三氧化铀中微量氟、氯、溴的测定

为了准确测定三氧化铀中氟、氯、溴的含量,建立了用高温水解法处理样品、离子选择电极法同时测定三氧化铀中F-,Cl-,Br-的方法.对影响高温水解反应的因素:水解温度、水解时间、水浴温度、空气流量、馏分体积等进行了条件实验.结果表明,用本法分析三氧化铀中的F-,Cl-,Br-的相对标准偏差均优于10%,F-,Cl-,Br-的重加回收率分别为85%～100%,90%～100%,45%～55%.     

分光光度法测定二氧化铀中微量硝酸根

基于硝酸根离子对靛蓝二磺酸钠(IC)的褪色反应,建立了一个简单、快速、选择性好的二氧化铀产品中硝酸根离子的测定方法.在610 nm波长处,NO-3在0.20～1.00 mg/L 范围内与靛蓝二磺酸钠吸光度的减小值呈线性关系,线性回归方程为y=0.297 5x 0.020 5, r = 0.999 39,相对标准偏差(sr)优于10%,加标回收率在93%～106%.该法可用于测定二氧化铀产品中微量NO-3,操作简单,可行性强,可以满足测定要求.     

微机红外热像处理系统

本文报道了以通用微型计算机CROMEMCO CS-3与热象仪联机构成的红外热象处理系统。该系统将经过放大的碲镉汞红外元件输出的图象电压直接迭计算机,保持了较高的温度分辨率;并实现了热象的假彩色显示、打印、贮存等功能。由于采用通用计算机,具有丰富的软件支持;可以编制各种软件,进行热象标定、温度校正和图象处理;还可以按用户需要编制各种应用软件,具有很大的灵活性。     

热表面电离质谱法测定钚氧化物中的钚同位素组成

采用热表面电离质谱法对钚氧化物中钚同位素丰度进行了测定。通过对钚氧化物样品预处理、离子源和分析器的真空控制、法拉第杯接收效率检测、测量过程中的信号强度大小控制、信号强度稳定性控制以及测量时间的控制等条件进行优化,确定了最佳预处理条件和测量条件,实现了钚氧化物中钚同位素组分的准确测定。在选定的条件下,测定了钚标准样品中的钚同位素丰度,主同位素239Pu和242Pu测量精密度(sr)均优于0.05%(n=6)。     

分光光度法测定三氧化铀中微量溴

溴离子是核纯级铀产品生产中的主要质量控制指标之一,准确检测它的含量非常重要.三氧化铀样品用硝酸溶解后,以氯化银为载体与微量溴离子共沉淀,经离心分离,使之与大量铀和其他杂质元素分离,生成的溴化银用氢氧化钾和过氧化氢溶解,转化成可溶性的溴化物,以钼酸铵为催化剂,溴化物跟过量的溴酸钾反应放出溴单质,在叔丁醇介质中,溴与碱性品红显色,用分光光度法测定.实验结果表明,本方法具有高的灵敏度和低的检测下限,表观摩尔吸收系数κ′为1.7×104 L/(mol·cm),检出限为9 μg/L,测定下限为0.13 mg/L,测定溴离子的线性范围为0.2～1.6 mg/L,线性相关系数为0.997,6次平行测定的相对标准偏差优于10%.加入4.00,8.00 μg溴离子时的加标回收率为94%～103%.     

容量法测定硝酸肼和U(Ⅳ)

为了测定U(Ⅳ)和硝酸肼共存时U（Ⅳ）和硝酸肼的含量,用重铬酸钾和邻菲咯啉分别作U（Ⅳ）的氧化滴定剂和指示剂，溴代丁二酰亚胺（RNBr）和甲基红分别作硝酸肼的氧化滴定剂和指示剂。在硝酸介质中，对同一样品，通过调节硝酸浓度，先后测定了U（Ⅳ）和硝酸肼的含量。测定结果表明，U(Ⅳ)的质量浓度在5.5～205mg/mL范围内，精密度优于2.0%；硝酸肼浓度在0.05～1.0mol/L范围内，精密度优于2.0%。     

恒电流库仑法测定八氧化三铀中的铀

为了对铀产品中的铀含量进行准确定值，建立了用恒电流库仑法测定八氧化三铀中铀的方法。用Fe（Ⅱ）在磷酸介质中还原U（Ⅵ）为U（Ⅳ），用钼作催化剂，用硝酸选择性地氧化过剩的Fe（Ⅱ）后加入略超过铀化学当量的重铬酸钾，把U（Ⅳ）氧化到U（Ⅵ），过量的重铬酸钾用恒电流产生的Fe（Ⅱ）滴定。对250mg八氧化三铀，精密度优于0.015%。     

TIMS测定模拟1AF料液中铀钚同位素组分

采用溶剂萃取/离子交换分离-热表面电离质谱法,对模拟1AF料液中铀钚同位素组分测定技术进行了研究。通过对化学分离条件、仪器测量参数、信号强度、各种干扰等测定条件的研究和选择,实现了铀、钚同位素组分的精密测定。在选定的条件下,测定了模拟1AF料液中的铀钚同位素,主要同位素235U和239Pu测定精密度(sr)均优于0.05%。     

HNO3-H2C2O4体系中Np和Pu的分离研究

研究了30％TBP-煤油在不同的硝酸-草酸混合溶液中对Np,Pu各价态的萃取分配,在HNO     

ICP-AES法测定二氧化镎粉末中的杂质元素

建立了采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定二氧化镎粉末中Ca、Be、Cd等12种金属杂质元素含量的分析方法。采用HNO₃-HF混酸体系于聚四氟乙烯坩埚中溶解二氧化镎粉末样品，样品溶液进行调价后再用TEVA树脂柱进行预处理，接收的样品测试液采用ICP-AES法进行测量。结果表明，最佳分析条件为：取样量30 mg、样品溶解液采用过氧化氢在常温下调价约5 min、5 mol/L硝酸为淋洗液。在此条件下，元素的收率大于95%，各元素测量值的相对标准偏差为0.6%~4.8%（n=6），方法的加标回收率为93%~108%、检测限为0.07~8 μg/g。