羊绒纤维的还原法降解回收

为回收利用动物蛋白质纤维,采用TDO/尿素/SDS溶解体系对羊绒进行降解处理,然后提取其中的角蛋白以供纤维再生。实验中,调整体系中各成分浓度及pH值,以溶解率和提取率为测试指标,通过单因素分析和正交优化,确定提取角蛋白最优工艺。研究发现,影响溶解率、提取率各因素的主次顺序分别为:pH尿素浓度TDO浓度SDS浓度和pHTDO浓度尿素浓度SDS浓度,可获得78%的最优提取率,溶解率达92%,角蛋白分子量在46～100 kDa,有望进一步纺丝加工。     

还原法提取人发角蛋白

以β-巯基乙醇为还原剂,尿素为角蛋白变性剂,月桂硫酸钠(SDA)为角蛋白溶液稳定剂,研究了人发纤维中角蛋白的还原法提取工艺。最佳提取工艺条件为:β-巯基乙醇质量分数3%、SDS质量分数2%、尿素浓度7mol/L、反应前溶胀时间2 h、反应温度45℃、反应时间12 h。此时人发溶解率达58%~60%,工艺重复性好。     

羊毛角蛋白液涂覆处理涤纶的亲水性研究

利用三羧乙基膦(TCEP)和亚硫酸氢钠溶解羊毛制备羊毛角蛋白溶液;采用羊毛角蛋白液涂覆处理涤纶,改善涤纶的亲水性,结果表明:采用体积分数为10%的羊毛角蛋白液涂覆处理涤纶织物,织物平均增重率大于9%,织物的回潮率由0.57%提高到7.16%.吸湿性明显改善;采用TG酶交联角蛋白液涂覆处理织物,可改善其耐洗性;TC酶交联角蛋白的最佳工艺为:TG酶用量1 g,交联时间5 h,交联液pH值为7;经扫描电镜观察和X射线光电子能谱分析,羊毛角蛋白对涤纶有很好的粘附     

硝磷混酸酸解低品位磷矿的工艺研究

采用正交实验,研究了高倍半氧化物含量的中低品位磷矿在磷酸与硝酸混酸中的酸解行为,并确定了实验室最佳工艺条件:反应温度65℃,液固比14∶1,磷酸浓度(P2O5)20%,硝酸浓度9.50 g/L,添加物KDD浓度5.50 g/L,反应时1 h.P2O5浸取率大于92%,Fe2O3浸取率及Al2O3浸取率均小于17%.     

废旧毛涤粘混纺面料正交法脱色

针对混纺织物的脱色研究,对3组分废旧毛涤粘面料进行脱色处理。首先对废旧毛涤粘面料进行溶胀,之后采用双氧水/活化剂脱色体系对毛涤粘混纺面料进行脱色处理,用正交法优化脱色工艺。结果表明,溶胀最佳工艺为:物料比1∶10,时间40 min,温度90℃,织物失重率达3.06%,K/S值为16.906;脱色最佳工艺为:H_2O_2 17.5 g/L,NaOH 4.8 g/L,TAED 3 g/L,Na_2SiO_3 3 g/L,JFC 2 g/L,温度80℃,时间80 min,浴比1∶30。最终织物的脱色率为67.71%,强力保留率为95.45%。     

新疆哈密钾长石提钾工艺比较性研究

以新疆哈密钾长石为原料,采用水热反应,研究了碱溶体系和磷矿—磷酸酸溶体系对哈密钾长石提钾工艺的影响。通过单因素及正交实验得出碱溶体系下最适宜提钾条件为:反应温度210℃、反应时间3.0h、钾长石∶NaOH1∶1.4(g/g)、钾长石与水的体积比1∶3(g/mL),可溶性钾的最大提取率为93.19%;磷矿—磷酸酸溶体系最适宜提钾条件为:反应温度260℃、磷酸质量分数85%、钾长石∶磷酸1∶4.5(g/mL)、钾长石∶磷矿1∶0.25(g/g)、反应时间3.5h,可溶性钾的最大提取率为91.48%。提钾后的残渣的XRD分析结果显示,两种工艺条件下钾长石的主衍射峰均消失,表明钾长石已基本分解。提钾工艺比较性研究表明,哈密钾长石在碱溶体系具有较高的提钾率,工艺条件相对简单。     

微波-表面活性剂协同提取金莲花黄酮的研究

考察了表面活性剂协同微波提取金莲花黄酮的工艺,筛选出了具有明显增效作用的表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),最后通过正交实验优化了提取工艺.结果表明,最佳工艺条件为:以质量浓度0.75 g/L的表面活性剂SDS水溶液为提取剂,提取溶剂用量为40 mL/g金莲花,微波功率600 W,温度70℃,提取时间5 min.在该工艺条件下,金莲花黄酮的提取率为5.35%.与溶剂浸提法相比,提取时间显著缩短,金莲花黄酮的提取率提高约30%.     

L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白

以L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白,在最佳提取条件:p H=10.5,L-半胱氨酸浓度0.165mol/L、尿素浓度8 mol/L、反应时间5 h、反应温度75℃,兔毛纤维溶解率高达74.12%。溶解液通过透析、冷冻干燥后,得到的角蛋白回收率为69.23%,角蛋白质量分数高达99.38%。通过SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDSPAGE)测定兔毛角蛋白的相对分子质量主要集中在11 k Da左右。利用XRD、FTIR、拉曼光谱以及差示扫描量热仪(DSC)表征分析角蛋白内部结构,结果表明,随着兔毛纤维的溶解,L-半胱氨酸破坏了兔毛纤维大分子链中35%(摩尔分数)的二硫键,导致角蛋白的二级结构发生变化,α-螺旋结构含量减少,α-结晶区含量降低,β-折叠结构含量增加。     

半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白

以L-半胱氨酸为还原剂从兔毛纤维中提取角蛋白，在最佳提取条件：pH=10.5，L-半胱氨酸浓度0.165mol/L、尿素浓度8mol/L、反应时间5h、反应温度75℃，兔毛纤维溶解率高达74.12%。溶解液通过透析、冷冻干燥后，得到的角蛋白回收率为69.23%，角蛋白质量分数高达99.38%。通过SDS-聚丙烯酰胺电泳（SDS-PAGE）测定兔毛角蛋白的相对分子质量主要集中在11kDa左右。利用XRD、FTIR、拉曼光谱以及差示扫描量热仪（DSC）表征分析角蛋白内部结构，结果表明，随着兔毛纤维的溶解，L-半胱氨酸破坏了兔毛大分子链中35%（摩尔分数）的二硫键，导致角蛋白的二级结构发生变化，α-螺旋结构含量减少，α-结晶区含量降低，β-折叠结构含量增加。     

柔丝混纺针织面料染色工艺研究

以上染率和匀染性为指标,运用单因素分析和正交试验相结合的方法对柔丝混纺针织物的染色工艺进行了优化,确定最佳工艺条件为:活性翠兰KGL质量分数2%(o.w.f),氯化钠质量浓度35 g/L,碳酸钠质量浓度35 g/L,平平加O质量浓度0.5 g/L,上染温度65℃,染色时间40 min,固色时间45 min,固色温度90℃,浴比1∶20。     

提取条件对煤矸石中铁和铝提取率的影响

利用盐酸和硫酸的混酸提取煤矸石中氧化铁和氧化铝,用以制备净水剂,探索煤矸石中氧化铁和氧化铝的最佳提取工艺条件,考察了煤矸石的焙烧温度、混酸浓度、酸浸时间、酸浸温度、混酸比例等工艺条件对提取率的影响,并对酸浸温度(A)、酸浸时间(B)、混酸比例(C)、酸浸浓度(D)四个因素进行了四因素三水平的正交实验.结果表明:煤矸石在750℃下与一定量Na_2CO_3一起焙烧1.5h,焙烧效果较好;将焙烧后的粉末用盐酸与硫酸体积比为3∶1、浓度为20%(质量分数)的混酸溶液按照固液比1∶10(1g样品10mL混酸),100℃下在磁力搅拌器上加热搅拌2h左右,氧化铝和氧化铁提取率最高.氧化铝的提取率达14.56%,氧化铁提取率达到15.78%.     

废旧涤棉面料组分溶解分离研究

采用离子液体[Amim]Cl对废旧涤棉混纺面料中含棉成分进行溶解回收。通过正交试验法,研究了温度、[Amim]Cl质量分数、时间、溶质与溶剂比例等因素对溶解过程的影响,得到优化的溶解工艺条件,同时研究了溶剂对涤纶的影响。结果表明:处理后的面料中接近99.2%的棉纤维被溶解,而涤纶没有明显损伤。影响棉纤维溶解效果因素的主次关系依次为:溶解温度,溶解时间,[Amim]Cl质量分数,溶质与溶剂质量比。优化的溶解工艺参数为:溶解温度95℃,溶解时间5 h,[Amim]Cl质量分数99%,溶质与溶剂质量比0.2∶3.5。红外分析表明:溶解处理的样品中棉的特征峰基本消失。     

纤维素/磷酸纺丝溶液再生性能研究

利用磷酸/多聚磷酸混合体系溶解纤维素,用铜乙二胺法测定溶解过程的不同时间阶段纤维素的聚合度,通过XRD和IR表征溶解前后纤维素性能变化情况.并初步探讨了纤维素在混酸体系中的溶解机理和降解机理.结果表明,混酸体系溶解纤维素时间较以往溶剂体系短,由于溶解温度比较低,热降解作用不明显.XRD表明经过溶解再生的纤维素品体类型已经由纤维素Ⅰ转变为纤维素Ⅱ.红外谱图中没有新峰出现,说明没有新的官能团产生,混酸溶解纤维素没有衍生物形成.     

从雨生红球藻藻泥中选择性提取虾青素

以雨生红球藻湿藻泥为原料,研究了不同有机溶剂对胞内油脂和虾青素选择性提取分离的影响,通过酸解破壁提高虾青素和油脂的提取效率。结果表明,连续乙醇提取可对胞内色素和油脂有效分级提取,先提取出极性组分(叶绿素和极性脂),再提取中性组分(类胡萝卜素和中性脂)。中等极性溶剂或溶剂体系对类胡萝卜素的选择性和提取率较好;乙醇/乙酸乙酯混合溶剂提取类胡萝卜素的总得率(干重)达25.31 mg/g,提取率为69.35%。对雨生红球藻湿细胞进行酸解破壁处理有助于提高虾青素和油脂的提取率。在最优酸解破壁条件(盐酸浓度1 mol/L,温度60℃,时间60 min)下,含水80%的雨生红球藻藻泥的油脂总得率(干重)达418 mg/g,总脂提取率达97%。     

牦牛毛角蛋白提取及在改性PVAL复合膜中的应用

使用尿素熔融法将牦牛毛进行溶解，从中提取角蛋白，用流延法制备了聚乙烯醇(PVAL)/角蛋白复合膜，利用角蛋白对PVAL进行增塑。对溶解率与提取率的影响因素进行了探究，并对制备复合膜进行了力学性能、热性能、化学结构方面的表征。结果表明，反应温度165℃，接触时间65 min，牦牛毛与尿素用量比例为1∶11条件下，尿素熔融法溶解牦牛毛可达到最高提取率为87.84%；复合膜的力学性能表明，在角蛋白质量分数为10%时，复合膜的拉伸强度达到最高，为44.563 MPa，此时复合膜的断裂伸长率为138.892%；角蛋白的加入减弱了PVAL分子间的氢键作用，复合膜中PVAL的熔融温度与玻璃化转变温度都比纯PVAL有所降低，傅里叶变换红外谱图中PVAL的羟基峰也发生了蓝移。制备的PVAL/角蛋白具有良好的力学性能，为生物质资源角蛋白在高分子膜材料的应用提供参考。     

大花八角中莽草酸的提取及含量测定

目的建立大花八角中莽草酸含量测定的方法,初步考察莽草酸提取工艺。方法采用岛津Wonda Sil C18 Superb色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),以甲醇-0.08%磷酸溶液(2∶98)为流动相,流速0.6 m L/min,检测波长203 nm,柱温25℃。样品固定浸泡时间为40 min,超声提取,温度为25℃,甲醇为提取溶剂,考察超声时间、液料比和溶剂比三个单因素对提取率的影响。结果平均回收率为100.97%,RSD为0.94%,莽草酸含量为113.01 mg/g,提取率为11.24%;超声时间最佳为30 min,提取液料比最佳为25∶1(g/m L),溶剂比为100%甲醇。结论超声时间,溶剂比,液料比对莽草酸提取率影响明显,HPLC含量测定方法可行。     

Study on swelling and decolorization process of waste wool/polyester/viscose fabric

废旧毛涤粘面料的溶胀和脱色工艺研究姚炯平,孟家光,程燕婷(西安工程大学纺织与材料学院,陕西西安710048)摘要:以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,对废旧毛涤粘面料进行溶胀;以双氧水-活化剂脱色体系对毛涤粘面料进行脱色处理。采用单因素分析法研究了废旧毛涤粘面料的溶胀和脱色工艺。结果表明:最佳溶胀工艺为浴比1∶10,溶胀时间40 min,溶胀温度90℃,在此条件下处理后废旧毛涤粘面料的失重率为3. 06%,K/S值为16. 91;最佳脱色工艺为浴比1∶30,温度70℃,时间40 min,双氧水15 g/L,氢氧化钠6 g/L,四乙酰乙二胺2 g/L,渗透剂JFC 2 g/L,硅酸钠3 g/L,在此条件下处理后废旧毛涤粘面料的脱色率为67. 59%,强力保留率为95. 34%。     

纤维素/磷酸纺丝溶液的制备

相对于粘胶法溶解纤维素,以磷酸为溶剂溶解纤维素具有操作简单、价格低廉、溶解温度较低、溶解速度较快,而且对环境污染较小等优势。通过混合多聚磷酸和磷酸制备了无水的混合磷酸溶剂体系,分析了P2O5含量、温度和搅拌速率对溶剂平衡时间的影响,并对纤维素在该溶剂体系中的溶解性能进行了研究,探讨了P2O5含量、固含量和温度对纤维素溶解性能的影响。从纺丝溶液的稳定性、均一性和可纺性方面考虑,最佳的溶解条件为:混合磷酸溶剂体系中的P2O5含量为74%,纤维素固含量为18%,溶解温度为0℃。     

乙醇-水体系中活性染料无盐低碱染色技术的探索

采用活性染料在乙醇-水混合溶剂体系中对棉织物进行染色、固色,探讨了碱预溶胀和一浴两步法两种染色方式及固色碱的种类、浓度、固色温度等对染色性能的影响,并与传统染色工艺比较。结果表明：在乙醇-水染色体系中,随着乙醇比例的增加,上染率增加;使用氢氧化钠和碳酸钠两种碱预溶胀棉织物后,相同浓度下,碳酸钠的固色率高于氢氧化钠,而且氢氧化钠的固色率随着浓度的增加而减小;一浴二步法染色中,采用80%体积分数的乙醇-水体系染色更符合实际生产的需求,氢氧化钠的适宜固色浓度为2g/L,碳酸钠的适宜固色浓度为3g/L;在乙醇水体系染色中,不需加盐,碱使用量为常规染色的1/10时,上染率为97%,固色率比常规染色高出9%~20%。     

1.11 dtex超细旦粘胶短纤维的生产工艺探讨

在传统湿法纺丝法生产普通粘胶短纤维的装置和工艺基础上,通过优化主要工艺参数(包括粘胶质量、凝固浴工艺条件、拉伸比和收缩系数)、改变喷丝头规格,试生产1.11 dtex×38 mm超细旦粘胶短纤维,并供下游纱厂生产60 s混纺高支纱。结果表明:选择喷丝头规格为45头、单头孔数为2 300、孔径为0.05 mm,控制粘胶黏度为42 s、熟成度为11.5 mL,凝固浴硫酸浓度为120 g/L、温度为50℃,拉伸比为58%,收缩系数为79%,可纺性好,生产稳定,可保证产量和产品质量;上述工艺条件下,试生产的1.11 dtex×38 mm超细旦粘胶短纤维干断裂强度达2.52 cN/dtex,湿断裂强度达1.33 cN/dtex,干断裂伸长率为18.64%,产品质量达到优质品指标;当1.11 dtex×38 mm超细旦粘胶短纤维混纺比例为40%,生产的60 s混纺高支纱纱线质量较好。