六甲基二硅氮烷含量分析

先采用质谱对六甲基二硅氮烷进行定性分析，并在标准谱图库中检索，找出硅氮烷的准确位置；再用气相色谱进行定量分析。使用统计工具（Minitab）对60个六甲基硅氮烷样品数据进行重复性和再现性分析。标准样品回收率在80％－120％，相对标准偏差〈5％。     

气相法二氧化硅的表面改性

以气相法二氧化硅为原料,六甲基二硅氮烷为改性剂,采用干法工艺对气相法二氧化硅表面进行改性,探讨了六甲基二硅氮烷用量、反应温度、反应时间对气相法二氧化硅表面改性效果的影响。结果表明,当六甲基二硅氮烷用量为气相法二氧化硅质量的25%、反应温度为150℃、反应时间为40 min时,二氧化硅表面的硅羟基数量最少,比改性前减少97%。     

六甲基二硅氮烷改性纳米二氧化钛工艺研究

以纳米二氧化钛为原料,水为溶剂,采用湿法工艺对纳米二氧化钛表面进行了改性研究,分别探讨了改性剂种类、改性剂用量、乳液质量分数、反应温度和反应时间对纳米二氧化钛表面改性效果的影响.结果表明,纳米二氧化钛经六甲基二硅氮烷改性处理后,在有机溶剂中的润湿性明显改善;六甲基二硅氮烷用量、乳液质量分数、反应时间、反应温度对纳米二氧化钛表面改性均有影响.较佳工艺条件:六甲基二硅氮烷质量分数为15%,乳液质量分数为30%,反应温度为90 ℃,反应时间为1 h.通过对纳米二氧化钛润湿性的测定表征纳米二氧化钛的改性效果.     

1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS)的合成及表征

采用三甲基硅氧烷及六甲基二硅氮烷与丙烯醇反应制得烯丙氧基三甲基硅烷(ATMS),对比二种方法得知用六甲基二硅氮烷制备时操作更加方便,产率可达到100%;再从ATMS出发,经硅氢加成,醇解生成1,3-双(3-羟丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(BHTS),反应简单,安全,产率为90%。通过红外和核磁对各段产物进行表征,基本符合设想。     

加成型透明液体硅橡胶的研制

以乙烯基硅油和含氢硅油为基础聚合物、六甲基二硅氮烷为改性剂、气相法二氧化硅为补强填料、羟基硅油为结构化控制剂、乙烯基MQ硅树脂为附属补强剂制备了加成型透明液体硅橡胶。研究了六甲基二硅氮烷、气相法二氧化硅、羟基硅油、乙烯基MQ硅树脂用量对硅橡胶透光率的影响。结果表明:当气相法二氧化硅用量达到30份以后,随着其用量的增加,硅橡胶的透光率逐渐提高;随着六甲基二硅氮烷、乙烯基MQ硅树脂用量的增加,硅橡胶的透光率逐渐提高;随着羟基硅油用量的增加,硅橡胶的透光率也逐渐提高,但当羟基硅油用量超过5份后,其透光率开始下降。较佳配方为:100份乙烯基硅油,6份六甲基二硅氮烷,40份气相法二氧化硅,5份羟基硅油,15份乙烯基MQ硅树脂。按此配方制得的硅橡胶的透光率为90. 5%。     

六甲基二硅氮烷改性硅溶胶

贵州大学的于杰等人采用六甲基二硅氮烷对硅溶胶接枝改性。当六甲基二硅氮烷与硅溶胶的量之比为0．5、反应温度为35℃、反应时间为2h时,接枝率[Si（CH3）3占产物的质量分数]到达最大值7．5％。     

加成型液体乙烯基硅橡胶的研制Ⅱ.白炭黑表面处理对硅橡胶性能的影响

以六甲基二硅氮烷为主要表面处理剂，考察了表面处理剂、处理助剂、水的用量等对白炭黑增强效果的影响。结果表明，处理100份白炭黑时，用25份六甲基二硅氮烷，5份二甲基二乙氧基硅烷，5份水，所得白炭黑对加成型液体硅橡胶增强效果较好。     

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究

以六甲基二硅氧烷为原料合成六甲基二硅氮烷工艺的研究王全（江西永修化工部星大化工厂江西永修３３０３１９）六申基二硅氮烷是应用面较广的有机硅烷之一，它作为基团保护剂应用于制药行业和有机合成反应中；作为活性处理剂应用于特殊填料的处理；作为添加剂又被广泛地应...     

管内三甲基氯硅烷和氨气连续化制备六甲基二硅氮烷工艺研究

设计了管内三甲基氯硅烷和氨气连续化制备六甲基二硅氮烷的反应工艺,实验结果表明,此工艺可以连续制备六甲基二硅氮烷,实验中还探究了进料流量、进料液浓度配比、气液原料比对反应程度的影响。混合液流量3.6 mL/min、液体进料TMS-MM体积比1∶3、进料氨气与液体摩尔比1.5∶1为反应的最佳条件。在此条件下,氨气利用率基本达到100%,TMS转化率达到99%以上,副产物氯化铵不会堵塞管路。     

硅脲发展现状

本文叙述了六甲基二硅氮烷和Ｎ，Ｎ＇－双（三甲基甲硅烷基）脲（简称硅脲）的制备方法和应用。     

硅脲发展现状

本文叙述了六甲基二硅氮烷和Ｎ，Ｎ＇一双（三甲基甲硅烷基）脲（简称硅脲）的制备方法和应用。     

高撕裂强度加成型医用液体硅橡胶的研制

以八甲环四硅氧烷(D_4)或二甲基环硅氧烷混合物(DMC)及四甲基四乙烯环四硅氧烷为原料、1,1,3,3-四甲基-1,3-二乙烯基硅氧烷或六甲基二硅氧烷为封端剂,经催化聚合制得不同乙烯基含量的乙烯基硅油;以酸催化合成了含氢硅油;以白炭黑为填料,六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷等为结构控制剂来进行密炼等工序制备实验所需要的基胶;以多乙烯基硅油为集中交联剂,制备了高撕裂强度的医用透明液体硅橡胶。探讨了白炭黑比表面积及用量、多乙烯基硅油的用量、四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加量对液体硅橡胶撕裂强度的影响。结果表明,要制备高撕裂强度的医用液体硅橡胶,必须添加一定量的多乙烯基硅油,并且四甲基二乙烯基二硅氮烷的添加对促进撕裂强度的增长有很大的作用。当乙烯基硅油100份、比表面积为250 m~2的白炭黑29份、多乙烯基硅油4份、四甲基二乙烯基二硅氮烷用量为白炭黑质量的3%所制得的液体硅橡胶,其撕裂强度能达51 k N/m、邵尔A硬度61度、拉伸强度9.2 MPa、拉断伸长率500%。     

SiC/Si_3N_4陶瓷前驱体的合成

通过在六甲基环三硅氮烷中加入部分甲基氢二氯硅烷的氨解产物 (CH3 HSiNH )x ,经氢化钾催化制备了聚硅氮烷 ;用热重分析法研究了其裂解性能 ,考察了反应原料比例、溶剂对陶瓷产率的影响 ;结果表明 :溶剂和原料比例不仅影响聚硅氮烷的性能 ,且对陶瓷产率有重要影响。以四氢呋喃做溶剂可得到较高的陶瓷产率。     

SiC/Si3N4陶瓷前驱体的合成

通过在六甲基环三硅氮烷中加入部分甲基氢二氯硅烷的氨解产物（ＣＨ３ＨＳｉＮＨ）ｘ,经氢化钾催化制备了聚硅氮烷;用热重分析法研究了其裂性能,考察了反应原料比例、溶剂对陶瓷影响;结果表明;溶剂和原料比例不仅影响硅氮烷的性能,且对陶瓷产率有重要影响。以四氢呋喃做溶剂可得到较高的陶民产率。     

硅氮烷对高强度硅橡胶性能的影响

本文介绍了在制备高强度硅橡胶过程中,利用硅氮烷作为加工助剂时的良好效果。不但具有比二苯基硅二醇更高的抗结构化能力,而且还能获得较高抗张强度和抗撕强度的硫化胶。 共试验了下列数种硅氮烷:六甲基环三硅氮烷(D_3~N)、八甲基环四硅氮烷(D_4~N)、六苯基环三硅氮烷(Ph_2D_3~N)、三甲基三苯基环三硅氮烷〔(PhCH_3SiNH)_3〕、甲基线型硅氮烷以及各种高沸物等,对加工工艺而言,以含甲基者为最佳;对耐热性而言,以含二苯基者较好,当使用比表面较大的气相二氧化硅(如沈阳化工厂产的4~#白炭黑)为补强剂时,以二苯基硅二醇为抗结构化试剂,效果就很差,改用硅氮烷则加工非常顺利。用同一种补强剂(如沈阳化工厂产的2~#白炭黑),用二苯基硅二醇和硅氮烷分别作为加工助剂进行比较,使用前者所得硫化胶强度颇低,使用后者其强度显著提高。 对于硅氮烷和气相二氧化硅的作用,通过红外光谱的检查,发现当二氧化硅未与硅氮烷接触之前,各种硅醇基的特征峰明显地存在。一旦用硅氮烷处理后,大部份羟基消失,同时增加了二甲硅基〔(CH_3)_2Si〕的特征峰,这充分说明了硅氮烷与硅醇基发生了反应。由于在二氧化硅表面上取代了二甲硅基,这就使填料与有机硅生胶大大地增加了相容性,从而使填料分散的比较均匀,有利于提高强度。     

从六甲基二硅氧烷合成六甲基二硅氮烷新方法的探索

以六甲基二硅氧烷（ＭＭ）和磷酸酐为主要原料，通过酯化、氨化、过滤和精馏，制备出了六甲基二硅氮烷。在酯化反应中，ＭＭ既是反应物又是溶剂，酯化完毕即可直接向体系通入氨气进行氨化，工艺简单易行，无三废，产率较高。并对反应条件进行了探索     

改性剂种类对白炭黑补强阻尼硅橡胶性能的影响

以阻尼硅橡胶母胶、气相法白炭黑、改性剂为原料,制成了热硫化阻尼硅橡胶。研究了羟基硅油、六甲基环三硅氮烷、乙烯基三乙氧基硅烷(A-151)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH 550)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷(KH 560)及其并用对阻尼硅橡胶硫化性能、分散性能、力学性能和黏弹性能的影响。结果表明,硅烷偶联剂类改性剂能显著加快混炼胶的硫化速度、缩短硫化时间;羟基硅油、六甲基环三硅氮烷和KH 560作改性剂时白炭黑的分散效果良好,而采用A 151作改性剂时白炭黑填料网络的Payne效应较明显,但在宽温域(-120~100℃)范围内具有温度稳定性;不同改性剂并用对改善白炭黑分散性没有明显的协同作用;改性剂种类对硫化胶的力学性能影响不大;六甲基环三硅氮烷与KH 560并用时,硅橡胶的阻尼性能最高。     

纳米SiO2对聚对苯二甲酸乙二酯结晶行为及性能的影响

采用六甲基二硅氮烷改性纳米SiO2,并在聚对苯二甲酸乙二酯合成过程中加入改性纳米SiO2制备PET/SiO2纳米复合材料。采用红外光谱、热分析和扫描电镜表征了纳米SiO2粒子的改性效果,并就SiO2加入量对PET结晶行为、力学性能及电学性能的影响进行了研究。结果表明,纳米SiO2经六甲基二硅氮烷处理后,团聚减少,并且能较好地分散于PET中。当纳米SiO2含量为1 %时,结晶速度最快。当纳米SiO2含量为0.1 %时,PET的拉伸强度、弯曲强度和冲击强度分别提高了12.8 %、14 %和11.4 %;纳米SiO2含量在0.25 %~1 %时,随其含量的增加,PET的介电常数逐渐减小,体积电阻率逐渐增大。     

加成型有机硅模具胶的研制

以端乙烯基硅油和功能性助剂处理的气相法白炭黑的混炼物作为基料,含氢硅油作为交联剂,制得加成型有机硅模具胶.考察了气相法白炭黑、功能性助剂和含氢硅油对模具胶性能的影响.结果表明,气相法白炭黑选择QS-40,且其用量为32份,功能性助剂六甲基二硅氮烷、四甲基二乙烯基二硅氮烷、水质量比为5:1:3,含氢硅油选择氢封端氢甲基硅...     

管式反应器内三甲基氯硅烷连续氨化制备六甲基二硅氮烷研究

针对三甲基氯硅烷半连续氨化反应生产效率低下，反应装置容积效率低的问题，设计并制作了三甲基氯硅烷连续氨化生产六甲基二硅氮烷的管式反应装置，探究了液相进料流量和浓度、气液比、循环流量等操作参数对反应装置运行效果的影响。结果表明：在液相进料总流量为9 m L/min，三甲基氯硅烷体积分数为20%，气液物质的量比为1.8，以及循环流量为240 L/h的条件下运行效果较佳，三甲基氯硅烷转化率达到94.91%，生产强度达到348.93 kg/(m³·h)。该反应装置的顺利操作运行为三甲基氯硅烷氨化制备六甲基二硅氮烷提供了新型连续化生产工艺。