高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中13种紫外线吸收剂的方法。利用四氢呋喃与甲醇/水体系提取化妆品中的目标成分,用反相高效液相色谱分离,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和2个碎片离子)信息比较进行定性和定量分析。结果表明,13种紫外线吸收剂在10~500μg·L-1内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.2%~115.1%,相对标准偏差(n=6)为1.1%~8.1%。此方法可用于化妆品中13种紫外线吸收剂的确证与定量测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中15种防晒剂

优化和改进了《化妆品卫生规范》(2007年版)规定的测定化妆品中15种防晒剂的高效液相色谱法。样品经V(甲醇)∶V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(0.067%高氯酸)=250∶450∶300∶0.2的混合溶液提取后,使用Kromasil C18色谱柱分离,以甲醇、四氢呋喃和0.067%高氯酸的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长311 nm。结果表明:在给定的质量浓度范围内15种防晒剂的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,方法回收率为85.6%~115.9%,检出限为0.8~12.5 ng。     

高效液相色谱法测定化妆品中7 种防晒剂含量

采用高效液相色谱法同时测定化妆品中p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、水杨酸乙基己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯、二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷7种防晒剂的含量。样品用甲醇提取,以ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,流动相为V(甲醇)︰V(水)=90︰10的混合溶液,用二极管阵列检测器测定。结果表明,7种防晒剂在一定的质量浓度范围内与其峰面积的线性关系良好,回收率为92.0%~103.7%,相对标准偏差为0.57%~4.32%。     

气相色谱法测定防晒化妆品中14种防晒剂的含量

采用甲醇超声萃取防晒化妆品中防晒剂,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,建立了气相色谱法同时测定防晒化妆品中14种防晒剂的检测方法。结果表明:14种防晒剂在0.5~100.0mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r~2)≥0.9993;检出限为0.05~0.15mg/kg,定量限为0.17~0.50mg/kg;加标回收率为91.7%~100.1%,相对标准偏差为1.1%~3.1%。该法操作简便、加标回收率高、精密度好、检出限低,可为防晒化妆品中防晒剂的种类和含量测定提供参考。     

三种防晒剂的测定及在化妆品中的应用

建立了高效液相色谱法同时测定化妆品中二苯酮-3、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷的方法。采用ZORBAX SB-Aq液相色谱柱,甲醇-水(体积比90︰10)作为流动相,检测波长为356 nm。结果表明:在此条件下,这3种防晒剂能够有良好的分离效果,在10~100 mg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.999。该方法的检出限为2 mg/kg,回收率为93%~100.5%,相对标准偏差为0.7%~1.1%。     

反相高效液相色谱法测定化妆品中的几种防晒剂

采用反相高效液相色谱法测定化妆品中的10种防晒剂,用色谱柱为Waters Symmetry shield C18柱(250mm ×4.6 mm i.d,5 μm),V(甲醇):V(水)=85:15为流动相,检测波长310 nm,回收率为98.1%～101.0%,相对标准偏差小于5%.     

高效液相色谱法在评估化妆品气垫海绵中的应用

采用高效液相色谱法测定气垫CC霜中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、甲氧基肉桂酸乙基己酯和水杨酸乙基己酯3种防晒剂在海绵内和挤出料体中的含量,通过比较海绵吸附性的差异来评估海绵质量。样品经甲醇提取,以Zorbax SB C_(18)色谱柱为固定相,柱温30℃,以乙腈-水(体积比90∶10)为流动相等度洗脱,经二极管阵列检测器测定。二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和甲氧基肉桂酸乙基己酯在1~100 mg·L~(-1)范围内线性良好,水杨酸乙基己酯在5~500 mg·L~(-1)范围内线性关系良好,样品加标回收率为91.8%~95.7%,6组平行样测定得出3种防晒剂峰面积相对标准偏差为1.51%~4.65%。结果表明,丁腈橡胶海绵和聚氨酯海绵对防晒剂的吸附差异较大。丁腈橡胶海绵的吸附率在16.5%~53.4%,而聚氨酯海绵的最大吸附率为7.5%。     

气相色谱—质谱选择离子法测定化妆品中防晒剂

应用气相色谱 -质谱选择离子法同时测定化妆品中 6种防晒剂 (水杨酸苯酯、水杨酸高 艹孟 酯、对羟基苯甲酮、对 -甲氧基肉桂酸 - 2 -乙基己酯、二苯甲酮、3- (4’ -甲基亚苄基 ) -樟脑 )。用甲醇为提取剂来进行超声快速提取 ,方法简单、快速、准确 ,6种防晒剂的平均回收率 (n =5 )在 94 .3- 10 6 .6 %之间 ,相对标准偏差 (n =5 )在 0 .36 - 1.72 %之间 ,最低检测限在 0 .0 1～ 0 .1ng之间     

高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中的7-二乙氨基-4-甲基香豆素

建立了一种检测化妆品中7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。试验以体积分数0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离SWN,流速为0.3 m L/min,正离子模式下进行多反应离子监测(MRM)扫描。结果表明线性范围为10~200 ng/m L,化妆品中定量检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为83.4%~101.3%。此方法前处理简单、分析准确,适用于各类化妆品中SWN的检测。     

高效液相色谱法测定精油中5种性激素

建立了高效液相色谱法同时测定精油中5种禁用性激素炔诺孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、醋酸甲羟孕酮、内酸睾丸酮含量的方法。精油样品采用9（）％甲醇一水（体积比）溶液提取,正己烷除脂后,以Kromasil 100-5C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,乙腈-水（65：35,体积比）为流动相,二极管阵列检测器以242nm和290nm为检测波长进行定性和定量分析。该方法对精油中5种性激素分离效果良好,在100～100 μg／L。范围内呈良好线性关系,相关系数大于0.9990;五种性激素的检出限为0.550～5.040mg／kg,定量限为0．662～5．260mg／kg;除丙酸睾丸酮外,实际样品中加标回收率为88％～120％,相对标准偏差〈4％。该方法操作简便,定值准确,能够满足精油中性激素的检测要求。     

竹叶黄酮在护肤品中防晒功效的初步评价

考察竹叶黄酮对紫外线辐射的防护效能。将竹叶黄酮添加到基质霜膏中制得护肤霜,采用紫外分光光度法,以紫外吸收值(透光率)为指标,对护肤霜的防晒效果进行评价。结果表明,在测试时间内,含竹叶黄酮1.0%和2.0%的护肤霜都能有效抵抗UVB辐射,按照布特星级分类标示,对UVA辐射的防护可达到三星级。竹叶黄酮可作为护肤品中的防晒功能添加剂。     

固相萃取-高效液相色谱法测定芦柑2,4-D残留

建立永春芦柑（Citrus Reticulata Banco）2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）残留量高效液相色谱（HPLC）测定方法。样品用乙酸乙酯超声波提取,对比C18、硅胶、硅藻土三种固相萃取柱净化效果,洗脱液2,4-D富集10倍后HPLC检测。HPLC条件：C18色谱柱;波长230nm;流动相为60%甲醇-pH2.5磷酸水溶液。2,4-D的线性范围1.00~20.00mg·kg-1,线性相关系数0.9998。合理用药时芦柑果皮2,4-D残留量0.74 mg·kg-1,芦柑2,4-D含量0~0.75 mg·kg-1,变异系数1.4%~5.5%,2,4-D回收率86%~92%。     

高效液相色谱法测定化妆品中邻苯基苯酚的含量

建立了一种快速简便地测定化妆品中邻苯基苯酚的高效液相色谱法。实验以乙腈-水（v/v,65∶35）为流动相,流速1.0mL/min,检测波长245nm,进样体积5μL,检测化妆品中的邻苯基苯酚,结果显示邻苯基苯酚的保留时间为6min左右,线性范围5～100mg/L,化妆品样品中的最低检出限为0.01%,平均回收率为86.7%～99.9%,精密度（RSD）为0.9%～1.39%。该方法样品处理快速简便,分析方法准确可靠,适用于对各类化妆水、护肤膏和护肤霜中的邻苯基苯酚含量进行监控。     

高效液相色谱法同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物

建立高效液相色谱（ HPLC）同时测定口腔护理用品中3种抗菌药物含量的分析方法。试样经甲醇水溶液超声提取后,以甲醇-磷酸盐缓冲溶液为流动相,经C18柱分离后进行HPLC检测。3种药物在2.0mg/L-100mg/L范围内呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。20、40、100 mg/kg 3个浓度加标水平的平均回收率为97.2%-103.7%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.28%-2.36%,检出限为2.5 mg/kg-5.0mg/kg。该方法灵敏度高、重现性好、定量准确。     

液相色谱-串联质谱法测定化妆品中米诺地尔的含量

提出了液相色谱-串联质谱联用法测定化妆品中米诺地尔含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。线性范围为2～100ng·mL-1,线性相关系数r大于0．99,方法的检出限为2g·kg-1（S／N=10）,高、中、低3个浓度水平的加标回收率在90％～110％o之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于10％。     

I2/Bronsted酸性离子液体介导的ε-环己内酯的合成研究

以I₂/Bronsted酸性功能化离子液体1-羧甲基-3-甲基咪唑硫酸氢根盐(［MCMIM］HSO₄)作为反应体系,H₂O₂（35%）为氧化剂,考察环己酮的Baeyer-Villiger氧化反应,结果表明,n（环己酮）∶n（H₂O₂）∶n（离子液体）=1∶3.5∶（0.2～0.6）时,只需加入微量I₂,反应即可在室温下顺利进行,反应时间2 h,ε-环己内酯收率72.7%～78.2%。离子液体经萃取、减压蒸馏除水和真空干燥即可循环使用,循环使用3次,产物酯收率略有下降。     

DNPH柱前衍生RP-HPLC测定含氟乳液聚合物中微量甲醛

通过加盐破乳从含氟乳液聚合物中提取水解的游离甲醛,以DNPH为衍生试剂,反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定其中甲醛含量,找出最优的衍生化条件,该方法对聚丙烯酸(酯)等含氟乳液聚合物中游离甲醛含量测试具有较好的适用性,在8～200 mg.kg-1的浓度范围内呈良好线性,相关系数为0.99976,其相对标准偏差(RSD)为1.20%,方法检出限(3 S/N)为1.0 mg/kg,回收率在80%～106%之间。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中4种禁限用物质

建立了电感耦合等离子体发射光谱法同时测定除臭类化妆品中铅、砷、汞、锌4种禁限用物质的方法。通过试验确定了仪器参数及各元素的分析线,4种元素分别在0．5～6μg／mL、0．05～0．5／Lg／mL、0．02～0．2ug／mL、2～10μg／mL范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0．9997,样品中各元素的加标回收率在89．0％～103．0％之间。方法简便、准确、灵敏度高,为化妆品中禁限用物质的控制提供一种行之有效的分析方法。