出限为0.08μg/mL,RSD〈2.5%,样品加标回收率为86.4%～107.3%。新方法灵敏、操作简便,应用于鱼肉和鱼池水中痕量结晶紫的测定,结果满意。     

铜(Ⅱ)-曙红B-洛美沙星的共振瑞利散射的研究与应用

在pH 4.0的BR缓冲介质中,洛美沙星能与铜(Ⅱ)形成螯合阳离子,再通过静电引力和疏水作用,与曙红B阴离子形成缔合物,导致共振瑞利散射(RRS)显著增强。在最大RRS峰380 nm处,散射光增强值(ΔI)与洛美沙星的浓度成正比,据此建立了共振光散射法测定洛美沙星,线性范围为8.99×10-8～3.00×10-6mol/L,检出限(3Sb/k)为2.69×10-8mol/L。该法用于检测牛奶中洛美沙星的含量,并取得满意结果。该方法简单、快速、灵敏度高。     

基于纳米银聚集的共振散射光谱法测定痕量多巴胺

在弱酸性缓冲溶液中,质子化的多巴胺与表面包裹着柠檬酸根负离子的纳米银相结合,引起纳米银的聚集,导致体系在442 nm处共振散射强度增强,其强度增加值与多巴胺浓度呈线性关系,据此提出了一种利用纳米银的聚集效应采用共振散射技术测定痕量多巴胺的新方法。在选定最佳实验条件下,多巴胺的线性范围为1.0×10~(-7)~2.5×10~(-5)mol/L,线性回归方程为ΔI=2.808×10~7c+8.15,相关系数为0.999 2,检出限为2.78×10~(-8)mol/L。该方法操作简便,应用于注射液、人血清和尿液中多巴胺含量的检测,其加标回收率为96.4%~103.9%,相对标准偏差为0.31%~1.28%。     

孔雀石绿-碘化钾体系共振光散射法测定水中痕量汞

研究了一种共振光散射法测定水中痕量汞的新方法。在稀硫酸介质中,KI和Hg2+形成[Hg I4]2-,与碱性阳离子染料孔雀石绿结合形成离子缔合物,使体系共振散射强度增强,并且增强程度与Hg2+浓度(在4.20×10-8⁸.0×10-7mol/L范围内)呈现良好的线性关系。方法检出限为1.26×10-8mol/L,将该方法用于环境水中汞的测定,加标回收率为102.0%8.0×10-7mol/L范围内)呈现良好的线性关系。方法检出限为1.26×10-8mol/L,将该方法用于环境水中汞的测定,加标回收率为102.0%¹06.8%,操作简便、快速,结果准确可靠。     

TBA-Pb2＋-hemin模拟酶催化显色法测定水中痕量铅

在pH 7.5的Tris-HC1缓冲液中,凝血酶适体（TBA）与Pb2＋形成复合物,再与氯化血红素（hemin）配位结合,形成辣根过氧化物模拟酶,能催化H2O2氧化2,2＇-连氮-双（3-乙基苯并噻唑-6-磺酸）（ABTS）,生成蓝绿色自由基产物,导致体系在415 nm处吸光度值增加,且在1.07 × 10-10～6.01 ×l0-7 mol/L范围内△A值与pb2浓度有良好线性关系,其回归方程为△A=0.409 c（×10-9 mol/L）＋40.7,相关系数r=0.996 6,检出限为3.21×10-11 mol/L,相对标准偏差在0.67％～3.45％.用于环境水样测定,回收率在98.2％～102.7％.该方法特异性好、灵敏度高.     

聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用

采用电化学聚合方法制备了聚对氨基苯磺酸(ABSA)/刚果红(CR)修饰玻碳电极,并通过电化学方法研究了多巴胺(DA)在该修饰电极上的电化学行为。在pH4.0的0.1 mol/L NaAc-HAc缓冲溶液中,该修饰电极对多巴胺的氧化具有明显的催化活性。多巴胺的浓度在1×10-7～2.5×10-4mol/L范围内,其电化学响应信号与多巴胺浓度呈线性关系,检测限达6.9×10-8mol/L(3倍噪音法)。用同样方法制作电极对DA平行测定七次,RSD为6.7%,说明聚ABSA-CR/GCE电极有良好的重现性。该方法可用于盐酸多巴胺注射液实际样品的检测。聚ABSA/CR复合膜修饰电极的制备及应用还未见文献报道。     

单扫描示波极谱法测定盐酸普罗帕酮

建立了盐酸普罗帕酮(Propafenone Hydrochloride,心律平,简称PPF)的单扫描极谱分析方法,在0.12mol.L-1NH3.H2O-NH4Cl(pH=9.25)溶液中,盐酸普罗帕酮得到一良好的二阶导数还原峰,Ep(vs.SCE)=-1.424V。峰电流与浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系(r=0.9994,n=11),检出限为2.0×10-7mol/L。并研究了该波的性质及电极反应机理。用该方法测定盐酸普罗帕酮,结果令人满意。     

方波溶出法分析铜锌含量的研究

应用方波溶出伏安法,玻炭汞膜电极为工作电极对铜、锌测定进行了研究。在NH3-NH4Cl体系中,得出铜对锌测定最低影响浓度为5×10^-6 mol/L,低于此浓度时,适合单一锌离子标准曲线ip（10^-6A）=0.609 1 c（10^-5 mol/L）＋4.1495,r=0.995 4;锌对铜测定最低影响浓度为5×10^-3mol/L,铜在含锌5×10^-5 mol/L时适用标准曲线ip（10^-5A）=0.662 2 c（10^-5 mol/L）＋0.966 5,r=0.995 2,铜在含锌低于10^-7 mol/L时适用单一铜离子的标准曲线ip（10^-5A）=0.891 2 c（10^-5mol/L）＋0.848 5,r=0.992 0,同时测得回收率为94%～97%     

用激光反射光声法测定苯胺

提出了用激光反射光声法测定水样中的苯胺，对方法原理、实验装置以及苯胺的最佳显色条件进行了详尽的讨论。该方法的检出限为0.23mg/L，苯胺定量线性范围1×10-5～1×10-3mol/L(r＝0.9965)，对1×10-5mol/L试样10次测量的相对标准偏差为1.8％，用本方法测定了几种废水样中苯胺的含量，回收率均达91％以上。     

环境雌激素双酚A的化学发光法测定

在碱性条件下,鲁米诺和过硫酸钾能产生稳定的发光信号,而双酚A的存在能够明显抑制发光信号的强度。由此建立测定微量双酚A的流动注射化学发光分析方法。双酚A的浓度在9．0×10^-9～1．0×10^-5mol／L范围与相对化学发光强度（△I）呈线性关系,线性方程为△I=471．363×CBPA＋62．607,相关系数为0．9992,检出限为9．9×10^-10mol／L。该法用于实际水样的双酚A的测定,RSD为0．72%（n=11）。加标实验回收率为100．8％-103．0％。     

~(99)Tc的液液萃取—分光光度法分析研究

研究了一种针对99Tc的液液萃取—分光光度化学分析方法,其中99Tc的分析浓度范围为1.0×10-6～3.0×10-5mol/L。该方法基于从3.0mol/L硝酸介质中用30%TRPO—煤油萃取分离99TcO4-,将其转入有机相,然后将有机相与含KSCN的3.8mol/L硫酸溶液混合,生成有色络合物,该络合物在480nm处有最大吸收。该方法对99Tc的分析有较低的检测限,分析浓度可达1.0×10-6mol/L,另外,在所研究的铀浓度0～2.38×10-3mol/L范围内,铀的加入对99Tc的分光光度法分析没有明显影响。     

环丙沙星-锌（Ⅱ）的配合物吸附波

用极谱和伏安法研究了环丙沙星与锌离子配合物的性质及其电化学行为。在0．2moL／L的KCl-BR缓冲溶液中（pH=8．0）,环丙沙星与锌离子产生灵敏的配合吸附波,峰电位Ep=-1．22V。锌离子与环丙沙星的配合比为1：2。实验表明该峰为不可逆的还原波。峰电流与环丙沙星的浓度存在良好的线性关系,线性范围为3．65×10^-7 moL／L～1．95×10^-5moL／L,相关系数r=0．9995,检出限2．4×10^-7moL／L。可用于片剂及滴眼液中环丙沙星的测定。     

头孢类药物制备过程的HPLC中控分析方法研究

3-乙酰氧基甲基-7β-特丁氧羰基氨基-3-头孢-4-羧酸(3-ATC)是头孢类药物制备的重要中间体,它可通过7-氨基头孢烷酸(7-ACA)和二碳酸二叔丁酯(BOC)反应合成,本文采用高效液相色谱法(HPLC)建立了该反应的中控分析方法。方法采用反相C18色谱柱,以270nm为检测波长,乙腈-离子对试剂(0.01mol/L四丁基溴化铵+0.005mol/L磷酸氢二钠的水溶液,pH7.0)为流动相的条件下分离检测了7-ACA和3-ATC,7-ACA的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.66%(n=5),103.0%(n=3),0.21～2.68×102μg/mL(r=0.9923),3-ATC的相对标准偏差、平均回收率、线性范围分别为0.51%(n=5),99.8%(n=3),0.075～1.06×103μg/mL(r=0.9992)。     

普鲁士蓝修饰玻碳电极测定2,6-二甲基苯酚

利用电化学方法在玻碳电极表面聚合一层普鲁士蓝,制备普鲁士蓝修饰玻碳电极,运用循环伏安法研究了2,6-二甲基苯酚在该修饰电极上的电化学行为。结果表明,该修饰电极对2,6-二甲基苯酚显示出较好的电化学响应和电催化活性,在pH为4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,2,6-二甲基苯酚浓度与其峰电流在2.0×10-5~1.0×10-2 mol/L范围内呈现良好的线性关系。