便携式红外光谱仪快速监测空气中氨浓度的研究

目的：探讨准确、快速、即时监测空气中氨的浓度的实验方法。方法：标准气经过氮气稀释后,直接进入便携式红外光谱仪,首先对其进行全光谱扫描,确定其检测波长;后用选择的波长检测其浓度。现场对作业场所空气中氨浓度进行检测,同时使用吸收管采集空气中的氨,采用国家标准方法检测,比较两者的检测结果。结果：测量氨浓度的检出限和定量下限分别为0.076 mg/m3、0.379 mg/m3。便携式红外光谱仪对80.0、20.0、5.0、2.5、1.0、0.5 mg/m3的氨标准气检测,氨浓度在0.379~60.714 mg/m3范围内,准确度、精密度均符合要求。便携式红外光谱仪检测与标准方法相比,两者检测结果在82.0%~107.0%之间。结论：便携式红外光谱仪可以对一定浓度范围内的氨浓度进行准确检测。     

工作场所空气中碘的离子色谱测定法

目的 建立工作场所空气中蒸气态碘的离子色谱测定方法.方法 工作场所空气中的碘蒸气用碱性炭管采集,碘与碱反应生成碘离子.用碳酸氢钠溶液解吸活性炭上的碘离子后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量.结果 该法具有很好的回收率和批内、批间精密度,回收率在碘的5、10和15 μg的加标水平的平均回收率分别为115.0%、103.8%和106.4%;5μg的批内和批间精密度分别为3.1%和1.9%,10μg的批内和批间精密度分别为2.0%和1.2%,15μg的批内和批间精密度分别为1.8%和2.5%.该法的最低检出浓度(采集7.5 L空气样品)为0.08 mg/m3,满足职业接触限值检测的要求.结论 该方法适用于工作场所空气中蒸气态碘的浓度测定.     

工作场所空气中硝基苯浓度的便携式气质联用快速检测法

目的建立作业场所空气中硝基苯的快速定性、定量的便携式气质联用的检测方法。方法使用静态配气法配制一定浓度的硝基苯标准气,在实验室建立硝基苯浓度的回归方程,然后在工作场所使用便携式气质联用仪直接采样,对空气中硝基苯进行浓度定量与定性识别,同时使用国家标准方法对空气中的硝基苯浓度进行实验室分析,比较不同方法的检测结果,以确认所建立方法的准确度。结果空气中硝基苯浓度在0.753~30.120 mg/m~3时具有很好的线性;回归方程为Y=6×10~(-8)X+0.095 1,r=0.998;检出限0.038 mg/m~3;定量下限0.376 mg/m~3。高、中、低3个浓度下的精密度(RSD)在0.3%~4.7%之间;批间精密度(RSD)在2.5%~7.3%之间,测量准确度在102.1%~114.3%之间;与国家标准检测方法比较,GC-MS结果在标准方法结果的75.0%~94.3%之间。空气中苯、甲苯、苯乙烯等物质对测定不产生干扰。结论便携式GC-MS能直接检测空气中硝基苯浓度,方法准确、简便、快速,能反映空气中硝基苯的真实浓度,结果与实验室标准方法检测结果差异无统计学意义,适合于工作场所空气中硝基苯浓度的检测。     

空气中氮氧化物的便携式红外光谱仪快速检测法

目的 建立作业场所空气中NO、NO2浓度的红外光谱快速检测方法.方法 在实验室建立便携式红外光谱仪检测氮氧化物的方法,然后在作业场所使用该技术,对空气中氮氧化物浓度进行检测,并与国家标准检测方法比较.结果 空气中NO、NO的浓度可以同时使用便携式红外光谱仪检测,两者互不干扰.在标准状况下,NO、NO2的最低检测浓度分别为0.13和0.21 mg/m3,定量下限分别为0.67和1.03 mg/m3.NO浓度在0.67～133.93 mg/m3、NO2浓度在1.03～102.68 mg/m3时具有较高的准确度和精密度.与国家标准方法检测结果相比,两者检测结果比值为86.96％～112.56％.结论 便携式红外光谱仪直接检测空气中氮氧化物浓度方法准确、简便、快速,能反映空气中氮氧化物的真实浓度,适合于工作场所空气中氮氧化物浓度的检测.     

工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法

目的 建立工作场所空气中十溴联苯醚的气相色谱/质谱测定法.方法 超细玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中气溶胶态十溴联苯醚,样品经索氏抽提、固相硅胶萃取柱(SPE)净化,使用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)测定十溴联苯醚,以定性离子和保留时间定性,同位素内标法峰面积定量.结果 该方法具有良好的回收率和精密度,在加标浓度为50、150、500 ng/ml水平的平均回收率为86.23％～93.68％,批内与批间精密度分别为1.70％～4.41％和2.98％～5.01％.方法检出限为2.5 ng/ml,最低检出浓度为3.3 ng/m3(以采集75 L空气样品计).结论 该方法适用于工作场所空气中十溴联苯醚浓度测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

工作场所空气中氯化铵离子色谱法测定

目的建立我国工作场所空气中气溶胶态氯化铵的离子色谱测定方法。方法工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜采集,用去离子水洗脱后进样,经离子色谱柱分离后,用电化学检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果该法线性范围为0～5.0 mg/L,相关系数(r)=0.999 2。方法的平均加标回收率为96.2%～98.6%,批内和批间精密度均<5%。最低检出质量浓度(采集30 L空气样品)为0.26 mg/m3。结论该法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵水平测定。     

工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱测定法

目的建立工作场所空气中多氯联苯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。方法空气中的多氯联苯用超细玻璃纤维滤膜采集,用正己烷和丙酮洗脱,经色谱柱分离,质谱检测器检测,以保留时间和特征离子定性,峰面积定量。结果空气中的多氯联苯在5~500 ng/ml范围内有良好的线性关系,相关系数r=0.999 4,最低检出浓度为0.11 mg/m3(以采集15 L空气样品计),批内精密度RSD为3.2%~4.9%,批间精密度RSD为4.4%~6.2%,加标回收率为91.6%~94.9%。结论该方法灵敏、准确,适用于工作场所空气中多氯联苯类化合物的测定。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中的NO和NO_2含量

目的建立离子色谱测定工作场所空气中NO和NO_2的方法。方法 NO经氧化管转化为NO_2,NO_2经碱性吸收液生成亚硝酸钠和硝酸钠,经离子色谱经分离、电导检测器检测,以保留时间定性、峰高或峰面积定量。分析该方法的线性范围、灵敏度和精密度,并与盐酸萘乙二胺分光光度法进行比较。结果建立了基于离子色谱测定工作场所空气中NO和NO_2的方法。该方法线性线性范围为0~3.0mg/m3,检出限为0.005mg/m3,RSD为1.1%~1.4%。与国标方法比较,差异均无统计学意义(P值均0.05)。结论成功建立离子色谱法检测工作场所空气中NO、NO_2的方法。该方法选择性好,灵敏度、准确度、精密度较高,与国家标准结果一致性也较高;使用试剂毒性低,抗干扰性强,可作为工作场所空气检测日常方法。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

工作场所空气中甲酸、乙酸离子色谱检测方法的研究

目的建立工作场所空气中有毒物质(甲酸、乙酸)离子色谱检测方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中甲酸、乙酸,碳酸盐淋洗液1.0 mM Na2CO3/0.1 mM NaHCO3解吸,用AS23色谱柱进行分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果乙酸、甲酸分离良好,检出限分别是0.3、0.03 mg/L;定量限分别为0.91 mg/L和0.12mg/L;回收率分别为96.5%~104%、95.3%~104%;工作曲线的线性范围分别为0.91~100、0.12~200 mg/L。样品中F-、Cl-、NO3-、PO4-、SO4-等常见阴离子对甲酸、乙酸的分离无干扰。结论该方法一次采样,同时检测甲酸、乙酸,具有操作简便、分离效果好、灵敏度高等优点。适用于工作场所空气中甲酸、乙酸的检测。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化氮

目的建立工作场所空气中二氧化氮的固体吸附管采样-离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,经质量分数为1. 50%三乙醇胺解吸液解吸并过滤后,经阴离子色谱保护柱分离再进行检测。结果亚硝酸根离子在质量浓度为0. 10~24. 00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0. 999 9;方法检出限为0. 04mg/L。以采集48 L空气计算,二氧化氮最低检出浓度为0. 007 mg/m3。方法平均解吸效率为92. 42%~99. 98%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 91%~3. 64%和0. 18%~1. 32%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化氮的检测。     

便携式气相色谱-质谱法同时检测空气中3种卤代烃

在实验室配制一定质量浓度的标准气,使用便携式气相色谱-质谱(GC-MS)法建立二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳的检测方法,并与国标气相色谱(GC)法检测结果进行比较。结果显示,本方法检测二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳在选定的线性范围内线性关系良好,相关系数均0999,3种化合物的最低检出浓度分别是021、 010、 010 mg/m~3,最低定量浓度分别是069、 033、 033 mg/m~3,加标回收率为946%～1025%,批内相对标准偏差(RSD) 44%～96%。采用SPSS 200软件对便携式GC-MS和国标GC两种方法测定的3种卤代烃结果进行配对t检验,两种方法实验室比对结果差异无统计学意义(P005)。便携式GC-MS法灵敏度和准确度高,适用于工作场所空气中的快速检测,更适用于突发化学中毒事故现场应急检测。     

工作场所空气中二氯甲烷溶剂解吸-气相色谱测定法

目的 探讨工作场所空气中二氯甲烷(CH2Cl2)的溶剂解吸-气相色谱(GC)测定方法.方法 采用活性炭管采样和二硫化碳(CS2)解吸,经HP-INNOWAX毛细管柱分离和氢火焰离子检测器检测,GC测定.结果 CH2Cl2质量浓度在0.6～2 652.0 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 99,检出限为0.6 mg/L,采样1.5L计算出最低检出质量浓度为0.4 mg/m3,批内及批间精密度均＜5％,回收率为97.7％～100.8％,采样效率为98.1％ ～ 100.0％,穿透容量为7.2 mg,解吸效率为97.9％ ～ 100.2％,样品在常温下可保存10 d,工作场所中共存的多种常见有机溶剂不干扰测定.结论 该方法准确、灵敏、简单、样品保存时间长,适用于工作场所空气中CH2Cl2的检测.     

工作场所空气中多种拟除虫菊酯类农药残留的溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定法

目的建立溶剂解析-气相色谱-质谱同时测定工作场所空气中7种拟除虫菊酯残留的方法。方法样品经聚氨酯泡沫塑料采集,正己烷超声解析,HP-5MS毛细管柱分离,质谱检测器检测,以保留时间及定性离子定性,外标法定量。结果 7种拟除虫菊酯类农药线性关系良好,相关系数为0.999 2～0.999 8;检出限和定量下限分别为0.001～0.005μg/mL和0.003～0.015μg/mL,最低检出浓度和最低定量浓度分别为4×10~(-5)～2×10~(-4)mg/m~3和1.2×10~(-4)～6×10~(-4)mg/m~3(以采集空气样品45 L计算);平均解析效率为96.2%;批内和批间精密度分别为0.98%～5.51%和0.88%～6.96%。结论该方法操作简单,解析效率高,线性好,灵敏度高,检出限低,适合于空气中多种拟除虫菊酯类农药的同时测定。     

工作场所空气中11种烃类有机物的气相色谱同时测定法

目的建立溶剂解吸毛细管气相色谱法同时测定工作场所空气中11种烷烃和卤代烃的测定方法。方法样品经活性炭管采集后,二硫化碳溶剂解吸,经毛细管色谱柱HP-INNOWAX分离,氢火焰离子化检测器检测,保留时间定性,外标法定量。结果 11种烃类化合物线性关系良好,相关系数均大于0.999 0,检出限和定量下限分别为0.14～2.42 mg/L和0.47～8.06mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02～8.06 mg/m3和0.08～1.34 mg/m3 (以采集6.0 L空气计);平均解吸效率为85.94%～95.85%,批内、批间精密度分别为0.04%～7.08%和0.09%～8.04%,样品在常温下至少可保存14天。结论该方法准确度高,灵敏快速,检出限低,适合于工作场所空气中11种烃类化合物的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

离子色谱法同时检测工作场所空气中的H_2SO_4、HCl

目的采用离子色谱氢氧根体系技术,建立同时测定工作场所空气中H_2SO_4、HCl的快速检测方法。方法空气中的H_2SO_4、HCl用装有碱性溶液的多孔玻板采集,离子色谱法检测,使用氢氧化钾溶液作为淋洗液,采用Inpac AS19阴离子柱(4 mm×250 mm)进行分离,电导检测器检测,在进样体积为25μl,淋洗液为30 mmol/L KOH,流速为1.00 ml/min,抑制电流为75 m A,柱温为30℃,在池温30℃的条件下进行检测,外标法定量。结果 HCl、H_2SO_4的方法检出限分别为0.044 mg/L、0.088 mg/L,日内精密度分别为0.23%~0.88%、0.20%~0.70%,日间精密度分别为0.94%~1.33%、1.21%~1.93%,平均回收率分别为95.6%~100.5%、91.1%~101.7%。结论本研究建立的检测方法灵敏度高,进样量少,选择性好,分析时间短,检测结果稳定可靠,可以满足工作场所空气中H_2SO_4、HCl同时检测的需求。