PVB对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料性能的影响

以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al_2O_3为原料,加入流延剂后流延成型生瓷带,采用低温烧结法制备了玻璃/Al_2O_3系介电陶瓷材料。设计添加PVB粘结剂与KH-570型硅烷偶联剂协同优化流延工艺,重点研究了PVB粘结剂对浆料特性、生瓷带性能以及生坯烧结性能的影响。随着PVB相对分子量降低,浆料固含量增加,生瓷带体积密度增加,拉伸强度与断裂伸长率逐渐降低。PVB粘结剂中的PVB、PVA、PVAc基团在溶剂中溶解,产生一定粘度,使玻璃/Al_2O_3浆料具备合适流延的粘度。添加PVB-5s的玻璃/Al_2O_3浆料的固含量为67 wt%,相应生瓷带体积密度为1.92 g·cm~(-3),拉伸强度为1.42MPa,生瓷带表面光滑致密,生坯于850℃烧结良好,烧结体微观结构致密,介电性能优良,因此该体系材料比较适合用作低温共烧陶瓷材料。     

以粉煤灰和赤泥为原料烧结陶瓷工艺与性能研究

本文研究了在1050 ℃至1200 ℃之间温度对以粉煤灰赤泥为原料烧结陶瓷的物相和烧结性能的影响.结果表明:实验用粉煤灰原料的主要矿相组成为石英(SiO_2)和莫来石(3Al_2O_3·2SiO_2),赤泥原料的主要矿相组成有钙铝黄长石(Ca_2Al_2SiO_7)、石英(SiO_2)、钙铁榴石(Ca_3Fe_2+3(SiO_4)_3)和钙钛榴石(Ca_3TiFeSi_3O_(12));以粉煤灰赤泥为原料的5组不同配比试样在1200 ℃时试样气孔率相对降低,体积密度和抗压强度相对程度增大;其中5#试样在经1200 ℃烧结后的气孔率为1.67%,体积密度为2.10 g·cm~(-3),抗压强度为123.23 MPa,达到较好的烧结致密状态,试样主要物相是钙钠长石和莫来石.试样内莫来石的形成及玻璃液相的增加促进烧结并在1200 ℃达到致密烧结状态.     

反应烧结ZrO_2-莫来石瓷的研究

本文研究了ZrSiO_4—Al_2O_3反应烧结过程以及反应烧结ZrO_2-莫来石瓷的性质。采用分段反应烧结法,试样的断裂韧性K_(1c)值达到4.0MPam~(1/2),较合成莫来石高一倍。通过真比重测定及x-射线衍射分析,研究了ZrSiO_4—Al_2O_3化学反应的进程。结果表明该化学反应产生一定量的非晶相,其含量与温度有关。莫来石的晶格常数在化学反应初期有较大的变化,这一变化与莫来石化学组成的变化有关。莫来石是由ZrSiO_4分解的非晶SiO_2与Al_2O_3反应形成的。用x-射线衍射、扫描电镜和电子探针等研究了试样的相组成和显微结构。结果表明,ZrO_2主要以单斜相的形式存在,ZrO_2颗粒呈球形,反应烧结试样中晶粒尺寸较大,热压试样晶粒尺寸较小,但存在有团聚现象。该系统的增韧机理可能是微裂纹和裂纹偏转增韧。     

颗粒级配和烧结助剂对碳化硅材料密度的影响

为了制备热镀锌内加热器保护套管用致密碳化硅材料,首先,以4种粒度(1、15、60和200μm)的碳化硅粉为原料,配制了10种颗粒级配不同的碳化硅混合料,以相同的工艺压制成型为坯体,检测坯体的体积密度,从中优选出体积密度最大的最佳颗粒级配。然后,取最佳颗粒级配的碳化硅混合粉,分别添加Al_2O_3、Y_2O_3配比不同的3种Al_2O_3-Y_2O_3复合烧结助剂,经混练、成型、烘干、烧成等工序制成碳化硅材料,检测其体积密度和相对密度,并观察其显微结构。结果表明:1)当碳化硅混合粉中200、60、15和1μm碳化硅粉的质量分数分别为55%、20%、20%和5%时,其成型坯体的体积密度最大;2)使用最佳颗粒级配的碳化硅混合粉,当添加的Al_2O_3-Y_2O_3复合烧结助剂中m(Al_2O_3)m(Y_2O_3)=5 12时,所得碳化硅材料的相对密度达到最大,碳化硅完全被玻璃相(钇铝石榴石)所包覆和黏结;3)综合比较,添加10%(w)的m(Al_2O_3)∶m(Y_2O_3)=5∶12的Al_2O_3-Y_2O_3复合烧结助剂的试样,烧后的相对密度最大。     

烧结助剂Al_2O_3添加量对多孔氮化硅陶瓷特性的影响

采用稻壳和MgO-Al_2O_3-NaF复合烧结助剂成功制备出多孔氮化硅陶瓷。探索了烧结助剂Al_2O_3的添加量对试样线收缩率、显气孔率和强度的影响。结果表明,试样的线收缩率随烧结助剂Al_2O_3掺量的增加逐渐增大,显气孔率逐渐降低,抗弯强度提高。     

常压烧结制备Al2O3/TiCN复合陶瓷材料

采用常压烧结的方法制备Al_2O_3/TiCN复合陶瓷,研究了试样成分、烧结温度对试样相对密度、抗弯强度、断裂韧性、Vickers硬度等力学性能的影响。结果表明:采用Al_2O_3 TiCN作为埋粉、氩气保护、在烧结温度低于1650℃,保温时间为1h时,烧结试样的相对密度最高为98.0％,其抗弯强度、断裂韧性、及硬度分别达到最大值,为851 MPa,5.94 MPa·m~(1/2),21.12 MPa。显微结构分析表明:TiCN颗粒弥散在Al_2O_3晶界处,晶粒细小,多在1 μm左右,分布均匀,TiCN与Al_2O_3颗粒相互交织在一起,抑制晶粒生长,从而起到了增韧补强作用,有利于材料力学性能的提高。从压痕裂纹尖端的扩展的扫描电镜照片可以看出:基体与增强相多个晶粒构成的裂纹桥联行为;而有的则在其初始或(和)末端与其他次主裂纹相互作用,形成裂纹偏转、分支与桥联的共存区,主要起作用的是TiCN颗粒弥散增韧机制,它将纯Al_2O_3陶瓷的断裂韧度从3.59 MPa·m~(1/2)提高到5.94 MPa·m~(1/2)。     

不同气氛制备的MoSi_2/Al_2O_3复合材料显微结构与介电性能

采用固相烧结法制备MoSi_2/Al_2O_3复合材料,研究了空气、真空、Ar气氛对显微结构及介电性能的影响。结果表明:Ar气氛下试样烧结性能好于真空及空气气氛,MoSi_2颗粒被Al_2O_3包覆且分散均匀;3种气氛下烧成的试样均含MoSi_2、Al_2O_3和Mo_5Si_3相,而空气下发现有SiO_2,真空及Ar保护气氛有少量Mo;空气气氛下烧成的复合材料气孔率最大,断裂韧性与抗弯强度最低;Ar保护气氛烧成后试样的断裂韧性与抗弯强度分别达到9.70 MPa·m~(1/2)与179.5 MPa。随频率的增加,不同烧结气氛制备的MoSi_2/Al_2O_3复合材料的介电常数和介电损耗均降低;随着烧结气氛从空气、真空、Ar气的变化,复合材料介电常数的实部和虚部均增加。     

NiO/Al_2O_3基催化剂的TPR特性研究

NiO/Al_2O_3基催化剂用于替代贵金属催化剂,被广泛应用于石油和石化领域生产过程的加氢、脱硫和脱氮。采用TPR方法,研究不同Ni含量NiO/Al_2O_3及不同载体的催化剂还原特性。结果表明,NiO/Al_2O_3催化剂在10%H_2-Ar气氛下,还原温度范围较宽,为(300~800)℃,其中,(500~600)℃还原速率最大;随着NiO含量的增加,起始还原温度降低,还原耗氢量按比例增加;以MgO为载体的NiO催化剂还原呈现双峰特征,以SiO2和TiO2为载体的NiO催化剂的初始还原温度比NiO/Al_2O_3催化剂降低(100~200)℃。     

Al2O3–RE2O3(RE=Lu,Y,Gd,La)烧结助剂对Si3N4陶瓷结构和性能的影响

以α-Si_3N_4粉末为原料、Al_2O_3–RE_2O_3(RE=Lu,Y,Gd和La)为烧结助剂,在1 800℃压烧结制备氮化硅陶瓷,研究了不同烧结助剂对材料的相组成、微观结构和力学性能的影响。结果表明:样品中α-Si_3N_4完全转化为β-Si_3N_4,所形成的长柱状晶粒生长发育良好。随着稀土阳离子半径的增大,材料的相对密度和力学性能呈增加趋势,其中Si_3N_4–Al_2O_3–Gd_2O_3的抗弯强度和断裂韧性分别达到860 MPa和7.2 MPa·m~(1/2)。由于稀土离子对烧结液相黏度的影响,Si_3N_4–Al_2O_3–Lu_2O_3和Si_3N_4–Al_2O_3–Y_2O_3中出现了晶粒异常长大的现象,而Si_3N_4–Al_2O_3–La_2O_3的基体与柱状晶粒界面结合较大导致材料力学性能降低。     

纳米MgO添加量对Al_2O_3-ZrO_2材料烧结性能的影响

为了改善Al_2O_3-ZrO_2材料的烧结性能和力学性能,在Al_2O_3-ZrO_2材料配料中添加不同量(质量分数分别为0、0. 25%、0. 5%、0. 75%、1%和1. 25%)的纳米MgO,经成型、干燥、1 550℃保温3 h烧后,检测试样的烧后线变化率以及烧后试样的体积密度、显气孔率、吸水率、常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度,并进行XRD和SEM分析。结果表明:1)添加纳米MgO可促进Al_2O_3-ZrO_2材料的烧结致密化,并改善其力学性能。当纳米MgO添加量为1%(w)时,Al_2O_3-ZrO_2材料的综合性能较佳,试样的体积密度、显气孔率、吸水率和线收缩率分别为3. 34 g·cm-3、18. 7%、5. 9%和7. 6%,常温耐压强度、常温抗折强度和高温抗折强度分别为251、81. 0和24. 0 MPa。2)纳米MgO对Al_2O_3-ZrO_2材料烧结致密化和力学性能的提高归因于MgO和ZrO_2形成有限固溶体时于ZrO_2晶体中引入的缺陷促进了Zr~(4+)的扩散速率,以及亚稳态t-ZrO2发生应力诱导相变时对基体材料产生的强化作用。     

CF_3CFH_2脱HF反应Lewis酸催化剂失活的研究

在CF_3CFH_2脱HF制三氟乙烯的反应工艺中,如何解决催化剂失活是一个重要的研究难题。在固定床反应器上分别考察Al_2O_3催化剂和经活化的NiF_2/AlF_3催化剂用于CF_3CFH_2脱HF反应的稳定性,其中Al_2O_3催化剂的反应稳定性较差,而在Al_2O_3添加NiO改性并经活化后制备的NiO/Al_2O_3催化剂,其稳定性明显提高。通过X射线衍射(XRD)、N_2吸脱附法(BET)、NH3程序升温脱附(NH_3-TPD)、热重分析法(TG)和激光拉曼光谱(Raman)技术的表征,研究认为Al_2O_3催化剂活性下降的原因是催化剂表面的HF腐蚀作用和结焦双重因素所致。而经HF活化处理的NiO/Al_2O_3催化剂失活的主要原因是它的表面结焦现象。另外,NiF_2/AlF_3催化剂在连续300h反应的稳定性试验中,发现催化剂晶粒的缓慢增长现象,这也是导致催化剂活性下降的次要因素。总之,不同Lewis酸催化剂用于CF_3CFH_2脱HF反应的失活原因主要有三个方面:HF侵蚀、结焦和缓慢烧结。最后,NiF_2/AlF_3催化剂经再生之后,其反应活性恢复比率可达到87.2%。     

石墨烯与氧化铝陶瓷基复合材料的性能研究

笔者通过多种方法制备石墨烯,并分别将不同方法制备的石墨烯与氧化铝混合得到新型复合陶瓷,进一步扩展了石墨烯的研究和应用范围。通过研究不同烧结工艺对石墨烯Al_2O_3复合陶瓷材料摩擦磨损、硬度、致密度、物相组成和微观组织的影响规律,在提高Al_2O_3基陶瓷材料力学性能的同时,对氧化铝基陶瓷材料的制备工艺进行优化,减少了Al_2O_3基陶瓷材料烧结能耗、缩短了制备周期、从而降低了生产成本。其不同的补强作用机理,为进一步研究石墨烯氧化铝复合陶瓷材料以及提高Al_2O_3基陶瓷材料的力学性能提供了一定的理论指导。同时我们还通过控制石墨烯的制备方法,在不同烧结工艺条件下烧结制备石墨烯氧化铝复合陶瓷材料,并对其进行测试分析,对于促进Al_2O_3基陶瓷材料的发展同样具有重要的理论意义与实际应用价值。     

α-蒎烯催化加氢催化剂制备及催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了Al_2O_3、ZrO_2和ZrO_2/Al_2O_3载体,采用浸渍法制备了NiO/Al_2O_3、NiO/ZrO_2和NiO/ZrO_2/Al_2O_3催化剂,采用H_2-TPR、NH_3-TPD和原位红外等技术对催化剂的还原性能、表面酸特性、α-蒎烯的吸附性及比表面积等进行了表征。结果表明,负载型ZrO_2/Al_2O_3复合载体与活性物种形成较强的相互作用,稳定活性中心,复合载体Ni催化剂表面酸强度介于Ni/ZrO_2和Ni/Al_2O_3之间,α-蒎烯能与Ni/ZrO_2/Al_2O_3催化剂形成适宜化学吸附态。在α-蒎烯加氢反应中,Ni/ZrO_2/Al_2O_3催化剂表现出较好的催化活性和选择性,α-蒎烯转化率为84%,蒎烷选择性为83%。     

CNT-Ni_3Al复合材料抗氧化性能的研究

采用高能球磨和放电等离子烧结(SPS)的方法制备了不同碳纳米管(CNT)含量的CNT-Ni_3Al复合材料,研究了该复合材料的抗氧化性能及氧化机理,采用SEM和XRD观察了复合材料氧化后表面的形貌以及物相。研究表明,当碳纳米管体积含量大于2%时,复合材料的抗氧化性能显著下降,当氧化温度为800-900℃时,复合材料氧化层的成分主要为Al_2O_3和NiO,当温度升高至1000-1100℃时,氧化层中的Al_2O_3和部分NiO逐渐转变为NiAl_2O_4。     

(Na2O+K2O)对Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al2O3材料性能的影响

实验以Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃和Al_2O_3粉料为原料,设计玻璃中(Na_2O+K_2O)含量分别为0、2%、4%、8%的优化玻璃组成,800～950℃低温烧结得到LTCC材料。研究结果表明:随着(Na_2O+K_2O)含量升高,Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O系玻璃/Al_2O_3烧结体的体积密度与介电常数逐渐增加,烧结体气孔率随之减小,介电损耗出现先减小后增加的趋势。添加2%(Na_2O+K_2O)的Ca-Ba-Mg-Al-B-Si-O玻璃/Al_2O_3材料,在875℃烧结试样显示出优异性能。     

少量细分散ZrO_2对Al_2O_3烧结性质和力学性能的影响

本文研究了少量细分散ZrO_2对Al_2O_3瓷烧结性质和力学性能的影响。结果表明,断裂韧性依(?)于可相变的ZrO_2量和Al_2O_3晶粒尺寸;而强度也依赖于可相变的ZrO_2量但反比于Al_2O_3晶粒尺寸,当ZrO_2添加量大于1wt％时,它能有效抑制Al_2O_3的晶粒生长。     

MgO助剂对Al_2O_3陶瓷烧结的增强机制研究

通过添加一定比例的MgO作为烧结助剂,研究常压条件下MgO对Al_2O_3晶粒烧结过程的变化情况。本研究工作主要通过两组MgO比例及关键温度点的时间控制实验,来考察Al_2O_3晶粒的烧结状况。对样品进行了体积密度、硬度、表面形貌和晶体结构测试。实验表明,0.8wt%MgO助剂和关键点温度的保持,使MgO助剂烧结生成物MgAlO_4在起到钉扎作用的同时,可以填充Al_2O_3晶粒形成的空隙,MgAlO_4小晶粒的钉扎和填充,共同成为Al_2O_3陶瓷的增强机制。     

铝型材废渣制备镁铝尖晶石的研究

以铝型材碱蚀渣为主要原料,采用半干法成型,经烧结制备镁铝尖晶石。实验结果表明:Mg O:Al_2O_3摩尔比为1:1,烧结温度1500℃保温1 h时,制备出的镁铝尖晶石含量较高;烧结温度的提高,对形成镁铝尖晶石有利;添加烧结助剂Ti O_2和H_3BO_3,能提高镁铝尖晶石试样密度,两者比较,Ti O_2提高镁铝尖晶石密度优于H_3BO_3,Ti O_2加入量4%为宜。     

ZrO_2-SiO_2-Al_2O_3系复相陶瓷制备及其耐磨性试验研究

利用等离子分解锆英石(PDZ)和锆英粉与Al_2O_3反应烧结制务了ZrO_2－SiO_2－Al_2O_3系复相陶瓷。利用XRD、SEM、反应显微镜、显微硬度计等测试手段,对烧成试样的物相相成、显微结构、显微硬度、气孔状况及耐磨性进行了测试分析与讨论。研究结果表明：含镁助剂的加入促进了反应烧结;由PDZ制备的试样的性能优于锆英粉原料的试样;较佳的原料配比为No.4即Al_2O_3:PDZ=3:1,其耐磨性优于氧化铝质研磨体;适宜的烧成温度范围是1580℃～1600℃。     

Al_2O_3对MgO陶瓷微观结构和性能的影响

采用X射线衍射仪、扫描电镜(SEM)、电子能谱(EDS)、电子万能试验机和Archimedes排水法研究了不同Al_2O_3添加量对MgO结构和性能的影响。结果表明:Al_2O_3的添加改善了MgO陶瓷的烧结性能;Al_2O_3与MgO反应生成起结合作用的MgAl_2O_4分布在MgO陶瓷晶粒的周围,使颗粒间结合紧密并填充孔隙,从而降低气孔率,提升致密度;当Al_2O_3添加量为20%时,在1500℃烧结2h的样品综合性能最好,此时样品的线收缩率为20.93%,体积密度为2.422 g·cm~(-3),气孔率为12.41%,抗弯强度为45.6 MPa;Al_2O_3加入提高了MgO陶瓷的抗热震性,Al_2O_3添加量为10%时,MgO陶瓷的抗热震性最好。