石墨消解仪消解头发的方法研究

头发因可以反映人体过去一段时间体内微量元素含量和状况[1],检测数据被广泛应用于医学、营养学和环境科学等方面;头发检测技术已经较成熟,但前处理耗费大量的时间,且有一定的危险性,石墨消解仪因一次消解的样品个数较多,温度连续可调,温度均匀性好,控温恒定,样品消解效果一致性好等特点,已被广泛使用。本文研究使用石墨消解仪消解头发的最佳消解条件。     

用于检测农药残留的量热式生物传感器的半导体恒温仪的研究

介绍一种用于检测农药残留的量热式生物传感器的半导体恒温仪的研制。该恒温仪基于塞贝尔效应,利用半导体制冷进行恒温。该仪器由恒温器与控制器部分组成。针对量热式生物传感器的参比法测量及流动分析的特点,恒温器采用相同结构参数的双流路对称布置。液体由流路下部流入,保证换热充分。控制器采用铂电阻采集温度信号,由智能调节器进行温度监控。可控温度范围由0～70℃;升降温时间短,不超过3min,控温精度小于±0 1℃。通过实验,恒温仪的恒温效果良好,控温精度高,符合检测要求。     

手持式测碘仪

研制了一种动态线性范围宽、灵敏度高、结构简单、耗电量低的手持式测碘仪。开发了测碘专用试剂包 ,建立了现场取样测定食盐中碘含量的方法。测定碘的线性范围是 0～ 3mg/L ,每个样品的测定时间为 3min ,测定碘盐时定量精度为± 4%～± 6 % ;测定碘化水药品、水和污水时精度为± 0 2 %～± 2 %。手持式测碘仪可用于食盐、药品、废水等样品中碘的现场测定。     

标定红外热像仪的一种新型黑体辐射源

提出了一种用于标定红外热像仪的黑体辐射源，黑体腔形状为球形，开孔直径与球腔直径之比为0.13。由恒温液体浴保证黑体腔温度分布均匀，采用水浴和酒精浴时，壁耐最大温差低于0．2℃，油浴时壁面最大温差低于0.3℃。该黑体辐射源升温快，控温稳定性好，工作温度范围可达-20～300℃，有效比辐射率大于0.998。     

热电偶自动检定系统的炉温控制设计

介绍了热电偶自动检定控温系统的硬件设计。根据热电偶检定炉温度控制过程的特点和要求,提出了模糊单神经元控制算法。实验结果表明:系统整体控温误差不超过±5℃,恒温时≤0.6℃/6 min,测量时≤0.2℃/min,具有较高的控制精度。     

肉类食品及植物饲料中痕量砷的自控电热消化-连续流动氢化法原子吸收测定

动植物样品中砷的测定,样品前处理过程费时.本文采用自控石墨电热消化装置,提高了样品处理效率,单机一次可同时处理60个样品.处理后的样品用原子吸收光谱仪结合流动注入式氢化物发生装置进行分析,相对标准偏差为7.2％,回收率在84～110％.本法一次处理样品,可同时测定Pb、Cd、Cu、Zn、Sn、Hg 等多种元素.     

基于开关电源的便携式消解仪的研制

介绍了一种基于开关电源的便携式消解仪的工作原理和结构。该仪器采用汽车电瓶供电,功耗低,控温精度高,适合在野外现场监测中使用。     

压力消解、HG-AFS法测定固体样品中的砷和铅

采用增压消化罐进行样品预处理,HG-AFS法测定了固体样品中的AS和Pb。探讨了酸介质、称样量、还原剂浓度及酸度等因素对测定结果的影响,优选出仪器最佳工作条件,并用此方法对标准物质小麦(GBW08503)和标准参考物质桃叶(82301)进行分析,结果表明,小麦中As和Pb的测定结果均在标准含量范围之内,桃叶中As和Pb的测定值与推荐值之间的相对偏差分别为2.35％和1.04％。     

温度对非分光红外气体分析仪信噪比影响研究

非分光红外气体分析仪设计中存在很多干扰源,如电源老化与电压漂移、光源驱动的不稳定性、气室的光洁程度、信号调整电路的不合理设计以及零点漂移等。其中红外池中,温度的稳定性对气体的吸收影响大,气体吸收对于温度具有窗口特性等。该文对非分光红外气体分析仪在室温和恒温控温环境中做了对比试验,控温系统的恒温点设置在(48±0.1)℃,通过试验比较表明高精度恒温系统下,非分光红外气体分析仪的信噪比得到了明显改善。     

直读光谱仪的研制

本文介绍的直读光谱仪,是为分析微量元素研制的。测量系统采用先放大后积分的线路结构,时钟电路,元素选择系统和程序控制电路由数字逻辑组件、晶体管组成,动作准确可靠,使用寿命长。测量系统的测量精密度优于0.3％;可以同时分析十一个元素,结果由打印机直接印出,实现了光谱分析的自动记录,提高了工作效率;溶液干渣法分析灵敏度为10~(-7) g/ml(其中Cu、Mn为10~(-8)g/ml);方法回收率为80％—121％;分析精密度优于士30％。本直读光谱仪采用局部恒温装置。其温度可在20℃—30℃范围内调节,温度平衡时间为二小时,控温精密度优于±0.5℃。近年来,我国也已广泛地采用直读光谱仪作炉前分析,有的已配上小型计算机进行数据处理,控制生产。但在微量元素分析方面工作做的较少。为在老设备上挖潜革新,为四个现代化建设服务,我们研制成分析微量元素的直读光谱仪。     

高压消解-原子荧光光谱法测定牛初乳中硒的研究

建立了用氢化物原子荧光法测定牛初乳中的硒,考察了前处理方法和原子荧光仪器对实验结果的影响,最后确定了消解试剂6：2：：1的硝酸：过氧化氢：超纯水,用高压消解法处理牛初乳样品,消解温度130—140℃,时间2—3小时;原子荧光的还原剂为14g/l的硼氢化钾,载流液为5％的盐酸。得到硒的检出限0．1ng／ml,相对标准偏差为0．16％-1．61％,回收率范围为88％-102％。     

毛细管气相色谱法测定角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量

建立了角鲨烯软胶囊中角鲨烯含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱SGEAC20（PEG20M,30m×0．53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：6mL／min,柱室温度：230℃恒温,检测器温度：250℃,样品用正己烷定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于99％,RSD小于3．0％,线性范围为25mg／L--400mg／L。     

两种消解方法-氢化物发生-原子荧光光谱法测定西藏土壤中的砷和汞

采用水浴消解和高压罐消解两种消解方法对土壤样品进行前处理,研究两种前处理方法对测定土壤As、Hg含量的精密度和准确性.实验表明:高压罐消解法测定土壤更为快速、准确、简便,回收率在97.5％-103.0％之间,RSD小于1.9％,结果较为满意.利用高压罐消解法测定2个西藏土壤样品,As含量分别为8.56 mg/kg和12.3mg/kg,Hg含量分别为0.0230mg/kg和0.0383 mg/kg,远低于土壤环境质量标准值.     

微波消解、水浴锅消解-原子荧光法测定硒

本文通过微波消解和水浴锅消解土壤和水质样品,原子荧光光谱仪测定土壤和水质样品中的硒。结果表明,以上两种消解方法均能满足土壤和水质样品中硒的测定,分析精密度好,准确度高。微波消解原子荧光测定土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解土壤的检出限为0.05μg/L,王水水浴锅消解水质样品的检出限为0.07μg/L,相对标准偏差小于6.0%,回收率为87.1%108%。相比之下,如果只测定土壤或水质样品中的硒,则选择水浴锅消解较为简便,如要同时测定土壤中的其它重金属,则选择微波消解更为简便     

简易精密控温仪

继电器式电阻炉温度控制器配置两个调压器,控温精度可达到2℃。     

毛细管气相色谱法测定面包中脱氢乙酸含量

建立了面包中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱J＆WDB1701（中等极性30m×0.53mm×1μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃,载气流速：10mL/min,柱室温度：150℃恒温,检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于95%,RSD小于3.O%,线性范围为20μg/mL一400μg/mL。     

ST04色谱柱室温度与测温体的位置关系

1 柱室结构及技术指标: ST04色谱是把检测器和填充柱置于同一恒温箱内,其容积为220×200×95mm,温度可调范围50～199℃,可调精度1℃,控温精度±0.3℃,利用热传导传热,无震动,有利于提高仪器稳定性。其结构见图1,     

高精度大范围的光学晶体温度控制系统

为解决固体激光器工作时光学晶体产生的热沉积问题,保证其工作性能稳定,提出了一种基于半导体制冷器(TEC)的高控温精度、大控温范围光学晶体温度控制方案。分析了TEC的工作特性和光学晶体的热效应与传热机理,将TEC工作过程中自身温度变化引起的电气特性改变与光学晶体温度的变化同时纳入控制环节,建立了温度-电流双闭环温度控制模型,设计并完成了一套高控温精度、大控温范围的光学晶体温度控制系统。实验结果表明:本系统在-15~120℃的温度控制范围内,可以迅速稳定在任一设定的温度点,其控温精度优于±0.002℃;当设定温度和实际温度之间的偏差在20℃以内时,其收敛稳定时间小于60s,可以满足固体激光器中光学晶体对控温范围与精度的要求。     

微波消解-等离子体发射光谱测定玩具、铅笔中八种有害元素

对微波消解-等离子发射光谱测定玩具、铅笔中As、Ba、Cd、Cr、Hg、Pb、Sb、Se八种有害元素的方法进行了系统研究，针对不同样品确定了不同的酸消解体系，并对微波消化条件和等离子体发射光谱的测定条件进行了优化选择。试验结果表明，八种元素的精密度介于0．22％-3．34％之间，回收率为86.0％-107.0％。该方法简便、快速，准确、可靠。     

微波消解-GFAAS法测定小麦粉中铅的含量

本文应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对小麦粉中铅的含量进行测定。小麦粉经HNO_3+H_2O_2微波消解体系消解后,采用硝酸钯和磷酸二氢铵作为化学改进剂,将灰化温度提高到1100℃,从而大大降低基体的干扰。铅的含量在0～20ng/mL范围内呈线性关系,线性相关系数为0.9953;本法检出限为1.8ng/mL,RSD小于3%,回收率在90%～110%之间。结果表明,该方法操作简便、易行,样品中铅损失少,测定结果重现性好,准确度高,具有很强的实用性。