高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中4种防晒剂

建立了化妆品中4种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含φ(氨水)=0.05%)-甲醇(含φ(氨水)=0.05%)为流动相梯度洗脱,经Phenomenex PFP色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。4种防晒剂在10~500μg·L-1范围内线性关系良好,定量限(LOQ)为10~30 mg·kg-1,方法回收率为85.8%~105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~5.5%。此方法可用于化妆品中4种防晒剂的确证与定量测定。     

电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的测定

建立了同时测定电子电气产品塑料部件中苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱方法。该方法用四氢呋喃溶解电子电气产品塑料部件,得到澄清溶液,然后用甲醇沉淀,并离心分离,所得溶液经0.22μm滤膜过滤后直接进行超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱分析。样品用Hypersil Gold色谱柱分离,以甲酸溶液和甲醇为流动相,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,以准分子离子峰的精确质量数和保留时间定性,以提取的色谱图峰面积定量。6种苯并三唑类紫外线吸收剂的定量限为0.05~0.10μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.28%~93.65%,相对标准偏差为1.45%~4.97%。应用本方法对深圳地区进出口电子电器产品塑料部件中紫外线吸收剂含量进行检测,在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。     

塑料制品中紫外线吸收剂的快速筛查

建立了一种超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法,对塑料制品中紫外线吸收剂快速筛查。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低至0.01~0.50μg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为82.15%~93.86%,相对标准偏差为3.25%~9.93%。应用本方法对市售塑料制品中紫外线吸收剂筛查,结果在部分样品中检出不同含量水平的多种紫外线吸收剂。     

高效液相色谱法测定人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量

为测定人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂的含量,建立了一种高效液相色谱方法,该方法以正己烷/丙酮(1∶1)为萃取溶剂,80℃下微波萃取人造革中的苯并三唑类紫外线吸收剂,萃取液经甲醇沉淀后浓缩定容,直接进行高效液相色谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,UV-350、UV-P、UV-329、UV-327和UV-326的检出限均为0.05 mg/kg,UV-328和UV-320的检出限均为0.10 mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,各组分的加标平均回收率为88.04%~97.91%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~4.97%。该方法简便快捷、灵敏度高、检出限低,可完全满足人造革中苯并三唑类紫外线吸收剂含量测定的需要。     

高效液相色谱法测定化妆品中22种紫外吸收剂

建立了一种高效液相色谱同时测定防晒类化妆品中22种紫外吸收剂的方法。以四氢呋喃或V(四氢呋喃)∶V(水)∶V(甲醇)=9∶6∶5的混合溶液提取化妆品中的紫外吸收剂,以Agilent C_(18)色谱柱进行分离,以甲醇-高氯酸水溶液-四氢呋喃-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,在检测波长311 nm处进行测定。结果表明,22种紫外吸收剂的色谱峰实现良好分离,线性范围为0.1~500 mg/L,相关系数均大于0.999,定量限均不高于4.6 mg/L,加标回收率为85.6%~101.0%。建立的方法线性范围宽、定量限低、灵敏度高、结果准确可靠,能够满足《化妆品安全技术规范》(2015年版)对紫外吸收剂的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中23种邻苯二甲酸酯类化合物的方法。不同类型化妆品用不同方法提取、净化,采用多反应监测(MRM)模式对23种目标化合物进行定性,同位素内标标准曲线法定量。结果表明,23种邻苯二甲酸酯类化合物的质量浓度在0.01~1.0 mg·L-1内,方法具有良好的线性,相关系数均大于0.998,检出限为0.003~0.095μg·g-1,平均回收率(n=9)为86.1%~100.5%,相对标准偏差为0.74%~3.23%。方法学实验还表明,该方法具有良好的重复性、精密度和稳定性。     

高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法测定化妆品中的7-二乙氨基-4-甲基香豆素

建立了一种检测化妆品中7-二乙氨基-4-甲基香豆素(SWN)的高效液相色谱-三重四级杆串联质谱方法。试验以体积分数0.1%甲酸水-乙腈为流动相,以C18色谱柱分离SWN,流速为0.3 m L/min,正离子模式下进行多反应离子监测(MRM)扫描。结果表明线性范围为10~200 ng/m L,化妆品中定量检出限为0.1 mg/kg,加标回收率为83.4%~101.3%。此方法前处理简单、分析准确,适用于各类化妆品中SWN的检测。     

超高效液相色谱和液相串联质谱法检测美白化妆品中的杜鹃醇

采用超高效液相色谱和液相串联质谱法对美白化妆品中的杜鹃醇进行测定。样品用乙醇振荡后超声提取10 min,经离心和滤膜过滤后,采用超高效液相色谱在280 nm波长下检测、或采用液相串联质谱(HPLC-MS/MS)在大气压化学离子源(APCI)负离子模式下测定化妆品中的杜鹃醇。超高效液相色谱法下,杜鹃醇在2~12 mg/L间呈线性关系(r=0.9997),加标回收率为92.9%~97.1%,相对标准偏差为0.4%~1.5%,检测限为200 mg/kg;液相串联质谱法下,杜鹃醇在5~25μg/L间呈线性关系(r=0.9975),加标回收率为97%~105%,相对标准偏差为3.08%~9.48%,检测限为0.5 mg/kg。     

凝胶渗透净化色谱-液相色谱串联质谱法测定化妆品中7种雌性激素

建立了一种化妆品中雌性激素类药物的液相色谱-串联质谱的检测方法。对化妆品样品,采用乙腈超声提取,凝胶渗透净化色谱(GPC)净化,液质联用仪(LC-MS/MS)分析。结果表明:7种雌激素(雌二醇、雌三醇、雌酮、己烷雌酚、己烯雌酚、己二烯雌酚和炔雌醇)线性关系良好(r≥0.995);方法检出限为0.2~2.4 mg·kg-1,平均回收率为69.4%~108.7%,相对标准偏差(RSD)为4.5%~12.4%。     

高效液相色谱法测定化妆品中8种美白成分

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时测定化妆品中维生素C磷酸酯镁、维生素C、β-熊果苷、曲酸、氢醌、烟酰胺、4-甲氧基水杨酸钾和苯酚8种美白成分的方法。样品用甲醇提取,采用ODS-2 HYPERSIL色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾溶液为流动相梯度洗脱。结果表明,8种美白成分在2~500 mg·L-1内呈良好的线性关系,相关系数(r)均不低于0.998,方法检出限为0.3~1.0 ng,回收率为91.1%~105.0%,相对标准偏差(RSD)为0.12%~3.20%。     

高效液相色谱法分析化妆品中微量成分的研究进展

综述了高效液相色谱法在化妆品中防腐剂、防晒剂中紫外线吸收剂以及性激素的检测等几个方面的应用;同时,介绍了分析所用的色谱柱、流动相、使用的检测手段以及样品的提取方法;最后针对目前存在的问题,提出了高效液相色谱用于化妆品中微量成分分析的研究方向和发展前景。     

凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素

建立了一种凝胶渗透色谱-液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中15种糖皮质激素和性激素的方法。化妆品样品采用乙腈超声提取,环己烷-乙酸乙酯体系的凝胶渗透色谱柱净化,以乙腈-体积分数为0.1%甲酸水溶液作为流动相,经C18色谱柱进行分离,由液相色谱-串联质谱仪定量检测。结果表明,方法的线性关系良好,相关系数R均大于0.995,方法检出限为0.1~4.0 mg·kg-1,添加平均回收率为70.0%~104.0%,相对标准偏差为5.3%~15.5%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的邻苯二甲酸酯

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法快速测定化妆品中11种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。化妆品样品经甲醇超声震荡提取,Pro Elut PSA玻璃固相萃取柱净化,采用Endeavorsil C18液相色谱柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用HPLC-MS/MS进行检测。11种邻苯二甲酸酯类化合物在1~100 ng/m L范围内线性良好(r2=0.999 2),方法检出限为0.03~0.40 ng/m L,定量限为0.1~1.0 ng/m L,在10、20、50 ng/m L 3个不同加标水平下,平均加标回收率为80.2%~119.4%,相对标准偏差15%。该方法有较高灵敏度和精密度,满足化妆品中增塑剂快速检测要求。     

超高效液相色谱法同时测定电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的超高效液相色谱分析方法。采用该方法对市售电子电气塑料部件进行了检测,结果表明:6种苯并三唑类紫外线吸收剂的检出限均为0.2 mg/kg,在3个不同加标水平下,方法的平均加标回收率为81.63%~93.64%,相对标准偏差为0.75%~3.98%,并在部分样品中检出了不同含量的苯并三唑类紫外线吸收剂。该方法操作简便、重复性好、灵敏度高,适用于电子电气塑料部件中6种苯并三唑类紫外线吸收剂的同时测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中16种防晒剂

建立了化妆品中16种防晒剂的高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品用四氢呋喃/甲醇/水体系提取,以水(含0.05%甲酸-甲醇)为流动相梯度洗脱,经色谱柱分离后,在多反应监测(MRM)模式下以保留时间和离子对(母离子和两个子离子)信息比较进行定性和定量分析。其中13种防晒剂在2～100μg/L~(17)范围内,PBSA、PABA和HMS三种防晒剂在5～500μg/L范围内线性关系良好,16种防晒剂定量限(LOQ)范围为10～30 mg/kg。方法回收率为85.8%～105.8%,相对标准偏差(n=6)为1.8%～5.5%。此方法可用于化妆品中16种防晒剂的确证与定量测定。     

HPLC-DAD法测定化妆品中非法添加的21种磺胺类抗生素

建立高效液相色谱法同时测定化妆品中非法添加21种磺胺类抗生素的检测方法。采用Waters Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.9 m L·min-1,柱温为33℃,检测波长为268 nm。21种磺胺类成分的线性范围为1.0~40.0μg·m L-1(磺胺二甲基哒嗪、磺胺喹恶啉和磺胺硝苯的线性为0.5~20.0μg·m L-1),相关系数均大于0.99。方法的检出限为0.09~0.36μg·m L-1,平均回收率在89.1%~112.8%之间,相对标准偏差小于9%。该方法简单,准确,分离效果好,能够满足化妆品中磺胺类物质的检测。     

防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的测定

介绍了一种测定防晒化妆品中紫外线吸收剂含量的高效液相色谱分析方法。使用YWG-C18柱,甲醇、四氢呋喃和水作为流动相,一次可分离15种紫外线吸收剂,经二次分离,可分离测定19种紫外线吸收剂。方法简便、快速,准确。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中10种着色剂

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定化妆品中10种着色剂的检测方法。样品采用水-石油醚超声振荡提取净化,经反相液相色谱分离,以乙腈和1 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用质谱多反应监测(MRM)模式测定。根据保留时间及特征离子的相对丰度比进行定性,外标法定量。结果表明:10种着色剂的检出限在0.003～0.10μg/g,回收率为80.3%～116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.14%～9.35%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于化妆品中10种着色剂的定性与定量测定。     

液质联用法测定化妆品中3种蒽醌类化合物的含量

建立了液相色谱-串联质谱联用测定化妆品中3种芦荟蒽醌类化合物含量的方法。样品经甲醇超声提取,用高效液相色谱分离后,采用电喷雾串联质谱进行定性和定量检测。方法线性范围为10~100 ng/mL,相关系数r大于0.99,最低检出限为3 ng/mL(S/N=3),高、中、低3个浓度水平的加标回收率在80.4%~95.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

超声提取-高效液相色谱法测定化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂

建立了一种利用高效液相色谱同时测定化妆品中甲酚曲唑(UV-P)、奥克三唑(UV-329)、布美三唑(UV-326)、甲酚曲唑三硅氧烷(DTTSO)、亚甲基双-苯并三唑基四甲基丁基酚(UV-360)的方法。其中,水状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、超声提取、微孔滤膜过滤后进样;乳液状、霜状化妆品经甲醇/四氢呋喃溶解、涡旋振荡、超声提取、微孔滤膜过滤后进样。使用ZORBAX SC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温23℃,以0.1%的甲酸水溶液为A相、甲醇为B相、四氢呋喃为C相进行洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长340 nm,进样量5μL。结果表明,5种紫外线吸收剂在11～176 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R²≧0.999 4),检测限分别为6.72,11.94,13.80,18.47和23.49μg/L,相对标准偏差小于1.7%(n=6),加标平均回收率达到93.7%～104.5%。该方法能满足化妆品中5种苯并三唑类紫外线吸收剂的测定。