柱前衍生-高效液相色谱法测定新鲜烟叶中游离氨基酸

建立了柱前衍生-高效液相色谱检测新鲜烟叶中18种游离氨基酸的分析方法。0.2 g样品用5 mL超纯水超声提取30 min,过滤后取0.5 mL滤液以异硫氰酸苯酯(PITC)衍生,以Waters SunFire C18色谱柱为分析柱,80%乙腈和0.1 mol/L乙酸钠水溶液为流动相,梯度洗脱,在254 nm处检测,外标法定量。结果表明,18种氨基酸的线性范围为2～50μg/mL,定量限为0.03～0.10 mg/g, 3个水平加标平均回收率在84.6%～105%之间,相对标准偏差为1.7%～5.5%。该方法简便快速,适用于新鲜烟叶中18种游离氨基酸的含量分析。     

化妆品中克罗米通的测定与验证

为建立化妆品中克罗米通的液相色谱检测方法和液质联用仪验证方法,将样品用甲醇超声提取10 min后,经滤膜过滤后液相色谱进样,采用C18色谱柱（4.6 mm×250 mm×5μm）分离,流动相为乙腈-质量分数1%三乙胺的磷酸二氢钾溶液（0.05 mol/L）,用磷酸调体系pH至4.0（体积比40/60）,二极管检测器分离,在波长242 nm下有最大吸收,标准曲线定量。结果发现,线性范围为10～500μg/mL,r>0.999 9,检出限为20μg/g,空白膏霜、水剂及凝胶类化妆品在54.93、183.09及915.46μg等3个加标水平下的回收率为98.5%～109.5%,相对标准偏差为0.5%～3.1%。该方法操作简单,重现性好,适用于化妆品中克罗米通的测定。     

柱前衍生化RP-HPLC测定中药野马追中的氨基酸

采用柱前衍生反相高效液相色谱法(RP HPLC)测定了江苏地产药材野马追茎叶及其花蕾中的总氨基酸和游离氨基酸。用邻苯二甲醛(OPA)与一氯甲酸芴甲酯(FMOC)联用全自动柱前衍生化反相高效液相色谱仪,liozosphezeC18柱,pH=7.2的醋酸钠缓冲溶液和甲醇为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测器,波长为Ex=340nm、Em=450nm,样品中的氨基酸在30min内得到分离和检测。结果表明:野马追茎叶及其花蕾中含17种氨基酸,游离氨基酸17种,总氨基酸含量分别为2.40%和6.51%,游离氨基酸含量分别0.185%和0.508%,半胱氨酸(cys)和谷氨酸(glu)含量较高,其中7种为人体必需氨基酸。     

高效液相色谱法分析化妆品中的6种有机酸

建立了一种化妆品有机酸的HPLC-DAD检测方法。采用ZORBAX SB-AQ为分析柱,以0.1 mol/L磷酸二氢钠（pH2.71±0.02）缓冲液-甲醇（95∶5）作为流动相,流量为0.8 mL/min。检测波长为214 nm,对化妆品中的有机酸进行定性、定量检测。该方法前处理简单、易操作。6种有机酸分离效果从线性范围、最低检出限、回收率和精密度等方面进行考察。利用该方法进行检测的样品的回收率在80%～110%范围内,相对标准偏差为0.1%～4.0%,最低检出限范围在0.1～2μg/g。方法简便准确,能够满足化妆品中有机酸含量的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中18种防腐剂

建立了气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿化妆品中甲基氯异噻唑啉酮等18种防腐剂含量。样品采用0.1 mg/mL的抗坏血酸甲醇溶液作为提取溶剂，采用Agilent DB-5 MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25μm）进行气相分离，程序升温，分流进样进行测定，外标法定量。结果表明，在20 min内即可实现对18种防腐剂的有效分离测定，18种防腐剂质量浓度在各自范围内与峰面积呈现良好的线性关系，相关系数大于0.998，方法检出限为0.15～1.50μg/kg，在低中高3种加标浓度水平下平均回收率为76.7%～104.9%。该方法准确、灵敏、快速，适用于婴幼儿化妆品中18种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂

建立了高效液相色谱法测定美白、祛斑化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂的方法。采用的色谱柱为Eclipse XDBPhenyl(4.6 mm×250 mm×5μm）,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵（含质量分数0.1%甲酸）水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;检测波长为280 nm。结果表明,在一定范围内,氢醌、苯酚、山梨酸、脱氢乙酸、氯苯甘醚、三氯卡班、三氯生的质量浓度与其峰面积呈良好的线性关系（r 0.9998）,低、中、高3个加标水平的平均回收率为92.4%～104.2%,相对标准偏差为0.1%～3.7%;目标成分分离度符合要求。该方法灵敏度高,准确度和精密度良好,操作简单,可用于同时测定化妆品中氢醌、苯酚和5种防腐剂。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中17种头孢类抗生素

建立了高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定化妆品中的17种头孢类抗生素的方法。化妆品中的头孢类药物使用EDTA-Mcllvaine缓冲液提取，经超声和离心后，上清液经PRIME HLB固相萃取柱净化。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1 mm×100 mm,1.7μm)色谱柱分离，流动相为甲醇-0.1%甲酸水溶液，梯度洗脱，电喷雾离子源正离子模式，多反应监测模式（MRM）进行检测。结果表明，17种头孢类药物在此分析方法下分离效果良好，在相应的范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99，各加标水平的平均回收率为75.27%～110.32%，相对标准偏差小于10.00%。该方法前处理方便简单，定量准确，适用于化妆品基质中头孢类抗生素的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中EDTA的含量

建立了一种测定化妆品中EDTA的高效液相色谱方法。试验以含有0.02 mol/L四丁基溴化铵和0.03 mol/L乙酸钠缓冲液(pH=4)的乙腈-水(体积比20:80)为流动相,用C18色谱柱对EDTA-Cu络合物进行分离,流速为1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果显示EDTA的检出线性范围为10~200μg/mL,化妆品中的定量检出限为100 mg/kg,平均回收率为101.7%~117.0%。此方法样品处理简单,分析准确可靠,适用于对各类化妆品中EDTA的检测。     

柱前衍生化液相色谱法测定牛血清中游离氨基酸含量

目的建立牛血清中18种游离氨基酸含量的柱前衍生化液相色谱测定方法,并进行验证。方法采用乙腈沉淀方法去除血清样品中的蛋白,以异硫氰酸苯酯(phenylisothiocyanate,PITC)在三乙胺碱性条件下衍生游离氨基酸,采用氨基酸分析柱(Sepax AAA,250 mm×4.6 mm ID)及乙腈-醋酸钠缓冲体系梯度洗脱分离18种目标组分,紫外检测器波长为254 nm。对建立的方法进行重现性、准确性和精密性验证,并确定方法的线性范围及检测限。结果18种游离氨基酸在60 min内完成分离,各目标组分在0.5~2.5μmol/L浓度范围内呈良好的线性关系,方法检测限在0.019~0.163μmol/L之间,相对标准偏差(RSD)在0.42%~2.28%之间。准确性和精密性试验中检测各组分的平均回收率在93.10%~101.61%之间,RSD在0.19%~3.82%之间。结论采用PITC柱前衍生化液相色谱法可实现牛血清中18种游离氨基酸的含量测定,该方法简便易行,重现性、准确性及精密性良好,可为动物营养及生理研究提供检测手段。     

高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸的含量

建立了一种高效液相色谱法测定去乙酰基-7-氨基头孢烷酸含量的方法,采用迪马公司的C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以0.01mol/L醋酸钠（pH=4.25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为254nm,柱温为25℃,样品池温度为4℃,线性范围为60～300μg/mL,r=0.9999,平均回收率为99.36%。     

UPLC-MS/MS法测定油基类化妆品中39种性激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定油基类化妆品中39种性激素的方法。样品经正己烷分散,70%乙腈超声提取,在CORTECS C₁₈ （2.1 mm×150 mm,2.7μm）色谱柱上分离,流动相为乙腈-水进行梯度洗脱,采用多反应监测（MRM）模式测定。结果表明,39种性激素在该方法下的基质效应值为0.78～1.26,检出限（LODs）和定量限（LOQs）分别为0.6～2.3μg/L和1.9～6.8μg/L,在1.87～67.41μg/L范围内线性关系良好（相关系数r>0.995）。在0.25,0.50和1.00μg/g 3个加标水平下的回收率为81.7%～110.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.2%～14.1%。该方法前处理简便,准确性好,适用于油基类化妆品中性激素的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯含量的方法。样品经含体积分数0.1%甲酸的甲醇溶液超声提取,用Agilent Eclipse XDB C18色谱柱（150 mm×4.6 mm×5μm）分离测定,以体积分数0.1%甲酸和甲醇为流动相等度洗脱后经HPLC-ICP-MS测定。结果表明,碘丙炔醇丁基氨甲酸酯在0.05～10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.3μg/g,不同基质化妆品中的平均加标回收率为93.0%～104.1%,相对标准偏差（n=6）为0.8%～4.5%。该方法灵敏高、操作简便、选择性强,适用于多种基质化妆品中碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定,为碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的测定提供了新方法。     

柱前衍生化高效液相色谱法测定百合中的氨基酸含量

建立了反相高效液相色谱法测定百合中氨基酸含量的方法。采用HypersilODS2C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相A乙酸钠+四氢呋喃+三乙胺;流动相B:乙酸钠+甲醇+乙腈,柱温35℃,检测波长330nm。梯度洗脱程序为(t(梯度洗脱时间),B(流动相B)%)为(22,40);(23,60);(23.6,60);(26,65);(26.1,70);(26.6,80);(31.9,90);(32,95);(39,100);(40,0)。测定结果表明,在此实验条件下能使百合中13种氨基酸在40min内得到较好的分离,特别是脯氨酸能得到很好的分离。除trp、gly外,其他氨基酸具有较好的线性(相关系数为0.8985～0.9997)和重复性(相对标准偏差≤5.0%)。该方法简便实用,实际样品分析结果令人满意。     

化妆品中萘甲唑啉的高效液相色谱检测及液相色谱-串联质谱法确证

建立了以高效液相色谱法（HPLC）测定化妆品中禁用成分萘甲唑啉的分析方法。不同类型的化妆品采用含0.1 mol/L盐酸的甲醇溶液超声提取,经DIKMA Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm×5μm）色谱柱分离后,用二极管阵列检测器（DAD）进行检测。以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）确证。结果表明：萘甲唑啉的方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.0μg/g和3.0μg/g,在0.3～100.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.999,平均加标回收率为92.1%～97.2%,相对标准偏差（RSD,n=6）为1.75%～3.21%。该方法快速、高效、准确,适用于多种类型化妆品中萘甲唑啉的测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量

建立了高效液相色谱测定化妆品中视黄醇棕榈酸酯含量的方法。样品经异丙醇超声提取、依利特Supersil C8色谱柱（250 mm×4.6 mm×5μm）分析、甲醇-水流动相梯度洗脱、VWD检测器于325 nm处检测，工作曲线在质量浓度为0.4～41.4 mg/L范围内呈良好的线性，检出限为0.32 mg/kg，定量限为1.0 mg/kg。加样回收率为97.6%～102.9%，相对标准偏差（RSD）为2.1%。考察了膏霜、水剂及乳液3种类型的空白基质，回收率为99.5%～105%，此3种基质不同样品24 h内稳定性的RSD均小于3.0%。本方法前处理简单，分析准确，适用于膏霜、水剂、乳液型化妆品中的视黄醇棕榈酸酯的含量测定。     

高效液相色谱法测定化妆品中苯扎溴铵

建立了化妆品中苯扎溴铵的高效液相色谱分析法。采用φ(甲酸)=0.5%的甲醇溶液超声提取样品,以CAPCELLPAK SCX色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含φ=0.1%三乙胺,调pH=4.0)和乙腈(梯度洗脱),流速1.0 mL/min,检测波长215 nm,柱温25℃,进样量10μL。该方法的检出限50 mg/kg,线性范围5.0～200.0μg/mL,加标回收率92.4%～97.3%,相对标准偏差为3.41%～6.56%。     

HPLC-ELSD法测定缬氨酸样品中杂质氨基酸的含量

建立了反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定缬氨酸样品中杂质氨基酸含量的方法.采用Hypersil BDS C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),以0.1%三氟乙酸乙腈溶液-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,流速为0.8mL·min-1,在漂移管温度60℃,氮气流量1.5L·m...     

高效液相色谱法检测氨基酸表面活性剂中脂肪酸的含量

建立了一种快速检测氨基酸表面活性剂中脂肪酸残留的高效液相色谱分析方法。采用Welch Ultimate AQ-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,样品经过酸化、衍生化处理后用紫外可见可变波长检测器(VWD)检测。结果表明,该方法的线性范围为5~500 mg/L,相关系数均大于0.999,平均回收率为93.2%~103.0%,检出限为0.03%,定量限为0.1%。方法耗时短、操作简单、准确度高、通用性强,适用于氨基酸表面活性剂产品的脂肪酸残留检测。     

离子交换色谱法测定注射用双黄连(冻干)中氨基酸的含量

应用氨基酸自动分析仪,采用离子交换色谱-柱后衍生化法,测定注射用双黄连(冻干)样品、中间体及其药材中游离和水解后的氨基酸的含量。结果显示,注射用双黄连(冻干)成品3批样品中游离氨基酸含量分别为0.46%,0.38%,0.37%,总氨基酸含量分别为1.30%,1.40%,1.20%;金银花中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为1.07%和3.36%,黄芩中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.01%和0.1%,连翘中间体中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.05%⁰.85%;金银花药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.88%和9.40%,黄芩药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为0.26%和4.73%,连翘药材中游离氨基酸和总氨基酸含量分别为2.83%和5.86%,该实验结果为注射用双黄连(冻干)质量标准的提高提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸和3种苯酚类禁限用防腐剂

建立了高效液相色谱法测定化妆品中4种有机酸（对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸）和3种苯酚类（氢醌、苯酚、间苯二酚）禁限用防腐剂的方法。样品经甲醇溶剂超声提取,8 000 r/min离心20 min,经0.45μm微孔滤膜过滤后测定。采用资生堂CAPCELL PAK C18柱（250 mm×4.6 mm×5μm）,以质量分数0.1%甲酸-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样体积10μL。结果表明对羟基苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、水杨酸、氢醌、苯酚和间苯二酚7种防腐剂在相应的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r~2）均大于0.998。检出限为0.06～1.40μg/g,平均回收率为99.5%～106.0%,相对标准偏差为0.6%～4.8%。方法精密度、准确度和回收率均符合化妆品样品测定的要求,用于实际样品测定,结果满意。