缓释型聚羧酸减水剂的制备及性能研究

通过对合成工艺的优化调整研究制备2种缓释型聚羧酸减水剂PCE-A和PCE-B,反应温度为60℃,n(AA)∶n(HEA)∶n(TPEG)分别为1∶3∶1和1∶2.5∶1。通过采用红外光谱(IR)、凝胶色谱(GPC)、表面张力、ζ电位、净浆和混凝土性能进行测试分析表明,PCE-A具有更低的表面张力和ζ电位,在2 h和3 h的经时净浆和混凝土性能表现更好,而PCE-B在初始和经时1 h的净浆和混凝土的性能表现更好。     

适用于硬石膏的聚羧酸系减水剂的合成研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酸(AA)为主要原料合成了聚羧酸系减水剂。通过正交实验研究了单体配比、引发剂用量等因素对聚羧酸系减水剂分散性能的影响。结果表明,最佳单体配比为:n(AA)∶n(TPEG)∶n(AMPS)=3∶1∶0.15,引发剂过硫酸铵(APS)用量为TPEG质量的0.25%。在最佳配比条件下,考察了反应时间和反应温度对聚羧酸系减水剂性能的影响。在70℃下反应5 h,减水剂对硬石膏的分散性能最佳,硬石膏的初始和2 h的净浆流动度分别为263 mm和255mm,表现出较好的缓凝效果。     

VPEG型聚羧酸减水剂的研制

采用4-羟丁基乙烯基聚氧乙烯醚(VPEG)为大单体,以双氧水(H_2O_2)/新型还原剂(F)为氧化还原体系,硫代乙醇酸为链转移剂合成了VPEG型聚羧酸减水剂PCE-1,探讨了合成温度及原材料配比对聚羧酸减水剂分散性的影响。结果表明,PCE-1的最佳制备工艺为:n(AA)∶n(VPEG-4000)=4.6∶1时,H_2O_2、新型还原剂、硫代乙醇酸用量分别为大单体VPEG质量的0.75%、0.2%、0.4%,合成温度15℃,滴加时间1.0 h。经测试验证,PCE-1的混凝土分散性和保坍性优于市售的VPEG型聚羧酸减水剂PCE-A和HPEG型聚羧酸减水剂PCE-B。     

EPEG抗泥保坍型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

选用新型高活性EPEG大单体与丙烯酸、羟乙酯、封端磷酸酯等小单体反应,通过正交试验和单因素影响试验确定合成抗泥保坍型聚羧酸减水剂的最佳工艺为:酸醚比2.0,酯醚比2.4,A料、B料的滴加时间分别为40、50 min,反应过程不控温,底料浓度60%,还原剂、链转移剂、封端磷酸酯用量分别为EPEG质量的0.23%、0.69%、4.30%。水泥净浆和混凝土试验结果表明,所合成的抗泥保坍型聚羧酸减水剂具有良好的分散性和保坍性,且对混凝土强度无不利影响。     

低温节能型聚羧酸减水剂的研制

本文介绍在30℃的条件下采用水溶液自由基聚合的方法,将异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)与丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(MAS)共聚合成聚羧酸系减水剂;通过试验研究TPEG的分子量、TPEG与AA的摩尔比、链转移剂用量(相当于所有单体质量和的百分比)对水泥净浆性能影响;通过正交试验优化工艺,得到最佳的合成工艺为:TPEG分子量2400,n(TPEG):n(AA)=1.0:4.5,链转移剂3.0%,还原剂0.5g,TBHP 3.0g。采用最佳工艺合成的产品在掺量仅为水泥用量的0.15%(质量分数)时就具有良好的减水率。合成方法可免除蒸汽、节约能源、降低生产成本。     

保坍型聚羧酸系减水剂的合成及性能评价

采用异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG),与马来酸酐(MA)、马来酸单甲酯(AMA)、丙烯酰胺(AM)及丙烯酸(AA)等原料进行聚合反应,制备了一种保坍型聚羧酸系减水剂。研究了单体配比、反应温度、引发剂用量、链转移剂用量对合成减水剂性能的影响。保坍型聚羧酸系减水剂的最佳合成工艺为:单体配比n(TPEG)∶n(AMA)∶n(MA)∶n(AM)∶n(AA)=1∶1∶2∶1∶1,反应温度为45℃,引发剂和链转移剂用量分别为单体总物质的量的6%和1.75%,所合成的保坍型聚羧酸系减水剂具有较好的保坍性,对不同的水泥具有较好的适应性。     

新型缓释型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

通过以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG),丙烯酸(AA)为主要原料合成缓释型聚羧酸减水剂,研究了反应温度、反应时间、酸醚比,以及2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)和不同引发剂的用量等因素对缓释型聚羧酸减水剂性能的影响.结果表明,缓释型聚羧酸减水剂最佳合成工艺为:n (AA)∶n (AMPS)∶n (AM)∶n (TPEG) =3.25:0.27:0.40:1.00,引发剂用量为TPEG总质量的0.25％,反应温度为70℃,滴加反应时间为4h.所合成的缓释型聚羧酸减水剂,在水灰比为0.29,掺量为0.4％的条件下,水泥初始净浆流动度达280 mm,净浆流动度损失较小,混凝土坍落度损失小,1h几乎无损失,2h损失30 mm,与其它缓释型聚羧酸减水剂相比具有更好的缓释效果.     

不同合成温度下缓释型聚羧酸减水剂的合成和性能研究

以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、丙烯酰胺(AM)等作为合成的主要原材料,按n(AA)∶n(AMPS)∶n(AM)∶n(TPEG)=(3.5~2.0)∶0.3∶0.3∶1.0,选取酸醚比[n(AA)∶n(TPEG)]为3.5、2.75、2.0,催化剂用量为大单体质量的0.05%、0.10%、0.15%,在不同温度下合成缓释型聚羧酸系减水剂。通过测试水泥净浆经时流动度,确定不同合成温度下最佳的酸醚比和催化剂用量。并对按最佳配比合成的减水剂进行性能试验研究,结果表明,采用适当的合成工艺,常温和高温条件下合成的缓释型聚羧酸减水剂的性能基本相同。     

高保坍型聚羧酸减水剂的合成及性能研究

以常规聚醚大单体TPEG、丙烯酸(AA)作为主要原材料,引入新型不饱和小单体丙烯酸羟丙酯(HPA)和磷酸酯,在双氧水(HP)-次磷酸钠(SHP)引发体系下采用常温自由基溶液聚合反应制备高保坍型聚羧酸减水剂PC-0。研究AA、HPA、巯基乙醇和SHP用量对PC-0性能的影响。结果表明,该减水剂的最佳制备工艺为:m(TPEG)∶m(AA)∶m(HPA)∶m(磷酸酯)=100∶12∶2∶0.8,m(HP)∶m(SHP)=3∶1,SHP、巯基乙醇用量分别为大单体质量的2%、1%。经C30和C50混凝土验证试验表明,PC-0的初始、60 min和120 min坍落度保持性能都明显优于国内外同类市售的聚羧酸减水剂。     

超长缓释型聚羧酸减水剂的制备工艺与性能试验研究

以聚醚大单体(TPEG)、丙烯酸(AA)、丙烯酸羟乙酯(HEA)为主要原料,在AA与HEA摩尔比一定的条件下,用甲基丙烯磺酸钠(SMAS)替代部分AA,丙烯酸丁酯(BA)替代部分HEA,在水溶液聚合条件下常温合成一种具有超长缓释效果的聚羧酸减水剂。通过正交试验和单因素试验,研究了各小单体比例和滴加工艺对其性能的影响,同时采用IR和GPC对其分子结构进行表征。结果表明,反应温度为28℃,酸醚比为5∶1,n(AA)∶n(HEA)=3.5∶6.5,SMAS替代率为7.5%,BA替代率为20%,预加混合小单体50%,A料滴加时间2 h,B料滴加时间2.5 h时,合成减水剂的分散性及分散保持性最佳。     

两种引发体系下降黏型聚羧酸减水剂的合成及其应用

以二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二乙二醇单丁醚、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)为主要原料,采用过硫酸铵(APS)、双氧水/抗坏血酸(H2O2/Vc)2种引发体系,合成系列降黏型聚羧酸减水剂。试验结果表明:与市售同类产品相比,在APS引发体系下合成的PCA-2、PCA-3和在H2O2/Vc引发体系下合成的PCA-7降黏型聚羧酸减水剂对C50自密实混凝土的降黏效果更优;APS引发体系较适用于合成甲基丙烯酸甲酯、二乙二醇单丁醚类减水剂,H2O2/Vc引发体系较适用于合成二乙二醇二甲基丙烯酸酯类减水剂。     

双引发体系合成固体聚羧酸减水剂的性能研究

以丙烯酸(AA)和501醚类单体(TPEG)为主要原料,采用引发剂A和引发剂B在本体聚合下合成固体聚羧酸减水剂,研究了两种引发剂单独引发和双引发时对合成固体聚羧酸减水剂性能的影响,并对合成的产物进行了GPC测试。实验结果表明:采用双引发体系在本体聚合中使用时引发效率最好,所需合成条件最低,在水泥净浆和混凝土中的分散性能和保坍性能最佳。     

聚羧酸减水剂常温制备工艺及性能研究

常温条件下,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、对苯乙烯磺酸钠(SSS)、丙烯酸(AA)、复合引发剂(过硫酸钾和抗坏血酸)为原料,利用自由基共聚反应合成聚羧酸高效减水剂。探讨了引发剂种类及用量、SSS用量、AA与TPEG的摩尔比和反应温度对合成减水剂性能的影响。结果表明,与常规工艺相比,利用常温制备技术的最佳生产工艺参数所制减水剂具有更好的分散性和保坍性。     

合成工艺对聚羧酸系减水剂性能的影响

对于聚羧酸减水剂的合成,本文研究了合成工艺对于聚羧酸减水剂性能的影响,并且得到分散性能优异的减水剂合成配方和生产工艺过程,而且研究了市场上所关注的高性能减水剂与水泥的复合性能。本研究是以甲基烯丙基聚氧乙烯醚(又称改性聚醚—TPEG)、丙烯酸(AA)为原料,以5%的双氧水(H2O2)为引发剂,采用原位聚合与接枝的合成方法合成聚羧酸系减水剂。以水泥净浆流动度来进行实验对比,通过调整方案,确定合成聚羧酸减水剂的较优方案:n(TPEG):n(AA)=1:3.27,双氧水掺量为2.0%。最佳合成工艺的反应条件,反应温度为60℃,反应时间为4h~5h。合成的聚羧酸减水剂在低掺量(2.0%,固含量为10%),初始水泥净浆流动度为302mm,30min后298mm。最佳的条件下合成的聚羧酸减水剂水溶液的固含量为40.32%,pH值为7.3。     

两种醚类聚羧酸减水剂的合成和应用

分别在65℃和室温下合成APEG型和TPEG型2种不同分子结构的醚类聚羧酸减水剂。通过红外光谱对其分子结构进行表征,讨论了反应温度、引发剂种类对APEG体系分散性能的影响。结果表明,当n(APEG)∶n(MA)∶n(SMAS)=1.0∶2.4∶0.4,用苄胺复合引发剂(IM)替代常用过硫酸铵(APS)引发剂时,不但能降低合成温度而且提高了减水剂的分散性能。此外,对2种体系减水剂进行复配研究,解决了APEG型减水剂经时损失大和TPEG型价格昂贵等问题,拓宽了2种减水剂在不同等级混凝土中的应用范围。     

硅烷改性聚羧酸减水剂的合成及应用性能研究

通过丙烯酸(AA)、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG)和甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷(KH-570)的水溶液自由基共聚合成硅烷改性聚羧酸减水剂PCE-1。研究了单体比例、聚合工艺对减水剂分散性的影响。结果表明,该减水剂的最佳制备工艺为:n(AA)∶n(KH-570)∶n(TPEG)=4.5∶1∶1,链转移剂用量为单体总物质的量的3%,聚合温度为45℃。在此条件下合成的减水剂相对无硅烷改性的聚羧酸减水剂PCE-2对水泥颗粒具有更强的吸附能力,因而分散性明显提高,可显著降低砂浆黏度。掺PCE-1的混凝土2 h扩展度比掺PCE-2的大80 mm,初始和2 h的排空时间分别缩短3.8 s和13.7 s。     

两性型聚羧酸减水剂的制备与应用性能研究

探讨两性型聚羧酸减水剂的合成工艺,设计采用含氨基的中间体衍生物(MAAL)与丙烯酸(AA)、甲基丙烯磺酸钠(SMAS)、异戊烯基聚氧乙烯醚(TPEG2400)共聚,通过试验得到适宜的单体摩尔比、聚合温度、滴加反应时间等最佳工艺参数。红外光谱仪和凝胶色谱分析表明,合成减水剂MAALPC分子引入的官能团与预先设计基本相符,分子质量大小适中且分布较为集中。MAALPC的混凝土减水率为28.6%,且具有优良的混凝土中后期增强效果。     

改性聚醚型聚羧酸减水剂合成及流动性能的研究

以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG2400)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、马来酸酐(MA)、过硫酸铵(APS)为原料,合成了改性聚醚型聚羧酸减水剂,然后测定其流动性能。结果表明,聚醚型聚羧酸减水剂的最佳合成参数为反应单体摩尔比TPEG∶MA∶AMPS=1∶2∶3,引发剂用量为单体质量的4%,固含量为30%,反应时间为5 h,反应温度为80℃;当折固掺量为0.1%减水剂,水灰比为0.35时,水泥的净浆流动度可以达312 mm。由于将MA、AMPS和TPEG聚合,TPEG中存在醚键提供了较厚的亲水性立体保护膜,使得水泥粒子有稳定的分散性,故合成的聚醚型聚羧酸减水剂具有优良的性能。     

氰基改性聚羧酸减水剂的合成与性能研究

采用氧化还原引发体系,以异戊烯醇聚氧乙烯醚(TPEG)、丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)为单体,合成了氰基改性聚羧酸减水剂,其最佳合成条件为:n(AA)∶n(TPEG)=4∶1,n(氧化剂)∶n(还原剂)=4∶1,AN对AA的摩尔替代量为7%,巯基乙酸用量为单体总质量分数的0.4%,反应温度为45℃,巯基乙酸和还原剂混合溶液滴加时间为1.5 h,保温时间为2 h。相比于未改性的聚羧酸减水剂(PCA1),改性后的聚羧酸减水剂(PCA2)减水率提高2.2~4.6个百分点,硬化混凝土各龄期强度增长更好。     

酰胺亚胺型聚羧酸系减水剂的合成及性能研究

以二乙烯三胺和顺丁烯二酸酐为原材料经酯化反应制备酰胺亚胺功能单体(AMIDE),将其与异戊烯基聚氧乙烯醚大单体(TPEG)和不饱和酸丙烯酸(AA)共聚合成一种酰胺亚胺型聚羧酸系减水剂(AMIDE-PCE)。考察了TPEG分子、AA、AMIDE、引发剂H_2O_2、还原剂VC和链转移剂用量对产品性能的影响。确定了合成产品最佳的配比为:n(TPEG3000)∶n(AA)∶n(AMIDE)=1.0∶3.5∶1.0,H_2O_2和链转移剂用量分别为单体总质量的1.5%和1.8%,m(VC)∶m(H_2O_2)=0.5∶1.0。与市售聚醚型聚羧酸系减水剂(e-PCE)相比,AMIDE-PCE具有优异的分散性、明显的缓凝和增强效果。