测定氧化亚铁所需二氧化碳装置的改革

测定水泥及原材料中的氧化亚铁是采用硫酸或磷酸,在与空气隔绝的条件下通入二氧化碳气分解试样,然后用高锰酸钾或重铬酸钾滴定,求得试样中氧化亚铁的百分含量。以往我们使用的二氧化碳气多来源二氧化碳气体发生器,但需消耗大量纯度高的大理石及盐酸,还需一套净化装置,笨重而又烦琐,且往往因大理石不纯,产生二氧化碳气不足而影响连续测定的进行;后改用二氧化碳钢瓶供给二氧化碳气体,虽能满足连续测定的需要,但购置钢瓶及气体(CO_2)都比较麻烦,运输不     

合成草酸亚铁实验条件的考察

采用硫酸亚铁铵和草酸溶液在酸性介质条件下合成含有结晶水的草酸亚铁.通过优化实验条件、定性产物及组成的测定,实验结果表明:加热反应时间为120min时,合成样品的结晶水的个数与理论值非常接近,即合成样品为FeC2O4·2.01H2O,且产率为96%,其中样品ω(Fe3 )=0.28%.TG-DTA分析结果表明草酸亚铁分解是由脱水和分解两部分组成,样品属于二水化合物.从200℃开始,草酸亚铁开始分解,到300℃完全分解为氧化亚铁、一氧化碳和二氧化碳,失重率达56.5%.这主要是由于在氧气气氛中进行,氧化亚铁不稳定,会有少量三氧化二铁生成.由此可见,自制的草酸亚铁可以作为合成磷酸亚铁锂的原材料,可满足其电化学性能的要求.     

火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn

采用HNO3∶HClO4(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法测定胖大海中的微量元素Fe、Mn的含量。结果表明胖大海中微量元素Fe、Mn含量丰富,分别为43.8750μg/g、244.625μg/g,RSD<2.700%,回收率在96.90%～105.0%。     

二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料级磷酸氢钙中六价铬

建立二苯碳酰二肼分光光度法测定饲料添加剂磷酸氢钙中六价铬含量，研究样品前处理方法、显色反应溶液酸度、反应温度、反应时间等对测定结果的影响。结果表明，采用盐酸溶液（1+4）对磷酸氢钙进行分解，用氨水作参比消除铁、镁等离子的干扰，控制显色反应溶液氢离子浓度为0.05～0.30 mol/L、显色时间10 min、波长540 nm，用10mm吸收池测定，方法检出限为0.14μg，样品加标回收率为95%～102%。     

过氧化钠熔融ICP-OES法测定地矿样品中的硼

地矿样品中硼的测定难点在于既要将样品完全分解还不能造成硼的损失，本文选择强碱过氧化钠(Na2O2)作为熔剂能够完全有效地分解样品。碱熔带入试液中大量的钠会影响仪器测定，采用强酸性阳离子交换树脂，在振荡器上交换吸附溶液中Na⁺，降低试液含盐量，减小Ca²⁺、Mg²⁺、Al³⁺、Fe³⁺、K⁺等阳离子的干扰，同时也可以降低溶液的pH值到中性。使用柠檬酸溶液络合试液中的重金属离子，进一步降低基体干扰。使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)进行测定。通过实验，选择出合适的分析谱线，确定最佳的树脂用量和交换吸附时间。对国家标准物质和地矿样品进行测定，确定方法的检出限为50μg·g^-1，相对标准偏差(RSD,n=7)为1.90%～8.36%，相对误差为-1.67%～5.20%。与其他测试方法进行比对，测定结果没有明显偏差。     

高岭土中铝铁含量的连续测定

以碱熔分解样品,采用HgNO3作滴定剂,KCNS作指示剂测定高岭土中铁,在滴定铁后的溶液中,以锌盐作滴定剂,5-Br-PADAP作指示剂测定高岭土中铝,实现了高岭土中铝铁含量的连续测定,RSD均小于3%,测定值与国标法测定值比较,结果吻合.     

大、小飞扬草中锌铁锰微量元素的测定

目的:测定大、小飞扬草中Zn、Fe、Mn三种微量元素的含量。方法:硝酸和高氯酸(4+1)分解样品,火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定。结果:大、小飞扬草中三种微量元素存在差异,其中大飞扬草中元素含量大小为:Fe>Mn>Zn,小飞扬草中上述元素含量为:Fe>Zn>Mn。回收率在97.0%~106.0%之间,RSD<2.1%。结论:大、小飞扬草中三种微量元素含量的差异测定可为进一步研究其药效与有关微量元素关系提供一定参考。     

酸溶测定铬矿石中三氧化二铬含量

以硫酸-磷酸-高氯酸混酸分解试样,高氯酸的强氧化性可以促进铬矿石的分解,加快铬矿石的溶解。试液在5%～6%的硫酸酸度及银盐的存在下,用过硫酸铵氧化,以苯基邻铵基苯甲酸为指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。通过用标准物质验证以及与标准方法进行比对,本法测定结果稳定、可靠,可以满足日常检验要求。     

氮-磷阻燃剂中五氧化二磷含量的测定

本文主要叙述了氮-磷阻燃剂样品中总五氧化二磷含量的测定。试样于(1+1)硝酸溶液中分解后,在酸性介质中,溶液中的磷酸根全部与加入的沉淀剂喹钼柠酮形成沉淀,通过过滤、烘干、称量、计算出五氧化二磷含量。该方法操作简便,结果准确。加标回率为99.3%～101.5%。     

蓟县锰方硼石尾矿高温变化及性能研究

通过对天津蓟县锰方硼石重选尾矿进行高温处理,研究焙烧过程中尾矿的物理性质和晶体结构变化,探讨以该尾矿为主要原料制备陶瓷材料的可能性。采用X-射线衍射、热分析、扫描电镜及能谱等分析方法测试了不同温度条件下焙烧样品的晶体结构和微观形貌的变化,探讨了高温固相反应和相态变化的机理。结果发现:该尾矿的主要成分有石英、橄榄石、白云石和锰方硼石,以及少量的滑石、菱沸石、氧化亚铁和利蛇纹石等,所制备的陶瓷样品的抗折强度为45MPa,平均收缩率为11.9%。焙烧时,尾矿中的白云石分解出的Mg O和Ca O从600℃开始与石英反应,形成透辉石,900℃时进一步与Mn2+反应形成斜锰辉石。     

酸度对硫酸亚铁/硫酸亚铁铵溶液稳定性影响

采用重铬酸钾法,对酸性介质中硫酸亚铁、硫酸亚铁铵溶液中二价铁离子含量进行了测定,通过计算得出二价铁离子被氧化的损耗量,研究了不同pH值条件下的二价铁离子被氧化的损耗量,做出了量化曲线,发现在pH=3.5～5.5时,其氧化程度是相对稳定的,且硫酸亚铁铵比硫酸亚铁要稳定一些。     

钛白渣提纯制备电池级硫酸亚铁工艺技术研究

以某钛白粉生产企业副产钛白渣为原料,选用复合沉淀剂代替传统常用化学沉淀剂,采用一步沉淀法去除杂质,提纯制备电池级高纯硫酸亚铁产品,可作为磷酸铁锂生产原料,为钛白渣的利用提供了新途径。研究结果表明：选用氟化氢铵与还原铁粉按一定质量比配制的复合沉淀剂[m（氟化氢铵）:m（还原铁粉）=3.6:1],控制反应条件：反应温度为60 ℃、反应时间为2 h、沉淀剂用量为钛白渣处理量的2.67%（质量分数）、搅拌速度为300 r/min、反应液中Fe²⁺浓度为1.37 mol/L,最终得到产品纯度为99.98%,镁、钛杂质脱除率均达到99%以上,XRD结果表明产品为七水硫酸亚铁。     

滴定分析法测定铁矿中亚铁含量

采用硫酸氢氟酸溶样对铁矿中亚铁含量测定进行了探讨。考察了酸种类、溶样时间对铁矿中亚铁含量测定的影响。实验表明,硫酸氢氟酸进行溶样,溶样时间控制在10min时测定结果较好。     

微波消解-硫酸亚铁铵容量法测定锰矿石中锰的含量

锰矿石试样加磷酸于消化罐中微波消解,溶样完全,不生成焦磷酸盐。加氧化剂后用微波加热氧化,用硫酸亚铁铵标准溶液滴定测定锰的含量。本方法溶样能力强,操作简便,条件易控制,结果准确。     

硫酸亚铁制备高品质氧化铁红的新工艺研究

对钛白副产物硫酸亚铁制备高品质氧化铁红的新工艺进行了研究。本工艺以生产钛白粉的副产物硫酸亚铁为原料,通过化学方法净化钛白副产物硫酸亚铁,除杂后得纯净的硫酸亚铁,再经过脱水、煅烧等工序,得到铁磁体用氧化铁红。通过实验得到了制备高品质氧化铁红的最佳工艺条件。在最佳工艺条件下,制得的氧化铁红纯度高达99.8%,另外,所制得的氧化铁红产品还具有其他物理性能指标,如产品的晶型为α型三氧化二铁,平均粒度小于1.5 μm,松装密度小于0.35 g/cm³,水质量分数小于0.5%。     

绿色化制备硫酸铁铵条件的探讨

用铁粉和稀硫酸反应制备硫酸亚铁,再用双氧水作氧化剂、铁氰化钾作指示剂制备硫酸铁,最后加入饱和硫酸铵,经过蒸发、冷却、结晶、抽滤制得硫酸铁铵产品。确定了硫酸浓度为3 mol/L,搅拌速度为870 r/min,制备硫酸亚铁反应温度为95℃,制备硫酸铁铵反应温度为45℃和制备硫酸铁铵溶液酸度为pH≤0.5的最佳条件。     

掺烧废硫酸亚铁制硫酸技术经济的讨论

硫酸法钛白配有废酸浓缩工序,废酸浓缩产生的废硫酸亚铁,绝大部分企业采用石灰中和处理,既造成资源浪费,又增加处理费用。介绍了采用掺烧新途径能使废硫酸亚铁中硫铁资源得到充分利用,并且取得显著的经济效益,以10万t/a钛白匹配30万t/a硫酸为例,年节省硫铁矿4.69万t,创产值2 292万元。     

副产硫酸亚铁制备电池级草酸亚铁的研究

以钛白副产硫酸亚铁为原料制备出电池级草酸亚铁。研究了除杂、沉淀、转化反应过程中反应温度、反应时间、硫酸亚铁浓度以及反应pH等因素对产品质量的影响,并得到了优惠工艺条件。结果表明：在反应温度为 95 ℃、反应时间为6 h的条件下用铁粉对硫酸亚铁溶液除杂,得到纯净硫酸亚铁溶液;在反应温度为40 ℃、铁（Ⅱ）质量浓度为90 g/L的条件下用氨水沉淀,再用草酸于反应时间为60 min、pH=2.0条件下将氢氧化亚铁转化成草酸亚铁,制备出了纯度大于99.5%、粒径小于3.0 μm、杂质含量低的电池级草酸亚铁。为解决钛白副产硫酸亚铁的综合利用提供了一条有效的途径。     

钛白副产硫酸亚铁制备铁系超细材料的研究进展

介绍了利用钛白副产硫酸亚铁制备草酸亚铁、磷酸铁、磷酸铁锂、纳米磁性材料、氧化铁颜料等铁系超细材料的技术研究。指出加强超细铁系材料的工业化研究,对于钛白副产硫酸亚铁综合利用并增加其附加值具有十分重要的现实意义。     

液相纯碱法生产氧化铁黄技术研究

研究了以钛白副产硫酸亚铁和工业纯碱为主要原料,采用液相法生产氧化铁黄的生产技术。在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁,反应过程中连续滴加硫酸亚铁和纯碱,保持一定的亚铁浓度和pH,通过对颜料色光进展的控制可以得到从浅色黄到深色黄一系列色相的氧化铁黄产品。该工艺的成功研发,具有较好的社会、经济和环境效益。