熔盐法制备氧化镁粉体及其活性研究

以MgCl2-6H2O、CaCO3和LiCl为原料,采甩熔盐法制备了MgO粉体。通过热重．差示扫描热量计（TG—DSC）、X射线衍射仪（XRD）、场发射扫描电子显微镜（SEM）等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明,650℃时CaCO3可完全反应;XRD分析表朝,450℃保温3h热处理,产物中有MgO生成。650℃保温3h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50-250nm之间;水解动力学分析法表明,当温度大于500℃、保温时阕超过3h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,MgO粉体活性下降。     

异丙醇铝水解制高纯拟薄水铝石

采用异丙醇铝水解制备拟薄水铝石,考察用水量[n（水）∶n（异丙醇）为2∶1~4.5∶1]、水解时间（0~3 h）、干燥温度（75~120 ℃）、干燥时间（2 ~10 h）对拟薄水铝石碳含量、晶相、胶溶指数和水化效果的影响。结果表明,制备条件的改变都会影响产物的碳含量,其中用水量影响最为明显。用水量不断增大,产物的结晶度提高,胶溶指数由2.3%增大到95%以上;延长水解时间有利于产物晶粒的生长和胶溶指数的提高（由35.4%增大到65%以上）;干燥温度和干燥时间对产物的晶型和胶溶指数影响较小。此外,产物水化后胶溶指数均大幅度提高,水解过程用水量[n（水）∶n（异丙醇）]大于3∶1时,水化后胶溶指数均能达到99%以上,为异丙醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供相应的研究基础。     

针状α-Al2O3粉体的制备

通过在水热产物表面包覆异丙醇铝,在1250℃高温煅烧后得到了保持原来薄铝石针状形貌的α-Al2O3粉体.结果分析可知,表面包覆异丙醇铝是控制α-Al2O3形貌的有效手段,且不会在体系中引入新的杂质.此方法具有一定的创新性.     

熔盐法制备氧化镁粉体的研究

以氯化镁、碳酸钙、氯化锂为原料,采用熔盐法制备了氧化镁粉体。通过热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明:在650℃时碳酸钙可完全反应。XRD分析表明:在430℃保温3 h条件下进行热处理,产物中有氧化镁生成;在650℃保温3 h条件下进行热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为氧化镁晶体,经SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50~250 nm。水解动力学分析表明:当温度大于500℃、保温时间超过3 h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,氧化镁粉体的活性下降。     

异丙醇铝加压水解合成亚微米级球形氧化铝粉

以异丙醇铝、异丙醇为原料,在反应釜中加热到250℃,压力为5 MPa,然后迅速泄压,水解,得到粒度分布窄的亚微米级球形氧化铝颗粒。对粉体进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）和热分析（TG-DTG）等表征。结果表明,加压水解法得到了白色蓬松状前驱物粉末,其颗粒呈球形,比表面积大,粒度分布窄,经过500℃2 h,800℃2 h,1 050℃2 h阶梯式加热焙烧后,得到产物α-Al2O3球形度不变、粒径0.4-1.2μm。此法具有设备简单、无毒无害、无杂质引入的优点。     

碳还原法硼化锆粉体的制备研究

真空条件下,利用碳还原法进行硼化锆粉体的制备,是以氧化锆、活性炭、碳化硼和氧化硼为主要原料,研制出纯度较高,颗粒较小且制作工艺简单、成本较低的硼化锆粉体。笔者主要研究在碳热还原反应中,碳含量、烧成温度和保温时间对反应产物的影响。通过对反应产物进行XRD、SEM等测试分析,找到一条制取高质量硼化锆粉体的反应路线:多加入12.5%碳可以保证反应产物有着较高的纯度。选1 650℃为反应温度,1.5 h为保温时间既可以保证产品有较高的纯度,又能使颗粒粒径在一个较小的范围内。     

热处理工艺对纳米γ-氧化铝粉体性能的影响及优化

以异丙醇铝水解得到的水合氧化铝为原料,利用正交实验考察了焙烧条件(焙烧终点温度、升温速率、终点温度保温时间、277℃保温时间和590℃保温时间)对γ-氧化铝粉体性能的影响。结果表明:焙烧终点温度和升温速率对γ-氧化铝粉体性能的影响显著,终点温度主要影响氧化铝的结晶度、晶粒大小以及比表面积;升温速率则主要影响晶粒大小和粉体的团聚粒径。终点温度越高、升温速率越慢,晶体的晶粒越大,晶体发育趋于完整,比表面积下降,粉体的团聚现象得到明显改善。最佳工艺条件:焙烧终点温度为850℃,终点温度保温时间为30 min,升温速率为3℃/min,277℃和590℃均不保温。     

氮化钛复合改善堇青石材料的力学性能

利用溶胶-凝胶法制备了氮化钛-堇青石的前驱粉体。将该粉体在通氨气条件下进行煅烧和原位氮化反应,制备了氮化钛-堇青石的复合粉体．不同温度下合成产物的x射线衍射分析表明:前驱粉体在1250℃氮化3h时,堇青石与氮化钛的合成反应能同时完成。能谱分析表明：复合粉体中的氮化钛分布均匀,实验中研究了堇青石材料力学性能与氮化钛含量的关系,表明TiN的引入可以显着提高堇青石的抗弯强度．当了iN体积分数为15％时,TiN-堇青石复合材料的抗弯强度达到最高值108MPa,比纯堇青石的提高28MPa．     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0．5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。     

非水解溶胶—凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体研究

首先,以四氯化钛为原料,异丙醚为氧供体,二氯甲烷为溶剂,采用非水解溶胶-凝胶法合成高活性的TiO2凝胶;其次以其为钛源,选用分子量为1 300 000的聚乙烯吡咯烷酮为碳源,采用碳热还原氮化法合成TiN粉体。X射线衍射仪、场发射扫描电镜和激光粒度仪测试结果表明,与水解法相比,采用非水解法合成的TiO2凝胶经800℃煅烧0.5h仍为活性较高的锐钛矿相,以该凝胶为钛源,经1 200℃碳热还原氮化2h可合成纯度相对较高的TiN粉体,将合成温度升至1 300℃还原氮化5h可合成更高纯度的TiN粉体。TiN粉体颗粒呈近似球形,发育较好,粒径在1μm以下,激光粒度测定粒径主要集中在10μm左右,d50为8μm。     

异丙醇铝水解缩聚动力学

利用水含量在线测定实验与计算机模拟相结合的方法研究了异丙醇铝水解-缩聚动力学。通过对不同异丙醇铝和水物质的量之比和不同温度下反应获得的水含量随时间变化曲线进行分析,采用非线性拟合方法分别求得异丙醇铝水解、脱水和脱醇缩聚的反应速率常数及活化能。利用实验结果及建立动力学模型,由龙格库塔法计算异丙醇铝的水解缩聚过程,并求得不同反应温度和初始反应物浓度比条件下各官能团浓度与反应终止时间的关系,进而获得反应终止时间与反应温度、初始反应物异丙醇铝浓度、异丙醇铝和水物质的量之比之间的关系方程,为制备低成本高纯氧化铝提供有价值的参考。     

对氟苯酚的合成工艺研究

以对氟苯胺为原料制备了对氟苯酚。在稀硫酸溶液中进行重氮化反应制得重氮盐后,采用反应蒸馏的工艺技术,将得到的重氮盐溶液滴加到沸腾的酸性介质中水解,在进行水解的同时将产物对氟苯酚蒸馏使其离开反应体系,从而大大提高了产物收率。当水解介质的硫酸与水为等体积比,水解温度为１３０℃左右时,可得到８０％以上的摩尔收率,且产物的纯度可达９０％以上。     

熔盐高效分解含钛高炉渣制备纳米二氧化钛

采用熔盐法对含钛高炉渣进行高效分解并提取含钛组分,利用含钛滤液为原料制备了纳米二氧化钛粉体。对熔盐分解含钛高炉渣进行了热力学分析,并研究了碱渣比、熔盐反应温度及熔盐反应时间对钛组分浸出率的影响和pH及水解温度对二氧化钛产品纯度的影响。实验结果表明高炉钛渣在氢氧化钠熔盐中反应生成钛酸钠在热力学上是可行的。确定了最佳的碱渣比为3:1,最佳熔盐反应温度为500℃,最佳反应时间为3 h,在此条件下钛元素的浸出率为99.8%。得出较佳的水解pH范围为0.1～0.2,最佳水解温度为100℃。实验中制备的纳米二氧化钛粒子球形度好,粒度大小均匀且分散性好,颗粒直径为100 nm左右。     

四氯化钛强迫水解制备金红石型纳米二氧化钛

以廉价的四氯化钛为原料，探索出一条制备金红石型纳米二氧化钛粉体的简便工艺。通过对沉淀产物进行XRD、TEM、TGA和DTA等分析表征表明，四氯化钛的盐酸溶液在沸腾回流水解中直接生成金红石相质量分数高达97．2％的沉淀产物，经干燥或进一步在较低温度(约500℃)下煅烧即可得到金红石型二氧化钛粉体，制得的粉体粒子呈椭圆形，粒径为10～30nm，且分散性好，比表面积大。该工艺具有原料成本低、能耗少的优点。     

二步法合成低温烧结（MQ，Zn）TiO3介电陶瓷

首先采用固相法合成了（Mg，Zn）2TiO4粉体，然后将钛酸丁酯水解制备出TiO2溶胶，再利用TiO2溶胶对已合成的（Mg，Zn）2TiO4粉体进行包覆。包覆后的粉体经500℃预烧后在1150℃烧结成瓷，采用XRD、SEM分别做了样品的物相和显微结构分析，测试结果表明：当TiO2，（Mg，Zn）2TiO4为1．1时，合成产物为纯的（Mg，Zn）TiO3相。在1MHz下测试了样品的介电性能，结果表明：当TiO2／（Mg，Zn）2TiO4为1．1，烧结温度为1150℃时，陶瓷介电性能最好。     

高能球磨对YAG陶瓷制备的影响(英文)

通过高能球磨法处理Y2O3-Al2O3(yttrium aluminum garnet,YAG)混合粉体,对球磨产物进行煅烧、成型以及烧结,并对固相反应中的物相变化、YAG粉体形貌以及YAG陶瓷密度、力学性能及显微结构进行表征和分析,确定了最佳的球磨时间和粉体煅烧温度.研究表明:经过40h高能球磨,得到的球磨产物具有良好的活性.采用传统固相法制备的YAG粉体,需要在1 500℃煅烧,该方法处理的YAG粉体在1 200℃煅烧2 h,可以得到活性较高的YAG粉体,使粉体的煅烧温度下降了300℃.利用常压烧结在1 550℃烧结坯体2h,得到致密的YAG陶瓷,明显改善了YAG陶瓷制备技术.     

晶种的加入对异丙醇铝水解制备α-Al2O3的影响

以异丙醇铝水解制备α-Al2O3粉体,研究了晶种的加入对前驱体物相变化、氧化铝粉体的形貌以及其烧结性能的影响。结果表明,加入5%左右的α-Al2O3作为晶种时,可以降低氧化铝粉体的转相温度,能获得分散性更好、平均粒径更小的α-Al2O3粉体,其烧结性能也有所提高。     

水热法制备超细球形氧化铝粉体

以较为经济的水合硫酸铝为铝源,尿素为沉淀剂,利用水热法在内胆为聚四氟乙烯的水热釜中制备氧化铝前驱体,然后将烘干后的前驱体进行高温煅烧,制得超细球形氧化铝粉体。重点探究了水热反应温度、反应时间对产物微观形貌及粒度的影响,并对氧化铝粉体煅烧前后的微观形貌进行了对比。实验结果表明:前驱体的形貌具有遗传性;在水热反应温度120℃,反应时间2 h时,煅烧温度1200℃,煅烧时间为2 h,得到了成球率99.9%、球平均粒径1.61μm、分散性好的球形氧化铝粉体。     

异丙醇铝水解制备氧化铝研究

采用异丙醇铝水解法制备氧化铝,考察了多种因素对氧化铝物化性质的影响。用X射线衍射、氮物理吸附、扫描电镜等方法分析了所得样品的晶相结构、孔结构以及微观形貌。试验结果表明:异丙醇铝在不同条件下水解均能制备出高纯的拟薄水铝石;提高水解温度有利于提高所制备氧化铝的孔径以及孔容;低水解液浓度有利于制备大孔容的氧化铝,而高水解液浓度有利于制备小孔容的氧化铝;水与异丙醇铝比例在2:1~4:1时拟薄水铝石和氧化铝比表面积和孔容达到最大;水解时间为3~4 h是制备高比表面积和大孔容拟薄水铝石和氧化铝的最佳时间。     

非水解溶胶-凝胶碳热还原氮化法制备TiN粉体工艺研究

以四氯化钛和异丙醚为原料,二氯甲烷为溶剂,以非水解溶胶-凝胶法制备的Ti O2凝胶为钛源,选用分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为碳源,采用碳热还原氮化法合成Ti N粉体。通过XRD和FE-SEM研究了PVP用量、合成温度及保温时间、氮气流量对Ti N粉体合成的影响。结果表明,适当增加PVP用量有助于Ti N的合成,但残余游离碳也相应增多;氮气流量一定时,升高合成温度及延长保温时间,有利于Ti N粉体纯度的提高,残余的游离碳变少,晶胞参数接近于标准值;当合成温度为1300℃,保温时间为5 h,氮气流量为40 m L/min时,制备出的Ti N粉体纯度高,晶粒发育良好,形状近似球形,粒径约为0.4μm。