利用GC-SCD技术测定丙烯中形态硫和总硫含量

采用GC-SCD技术检测丙烯中含有的羰基硫、硫化氢等形态硫化物,同时根据硫化物的响应值,可计算其每种硫化物的含量和总硫含量。该方法可检出含量10μg/kg以下的羰基硫和20μg/kg以下的硫化氢,同一样品5次重复测定,羰基硫与硫化氢的相对标准偏差RSD≤2%,总硫测定结果与CB/T11141法测定结果一致。     

碳硫分析仪测定碳酸锶中总硫含量

介绍了碳硫分析仪测定碳酸锶总硫含量的分析方法。在特制硅钼粉、锡粒、纯铁助熔剂和氧气存在的条件下,试样中各价态的硫在电弧燃烧炉中经自动引弧高温氧化为二氧化硫,经吸收液吸收生成亚硫酸,用碘-淀粉标准溶液光控自动滴定亚硫酸根,根据其消耗量计算出总硫含量。该测定方法的相对标准偏差小于0.5%,加标回收率大于95%,该方法简便快速、重现性好、精密度高,适合快速分析的要求。     

紫外荧光法测定车用汽柴油中硫含量

建立紫外荧光测定汽柴油中硫含量的方法,采用硫含量标准溶液建立硫含量标准曲线,研究该方法的准确度和精密度和该方法与其他方法的对比。结果表明,硫质量浓度在0.5～20 mg·L~(-1)范围内,硫质量浓度线性方程分别为y=161.9x-6.147,相关系数R2为1.000,以标样质量浓度为10 mg·L~(-1)平行进样6次,进行精密度的考察,该精密度为2.72%。与其他检测方法比较,该方法操作简单,检测时间短,容易推广。     

厄贝沙坦荧光猝灭法测定化妆品中痕量汞

依据汞对厄贝沙坦的荧光具有猝灭的特性,建立了一种测定痕量汞的新方法。该方法的最大激发波长为280nm,最大发射波长为377nm,线性范围为0.04～0.60mg/L,相关性系数为0.9980,检出限为0.0139 mg/L,对于0.13 mg/L汞标准溶液测定10次的相对标准偏差为0.415%。该方法用于化妆品中痕量汞的测定,结果令人满意。     

粘胶长丝全硫含量测定方法的探讨

利用管式高温炉把粘胶丝所含的单质硫转化为二氧化硫，由高硫吸收杯中的淀粉溶液吸收后，立即用碘标准溶液滴定至浅蓝色，根据消耗碘标准溶液的体积计算丝条的全硫含量。此方法操作简单、反应迅速、测定时间短。     

单波长色散X射线荧光法测定石油产品中硫含量的比对研究

简单介绍了单波长色散X射线荧光法的原理,利用SINDIE 7039型单波长色散X射线荧光测硫仪,依照ASTM 7039-07标准,检测了汽油、柴油、航空煤油中硫的含量。使用硫的标准溶液进行标准曲线的绘制,检验仪器的准确性。同时,研究了该方法测定实验样品中的硫含量,与紫外荧光法的测定结果进行对比分析,从分析后的数据可以看出,单波长色散X射线荧光法的测定结果与紫外荧光法的测定结果的相对误差在±5.36%,相对标准偏差小于0.6%,具有更高的准确度和精密度,结合统计学分析,说明该方法在进出口检验有着更好的应用前景。     

电弧炉-红外吸收法测定钼铁中碳硫含量

应用电弧炉-红外碳硫分析仪,研究出一种测定钼铁中碳硫含量的简便方法。钼铁试样在电弧炉中通入氧气进行燃烧,碳和硫分别生成二氧化碳和二氧化硫,混合气体进入红外吸收池,二氧化碳和二氧化硫吸收某一特定波长的能量,吸收值与碳硫含量符合朗伯-比尔定律,使用含量相近的标准物质校准仪器,可以直接读出样品中碳硫含量。方法用于四种钼铁标准物质的碳硫测定,其相对标准偏差RSD(n=6),碳为1. 09%～3. 86%,硫为1. 87%～3. 95%,测定值与标准值相符合。     

管式炉燃烧-滴定法快速测定硅铁中碳硫含量

对管式炉燃烧-滴定法测定硅铁中碳硫进行了研究。采用氧化铜为助熔剂,在1350℃管式燃烧炉中通氧燃烧,产生的二氧化硫、二氧化碳分别用过氧化氢和乙醇-乙醇胺进行吸收,用氢氧化钠滴定硫,用乙醇-氢氧化钾溶液滴定碳。方法应用于硅铁标准物质碳硫的测定,三种硅铁标准物质碳含量测定结果的标准偏差RSD均不大于4%,硫含量测定结果的标准偏差RSD均不大于9%。证明该方法能快速,准确,简便的测定硅铁中碳硫含量。     

六盘水地区煤中汞含量的分布赋存状态研究

通过对六盘水地区93家204个煤层煤样进行汞含量测定,研究了六盘水地区煤中汞含量的分布特征,探究了特低硫煤、低硫煤、中硫煤、中高硫煤、高硫煤中汞含量与灰分、硫含量的关系。     

氧瓶燃烧法测定Si-69的全硫含量

采用氧瓶燃烧法测定双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物(Si-69)的全硫含量,以过氧化氢溶液为吸收液,酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液直接滴定。探讨了该方法的精密度和准确度。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)<2%,与国标方法无显著性差异,相对误差≤2%。该方法简便、准确、成本低,还有快速的优点,可用于Si-69的全硫质量控制分析。     

含汞废水处理

对比了几种汞处理的方法,通过实验室分析总结采用硫化钠沉淀含汞废水效果较好。实验数据结果表明,出水中汞的含量小于国家规定的排放标准沉渣体积小且化学稳定性很好,易处置。此法具有反应速度快,沉淀效率高,可连续处理和间歇处理,处理费用低等优点,该法可在中小型化工厂中推广应用。     

直接显色分光光度法测定水中硫化物

本文采用在碱性条件下加入乙酸锌溶液形成硫化锌沉淀的形式配制硫化物标准溶液,可增加硫化物标准溶液的稳定性。直接显色分光光度法测定水中硫化物方法是在常温、负压、低酸度下进行,该方法具有简便、快速、回收率高和操作简单等优点。相对标准偏差小于5．0％,相关系数为0．9991,加标回收率为84．5％～98．0％,是目前测定水中硫化物较为理想的方法。     

三类煤阶煤中汞的赋存形态分布特征

采用逐级化学提取方法与程序升温热解方法研究了两个煤田三类煤阶六个样品中汞的赋存形态及其热稳定性。煤中汞分为可交换态（F1）、碳酸盐+硫酸盐+氧化物结合态（F2）、硅酸盐+硅铝酸盐结合态（F3）、硫化物结合态（F4）和残渣态（F5），其中F2、F4和F5约占煤中汞总量的90%以上，且F4是煤中汞最主要的赋存形态，占比达45.2%~82.1%。煤中汞的赋存形态与煤阶密切相关，随样品煤化程度加深F4的比例显著提高，但F2和F5逐渐降低，其原因可能是汞在煤变质过程中由碳酸盐、硫酸盐或有机物中逐渐迁移至硫化物中。煤中汞的热稳定性依赖于其赋存形态，其中F1热稳定性最差，在150℃以下全部释放；F3热稳定性最强，析出温度在600℃以上；其余三种结合态汞的释放温度界于以上两者之间，依次为F1 < F5 < F2 < F4 < F3；尽可能多地使汞转化为硫化物结合态中较为稳定的形态是煤燃烧及其相关过程液、固副产物中汞稳定化处理的有效方法之一。     

磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠

为了实现磷化渣碱溶后所得废液的综合利用,采用中和沉淀法和硫化钠沉淀法去除磷化渣废液中的杂质锌,对中和沉淀法和硫化钠沉淀法的工艺条件进行优化,并由此设计磷化渣废液除锌制备高纯度磷酸三钠的生产工艺。对于中和沉淀法,在反应体系pH=8.85,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达97.96%;对于硫化钠沉淀法,在反应体系pH=6.85,硫化钠投加量与Zn2+的摩尔比为1:1,反应时间为10 min时,Zn2+去除率可达99.80%。相比于中和沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺,硫化钠沉淀法除锌制备磷酸三钠工艺具有更高的磷酸三钠纯度,为98.85%,固相产品中Zn2+含量更低,仅为0.0004%,符合化工行业分析纯标准。该工艺大幅度地回收了磷化渣废液中的PO43-离子和Na+离子,为实现磷化渣综合利用的工业化提供新思路。     

液化天然气中微量汞的分析方法探讨

建立了一种液化天然气（ LNG）中微量汞的检测方法。运用高锰酸钾溶液吸收LNG中的微量汞,原子荧光法测定吸收液中汞含量,标准曲线法定量。结果：汞线性关系和重现性良好,回收率在91．6％～96．4％之间,检出限达0．003μg／m3。结论：该方法具有准确、快捷等优点,运用该方法分析了24份LNG样品,得到了满意的结果。     

利用多硫化复合反应对含汞废水进行无害化处理

介绍了贵州美瑞特环保科技有限公司从日本引进的先进、成熟的含汞废水处理技术。结合国内同类型工程及施工经验,针对氯碱行业电石法PVC生产过程中VCM工序产生的含汞废水,选用"多硫化物复合反应/Deifloc絮凝剂混凝/沉淀"的组合工艺,使最终出水中汞质量分数低于国家标准(5×10-9),并且处理后生成的硫化汞沉淀物可在低温加热下进行汞的回收。     

通过测定硫化副产物硫化锌来检验硫化橡胶的硫化程度

介绍了用硫化副产物硫化锌来检验硫化橡胶硫化程度的方法。丙酮抽提过的硫化橡胶置于醋酸、盐酸和水的混合溶液中浸煮，使硫化胶中的硫化锌分解，产生的硫化氢气体用醋酸镉的缓冲溶液吸收，用碘量法测定其中的含硫量。结果表明，硫化胶中的硫化锌含量与硫化时间有关，并根据最佳硫化条件时的Ｓ（ＺｎＳ）含量，对所研究的硫化橡胶的硫化程度进行了检验。     

铁矿石及铁粉中铁含量测定方法的改进

本方法提出了以控制溶液酸度,用过硫酸铵氧化Fe2+为Fe3+,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准滴定溶液,滴定Fe3+的无汞盐测定铁矿石及铁粉中全铁的分析方法。用该法测定铁粉和铁矿石中的铁含量,避免了经典方法中汞盐和重铬酸钾标对分析人员身体和环境的危害,经我们实验对比此方法测定相对标准偏差为0.28%,测定结果与经典法一致,且具有分析成本低,操作简便、对环境人员危害小的优点。     

水相电位滴定法测定无水乙酸钠含量

将无水NaAc配成水溶液,用自动电位滴定仪,以DETU滴定模式水相滴定法快速准确分析无水NaAc主体含量.结果表明,无水NaAc溶液浓度为0.1000mol· L-1时,滴定结果与国家标准方法分析结果基本一致,允许误差小于0.2％;标准偏差为0.030～0.057,相对标准偏差为0.030％～0.057％.     

水浴消解-原子荧光光谱法测定土壤中总砷和总汞

随着人类社会的发展,人为因素造成土壤重金属污染是当今世界越来越不容忽视的环境问题,其中以砷、汞最为突出。采用硝酸和盐酸混合液水浴消解土壤,硫脲和抗坏血酸作为还原剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定总砷和总汞的含量。通过实验,砷、汞元素校正曲线相关系数分别为0.9996和0.9997,砷、汞方法检出限分别为0.010mg/kg和0.003mg/kg,相对标准偏差范围为1.52%～3.05%和1.21%～4.47%,表明该方法具有较好的准确性和稳定性,同时通过加标实验,砷、汞的加标回收率分别为95.5%～106.1%和93.4%～103.5%,进一步确认了该方法准确可靠。