ACBK—CTMAB光度法测定铬(Ⅲ)的方法与探讨

关于微量铬的测定近年来有较多的报道。本文对Cr(Ⅲ)—ACBK—CTMAB体系的显色反应作了研究,拟定了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,酸性铬蓝K(ACBK)光度法测定微量铬的具体条件,该法表观摩尔吸光数可达2.34×10~4mol~(-1)·cm~(-1),络合物最大吸收波长为620nm,线性范围为0～31μg/50ml。     

二溴苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量锡

本文研究了4,5—二溴苯基荧光酮(DBPF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)分光光度法测定锡的灵敏、选择性高的方法。在硝酸-柠檬酸介质中,该体系形成红色络合物,在555nm处摩尔吸光系数为1.5×10~5L·mol~(-1).cm~(-1),络合物的组成为Sn(Ⅳ):DBPF:CTMAB=1:3:1,在0—40μg Sn/50ml范围内符合比耳定律。此方法已用于快速直接测定钢铁,合金和矿物中的锡,获得满意结果。     

用邻硝基苯基荧光酮和溴化十六烷基三甲基铵分光光度法测定微量铜

在pH为6.3的六次甲基四胺—盐酸介质中,铜(Ⅱ)-O-NPF-CTMAB络合物的最大吸收波长为595nm,摩尔吸光系数值ε为1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).铜浓度在0～7μg/25ml范围内服从比耳定律.用本法测定了铝合金和天然水中微量铜.     

镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇和Tritonx—100存在下,镉(Ⅱ)—碘化钾—丁基罗丹明B离子缔合物显色反应的条件。络合物最大吸收峰在600nm,摩尔吸光系数为2.2×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。镉量在0.5-4.0μg/25ml范围内服从比尔定律。试验了若干种离子的干扰,此法已用于自来水中微量Cd~(2+)的测定。     

4—甲氧基苄叉绕丹宁的合成

4—甲氧基苄叉绕丹宁是一种能较简便测定银离子含量的显色剂,其检测限为,0.4～0.8μg/ml,摩尔吸光系数为1.10×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

铬天青S—CTMAB分光光度法测定微量铝

本文研究了在溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下Al（Ⅲ）与CAS显色反应的适宜条件。试验表明,在pH=5.4时,比色液的最大吸收峰在600nm,Al（Ⅲ）浓度在≤64μg/25ml时符合比耳定律。表观摩尔吸光系数ε_(600)=1.25×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).有色络合物在1小时内稳定。对饮水中微量铝进行测定,回收率95.4～107.3％,平均回收率99.1％。     

胶束增敏分光光度法测定牛奶中微量铅

研究了在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在的条件下,铅(Ⅱ)与二甲酚橙的显色反应。在pH=5.4的六次甲基四胺缓冲溶液中,Pb与二甲酚橙(XO)和CTMAB反应生成红色的络合物,其最大吸收波长为590nm,表观摩尔吸光系数为1.11×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。研究表明,加入阳离子表面活性剂CTMAB,显色反应的灵敏度显著提高。铅含量在0～2.0μg/mL范围内符合比耳定律。方法用于牛奶中微量铅离子的测定,结果令人满意。     

镓的高灵敏显色反应(Ga(Ⅲ)-BPR-Tween80-CTAB体系)

本文研究了高灵敏的Ga(Ⅲ)-BPR-Tween80-CTAB体系。该体系的适宜酸度为pH2.87～3.42。最大吸收在528nm。锌量在0.1～1.0μg/25ml范围遵守比耳定律。当Tween80在高浓度(0.8％)时,ε=5.72×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1);当Twnne80在低浓度(0.24％)并辅以少量H_2O_2(浓度为4.8×10~(-3)％)时,ε=1.09×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。镓在6mol/l盐酸介质中用乙酸丁酯萃取分离后,测定了分子筛型催化剂中的镓含量。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物.络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定.波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~41·mol~(-1)·cm~(-1).钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律.络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变.大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定.样品测定结果满意.在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1∶2.     

在非离子表面活性剂OP存在下,铬天青S光度法测定微量铁

本实验研究铁-铬天青S-非离子表面活性剂体系的分光光度性质。在PH6.15-7.20形成的络合物是稳定的,在655纳米处有最大吸收。表观摩尔吸光系数是1.4×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。铁的浓度在0～10.0μg/25ml范围内,其校正遵守比耳定律。该法灵敏、简单和快速。可用于测定某些纯金属、合金和纯试剂中微量铁。     

5-(4-磺基-1-萘偶氮)-8-羟基喹啉分光光度法测定微量镍的研究

5-(4-磺基-1-萘偶氨)-8-羟基喹啉(SNAZO)在乳化剂-OP的存在下与镍(Ⅱ)形成稳定的红色配合物,其镍(Ⅱ)与试剂的组成比为1:4。。配合物在520～540nm的范围内有最大吸收,其表观摩尔吸光系数ε=9.05×10~4l·mol~(-1)·cm~(1),Sandell灵敏度S=6.49×10~(-4)μg/cm~2,Ni(Ⅱ)的浓度在0～0.8μg/ml范围内遵守朗伯-比尔定律。经验试,研究了SNAZO与Ni~(2+)的显色反应性能,并建立了测定微量镍的吸光光度新方法。     

PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

二溴茜素紫—溴化十六烷基三甲基铵光度法测定铝

在pH4.0～5.3的HAc-NaAc中,Al(Ⅲ)同BAV和CTMAB生成蓝色络合物,最大吸收波长为615nm,表观摩尔吸光系数为4.05×10~4mol~(-1).cm~(-1).1.用连续变化法、摩尔比法和斜率比法测得络合物中Al、BAV和CTMAB的摩尔比为1:3:6.0～20μg/25ml服从比尔定律。研究了其它离子的影响。此法可用于钢中酸溶铝的测定,结果满意。     

胶束增溶分光光度法测定磷-钨杂多酸中的镧

La~(3+)与5-Br-PADAP在有PVA存在的硼砂缓冲液中形成1:3的紫红色络合物,其最大吸收波长力606nm,表观摩尔吸光系数为7.6×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),表观稳定指数(lgβ)为15.80。当La~(3+)浓度在0—40μg/25ml范围内时,浓度与吸光值之间有良好的线性关系。 利用上述体系测定镧-磷-钨杂多酸催化剂中的钢,获得了较好的结果。     

稀土与对氨基苯基萤光酮三元络合物显色反应的研究

本文系统地研究了稀土与对氨基本基萤光酮(P-APF)及溴化十六烷基三甲铵(CT-AB)形成三元络合物的规律,结果表明,RE~(3+)与P-APF、CTAB在不同pH范围可形成两种络合物,在pH7-9,形成橙红色络合物,摩尔吸光系数(ε)为7.50×10~41.25×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),λ_(max)为534—540nm;在pH>10.5,形成玫瑰红色络合物,ε值为1.30×10~5—1.58×10~5l·mol·cm~(-1),λ_(max)为585—597。在三元络合体系中加入竞争配体NaF、EDTA,提高了体系的选择性,在NaF存在下,从La中回收Sm,在EDTA存在下,从La中回收Ce,结果的重现性较好。     

煤中微量钍的测定

本文研究了应用偶氮氯磷MN—CTMAB三元络合物体系测定煤中的微量钍。煤样经低温灰化制成溶液后,以三乙醇胺—EDTA—CYDTA等掩蔽Fc~(3 )、Ca~(2 )、Tio~(2 )、Vo_2~(2 )等干扰离子,钍与CTMAB、CPAmN形成蓝绿色胶束增溶络合物,在680nm处有最大吸收、0～20μg/25ml符合比尔定律。本法可测定煤中n×10(?)％的钍。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

催化分光光度测定痕量钴的新方法

研究在乙醇水溶液中,弱碱性条件下,痕量Co(Ⅱ)催化水中的溶解氧氧化盐酸羟胺生成亚硝酸根,产物用对氨基苯磺酸和α-萘胺偶氮化显色后分光光度测定,由此,间接测定钴。该方法检测限为4.6×10~(-10)g/ml,ε为1.18×10~6mol~(-1)·L·cm~(-1),线性范围为0～0.18μgCo(Ⅱ)/30ml,方法RSD为2.9％。     

4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(BrONPF)分光光度法测定钨

在Triton X-100存在下,钨(Ⅵ)-与4,5-二溴邻硝基苯基萤光酮(Br-ONPF)形成络合物。络合物可在0.5～2.8mol·1~(-1)的盐酸介质中分光光度法测定。波长为534nm处得摩尔吸光系数ε=9.2×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。钨(Ⅵ)浓度在2～45μg/25ml的范围内服从比耳定律。络合物显色极快,瞬间达到平衡且在2小时内吸光度值稳定不变。大多数常见阳离子不干扰本法对微量钨的测定。样品测定结果满意。在本实验条件下,测定络合物的组成为钨(Ⅵ):Br-ONPF=1:2。     

钼-硫氰酸盐-甲基紫高灵敏离子缔合体系的研究和应用

本文研究了在聚乙烯醇存在下,钼(Ⅵ)—SCN—甲基紫高灵敏离子缔合体系,在0·10—0·14M硫酸介质中,该体系λ_(max)=530nm,表观摩尔吸光系数_(530)=9·20×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),0～μgM_0/25ml符合比尔定律,选择性较好,并用于钢铁中钼的测定。对显色反应机理作了初步探讨。