猴耳环化学成分的分离与鉴定及抗氧化活性测定

目的研究猴耳环(Pithecellobium clypearia Benth.)的化学成分,并采用DPPH和ABTS法考察分离得到的化合物的体外抗氧化活性。方法采用Sephadex LH-20柱色谱、ODS柱色谱、硅胶柱色谱﹑制备HPLC等分离手段对猴耳环枝叶的化学成分进行分离,通过理化性质及波谱数据进行化合物结构鉴定,采用DPPH和ABTS自由基清除法对分离得到的化合物进行体外抗氧化活性评价。结果从猴耳环的枝叶中分离得到7个单体化合物,分别鉴定为:(+)-lyoniresinol(1)、protocatechuic acid methy ester(2)、(2R,3R)-7,8,3',4'-tetrahydroxydihydroflavonol(3)、(2R,3S)-5,7,3'-tri-Omethyl-(-)-epicatechin(4)、木犀草素(luteolin,5)、槲皮素(quercetin,6)和没食子酸(gallic acid,7)。结论化合物1~4为首次从猴耳环植物中分离得到。化合物1~7均具有一定的抗氧化活性。     

金钗石斛中的菲类和木脂素类成分及其抗氧化作用

研究金钗石斛茎中的抗氧化活性成分，并探讨它们的构效关系。综合运用现代色谱学和光谱学方法对金钗石斛60％乙醇提取物中的化学成分进行分离鉴定，采用DPPH自由基清除法评价化合物的抗氧化活性。从金钗石斛的活性部位中分离得到5个菲类化合物和4个木脂素类化合物，它们的结构鉴定为流苏菲（1），毛兰菲（2），4-甲氧基菲-2，7-二醇（3），2,5-二羟基-4，9-二甲氧基菲（4），3，7-二羟基-2，4-二甲氧基菲（5），丁香脂素（6），松脂素（7），5′-甲氧基松脂素（8），鹅掌揪树脂醇-A（9）。化合物2和6对DPPH自由基清除活性强于Vc；化合物3，4，5，7，8和9的活性弱于Vc，但强于BHT。所有化合物均为首次报道从金钗石斛中分离得到，化合物3，4和9为首次报道从石斛属植物中分离得到。在DPPH自由基清除法中，酚羟基的邻位存在具有供电作用的甲氧基时对菲类和木脂素类化合物的抗氧化活性具有积极的作用。     

海绵共附生真菌Hansfordia sp.次级代谢产物的分离与鉴定

目的从海绵共附生真菌Hansfordia sp.的次级代谢产物中得到具有活性的化合物。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和半制备HPLC色谱分离纯化,根据化合物的NMR、MS波谱数据和理化性质进行结构鉴定。结果从真菌Hansfordia sp.的固体发酵物的乙酸乙酯提取物中分离得到8个单体化合物,分别鉴定为1,3,6-trihydroxy-8-methylxanthone(1)、4-chloro-1,3,6-trihydroxy-8-methylxanthone(2)、6-hydroxymellein(3)、(R)-4ydroxymellein(4)、3-(2-hydroxypropyl)-8-hydroxy-3,4-dihydroisocoumarin(5)、2,5-dimethyl-7-hydroxychromone(6)、(S)-regiolone(7)和cy-clonerodiol(8)。结论化合物1～8全部为首次从Hansfordia属真菌中分离得到。     

猫眼草的抗氧化活性成分的分离鉴定与活性测定

目的研究猫眼草(Euphorbia lunulataBge.)全草抗氧化活性成分。方法以抗氧化活性为指标,运用多种柱色谱等现代分离手段对体积分数60%乙醇提取物进行活性追踪分离;根据理化性质和谱学技术分析确定化合物的化学结构;采用DPPH自由基清除法对提取物、各流份及分离得到的化合物进行体外抗氧化活性评价。结果从猫眼草体积分数60%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取层(活性部位)中分离得到8个化合物。分别鉴定为东莨菪素(scopoletin,1)、异嗪皮啶(isofraxi-din,2)、金丝桃苷(hyperin,3)、柚皮素-7-O-β-D-葡萄糖苷(naringenin-7-O-β-D-glucopyranoside,4)、quercetin-3-O-(6″-galloyl)-β-D-galactopyranoside(5)、quercetin-3-O-(2″-galloyl)-β-D-galactopyrano-side(6)、槲皮素(quercetin,7)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(apigenin-7-O-β-D-glucopyranoside,8)。结论化合物1~5首次从猫眼草中分离得到;化合物8首次从大戟属植物中分离得到。化合物3、5、6、7具有较强的抗氧化活性。     

山楂核中的芳香族化合物及其抗氧化活性

目的为寻找新的抗氧化剂来源,对蔷薇科山楂属植物山楂(Crataegus pinnatifida Bge.)核的体积分数70%乙醇提取物进行化学成分及其抗氧化活性的研究。方法运用D101大孔树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、制备HPLC等手段进行化学成分的分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定其结构,并对分离得到的化合物进行DPPH和ABTS自由基清除抗氧化活性筛选实验研究。结果从山楂核体积分数为70%的乙醇水溶液的提取物中分离得到4个芳香族化合物,分别鉴定为threo-7R,8R-7-O-ethylguaiacylglycerol(1),erythro-7R,8S-7-O-ethylguaiacylglycerol(2),2,4-dimethoxyphenyl-1-O-β-D-glucopyranoside(3),vanillic acid-β-D-glucopyranoside(4)。结论化合物1和2为2个绝对构型未见报道的新化合物,化合物3和4为首次从山楂属植物中分离得到。同时,抗氧化活性结果显示化合物1和2具有较强的抗氧化活性。     

凉粉草中抗缺氧化学成分

目的研究凉粉草(Mesona chinensisBenth)中的抗缺氧化学成分。方法用硅胶柱色谱、Sephadex LH 20柱色谱、ODS柱色谱及制备HPLC色谱分离纯化化合物;通过化合物的理化常数、1H NMR和13C NMR波谱数据,鉴定化合物结构;通过大鼠肾上腺嗜铬细胞瘤克隆化细胞株(PC12)实验,对各单体化合物进行活性评价。结果从凉粉草体积分数为65%的乙醇提取物的氯仿层和乙酸乙酯层分离得到8个化合物:咖啡酸(1)、3(4乙氧基3羟基苯基)烯丙酸(2)、咖啡酸乙酯(3)、山奈酚(4)、高山黄芩素(5)、2十六烷基-十八烷酸(6)、熊果酸(7)和豆甾醇(8);应用PC12细胞缺氧模型在DMSO溶液中测得化合物1、4、5、6、7、8在不同质量浓度下具有不同的抗缺氧活性。结论首次从凉粉草属中分离得到化合物2、3、5、6;化合物1、4、5、6、7、8有一定的抗缺氧活性,化合物4、5、7、8有较好的抗缺氧活性。     

海洋真菌zp6次级代谢产物及其抗真菌活性研究

目的对海洋真菌zp6发酵液的乙酸乙酯萃取部分及其抑菌活性进行研究。方法采用硅胶柱色谱及高效液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及各种光谱技术进行结构鉴定,采用滤纸片法对分离到的化合物进行抑菌活性研究。结果从该菌中分离纯化得到8个化合物:(22E)-3β,5α,9α-三羟基-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(1)、5α,8α-环二氧-24-甲基麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(2)、赤藓糖醇(3)、腺嘌呤核苷(4)、(24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(5)、阿拉伯醇(6)、(7)、4-乙酰氧基苯甲酸(8)。结论化合物1和5具有抗真菌活性。     

海洋来源真菌Hypocrea virens的次级代谢产物研究

目的研究海洋来源真菌Hypocrea virens发酵液的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sepha-dex LH-20凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱以及HPLC等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到10个化合物,分别鉴定为bisdethiobis-(methylthio)glio-toxin(1)、胶霉毒素(gliotoxin,2)、5-羟基-3-羟甲基-2-甲基-7-甲氧基色原酮(5-hydroxy-3-hydroxymethyl-2-methyl-7-methoxychromone,3)、6-甲基苯-1,2,4-三醇(6-methyl-benzene-1,2,4-triol,4)、3β-羟基-胆甾-5-烯(3β-hydroxy-cholesta-5-ene,5)、3-异丁基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(3-isobutyl-8-hydroxypyrrolopiperazine-2,5-dione,6)、3-苄基哌嗪-2,5-二酮(3-benzylpiperazine-2,5-dione,7)、3-苄基-8-羟基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(3-benzyl-8-hydroxypyrrolopiper-azine-2,5-dione,8)、3S*,4R*-二羟基-3-甲基戊烷-2-酮(3S*,4R*-dihydroxy-3-methylpentan-2-one,9)、3R*,4R*-二羟基-3-甲基戊烷-2-酮(3R*,4R*-dihydroxy-3-methylpentan-2-one,10)。结论化合物1、3、4、8～10均为首次从Hypocrea属真菌中分离得到,化合物5为首次从真菌Hypocrea virens中分离得到。     

苦石莲化学成分的分离与鉴定（IV）

目的对苦石莲中的化学成分做进一步研究。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱和重结晶等多种方法分离纯化,根据理化性质及波谱学数据进行结构鉴定。结果分离得到9个化合物,分别鉴定为全反式-5-脱氧戊糖酸-γ-内酯(all-trans-5-deoxy-pentonic acid-γ-lactone,1)、腺苷(adeno-sine,2)、胡萝卜苷-6’-O-硬脂酸酯(daucosterol-6’-O-stearate,3)、7-acetoxybonducellpin C(4)、caesal-pinin K(5)、norcaesalpinin E(6)、neocaesalpin A(7)、neocaesalpin L(8)、neocaesalpin M(9)。结论化合物1、2为首次从云实属植物中分离得到,化合物3～5、7为首次从喙荚云实植物中分离得到。     

山桃仁中2个新化合物的分离与鉴定

运用ODS、Sephadex LH-20柱色谱,结合HPLC、半制备高效液相色谱方法从山桃仁乙酸乙酯部位中分离得到5个化合物。结合1D-NMR、2D-NMR、HR-ESI-MS、UV、IR、圆二色谱(CD)和计算ECD等方法,鉴定其分别为(2R, 3R)-5, 7, 4′-trihydroxy-3′-methoxy-3-formylflavan-3-ol-5-O-β-D-glucopyranoside(1)、(7R, 8S)-dihydrodehydrodiconiferyl 6″-benzoyl alcohol-9-O-β-D-glucopyranoside (2)、(7R,8S)-dihydrodehydrodiconiferyl alcohol-9-O-β-D-glucopyranosid (3)、2-methoxy-4-(2-propenyl)-phenyl-O-β-D-glucopyranoside (4)、2-[4-(3-hydroxypropyl)-2-methoxyphenoxy]-propane-1,3-diol (5)。其中,化合物1和2为新化合物,化合物3～5为首...     

中药玄参中的2个新生物碱

采用常压硅胶柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相柱色谱及半制备高效液相色谱等色谱技术对玄参科玄参属植物玄参(Scrophularia ningpoensis Hemsl.)干燥根的70%乙醇提取物进行化学成分研究,共分离得到13个化合物,依据其理化性质及UV、IR、NMR、MS、ECD等多种波谱分析方法鉴定了化合物的结构,分别为11α-isopropylcytisine (1)、13α-isopropylcytisine (2)、尿嘧啶(3)、(S)-5-羟基吡咯烷-2-酮(4)、pterolactam (5)、methyl-L-pyroglutamate (6)、山柰素(7)、木犀草素(8)、5,6,7,4′-四甲氧基黄酮(9)、6′-羟基-2′,3′,4,4′-四甲氧基查尔酮(10)、东莨菪苷(11)、hymexelsin (12)和8-羟基香豆素(13),其中,化合物1和2为新化合物,化合物3、4、7～12首次从该植物中分离得到。通过对分离得到的化合物进行肿瘤细胞毒活性研究,结果表明化合物8和9对小鼠乳腺癌细胞(4T1)具有微弱的细胞毒活性。     

杜仲叶中倍半萜及降碳倍半萜的分离与鉴定

目的研究植物杜仲(Eucommia ulmoides Oliver)叶中的化学成分。方法综合运用硅胶柱色谱、反相硅胶柱色谱和Sephadex LH-20凝胶柱色谱以及制备型高效液相色谱等方法进行系统分离,根据化合物的理化性质及其波谱数据确定化合物的结构。结果从杜仲叶80%(体积分数)乙醇提取物中分离得到了12个倍半萜和降碳倍半萜类化合物,分别鉴定为(3S,5R,6R,7E,9R)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol(1)、(3S,5R,6R,7E,9S)-megastigman-7-ene-3,5,6,9-tetrol(2)、(3R,5R,6R,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(3)、(3S,5R,6R,7E)-3,5,6-trihydroxy-7-megastigmen-9-one(4)、cis-3,4-dihydroxy-β-ionon(5)、3-hydroxy-5,6-epoxy-β-ionol(6)、(S)-3-hydroxy-8-ionone(7)、(6R,9S)-9,10-dihydroxy-4-megastigmen-3-one(8)、cucumegastigmane I(9)、(-)-菜豆酸(10)、(-)-2E-菜豆酸(11)、蚱蜢酮(12)。结论化合物11为新化合物,2~10和12为首次从杜仲中分离得到。     

野菊花中的黄酮类化学成分

目的 研究野菊花乙醇提取物中乙酸乙酯层化学成分. 方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱和制备液相色谱等手段进行分离、并根据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构. 结果 从野菊花中分离得到10种黄酮类化合物,分别鉴定为5, 7, 4’-三羟基-3’, 5’-二甲氧基黄酮 (1)、5, 7, 3’, 4’-四羟基-6, 5’-二甲氧基黄酮(2)、槲皮素(3)、木犀草素(4)、槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖(5)、刺槐素-7-O-β-D-葡萄糖(6)、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖苷(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、蒙花苷(10). 结论 槲皮素-7-O-β-D-葡萄糖首次从野菊花中分离得到.     

海洋真菌Aspergillus sp. SCS-KFD03化学成分研究

目的 对海洋真菌Aspergillus sp. SCS-KFD03的发酵液中化学成分进行分离鉴定,并测定其生物活性。 方法 采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱和高效液相色谱等技术进行分离纯化,运用各种波谱方法对分离所得化合物进行结构鉴定,并测定化合物乙酰胆碱酯酶和α-糖苷酶抑制活性。结果 分离鉴定了9个化合物,经鉴定为phomaligol A1（1）、5-（乙酰氧基甲基）呋喃-3-酸（2）、 phomapyrone C（3）、4-羟基异苯并呋喃-1(3H)-酮（4）、penicillivinacine（5）、22(E)-5α,8α-epidioxyergosta-6,22-dien-3β-ol（6）、lucidal（7）、dankasterone A（8）、bis-(2-methylheptyl)-phthalate（9）,其中化合物4为新天然产物。化合物5、6、7和9具有较弱的乙酰胆碱酯酶抑制的活性,化合物5具有强于阳性药阿卡波糖的α-糖苷酶抑制活性,8和9的α-糖苷酶抑制活性与阳性药相当。结论 化合物1~9均为首次从海洋曲霉属真菌Aspergillus sp. SCS-KFD03中分离得到,部分化合物具有乙酰胆碱酯酶和α-糖苷酶的抑制活性。     

金银花化学成分的分离鉴定与Aβ_(1-42)聚集的抑制活性

目的对金银花(Lonicera japonica Thunb.)的化学成分进行研究,并对分离得到的化合物测试β-淀粉样蛋白聚集抑制活性。方法采用水提醇沉法对金银花干燥花蕾进行提取,并用D101大孔吸附树脂、硅胶柱色谱、ODS柱色谱法和制备HPLC法对提取物的化学成分进行分离与纯化,并根据理化性质、NMR等波谱数据对化合物进行结构鉴定,以姜黄素作为阳性对照来检测其中的木脂素类化合物(1～6)对Aβ_(1-42)聚集的抑制活性。结果共分离得到10个化合物,分别鉴定为forsythialanside C(1)、urolignoside(2)、icariside E4(3)、(7R,8S)-erythro-7,9,9′-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-4-O-β-D-glucopyranoside(4)、(7S,8S)-threo-7,9,9′-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-4-O-β-D-glucopyranoside(5)、(7S,8R)-erythro-7,9,9′-trihydroxy-3,3′-dimethoxy-8-O-4′-neolignan-4-O-β-D-glucopyranoside(6),8-hydroxygeraniol-8-O-β-D-glucoside(7),kankanoside P(8),(2E,6Z)-8-(β-D-glucopyranosyloxy)-2,6-dimethyl-2,6-octadienoic acid(9),lamiuamplexoside C(10)。化合物1和2在20μmol·L~(-1)时的抑制活性分别为74.6%和85.2%,高于阳性对照姜黄素(62.1%)。化合物3～6表现出中等程度的Aβ_(1-42)聚集抑制活性。结论化合物1～3和7～10为首次从忍冬属中分离得到,并且研究表明苯骈二氢呋喃新木脂素糖苷类化合物C-4位与葡萄糖成苷后能明显提高对β-淀粉样蛋白聚集的抑制活性。     

一株蒲公英内生真菌Epicoccum sorghinum 1-2次级代谢产物研究

运用硅胶柱、凝胶柱和半制备高效液相色谱等方法对一株蒲公英内生真菌Epicoccum sorghinum 1-2发酵产物中的次级代谢产物进行分离纯化,通过核磁共振谱(NMR)及质谱(MS)等现代波谱分析方法进行化合物的结构解析,并采用滤纸片法测定化合物的抗菌活性。最终从E. sorghinum 1-2的发酵产物中分离鉴定了7个化合物,分别为(4R~*,5R~*,6S~*)-4,5-二羟基-6-(6’-甲基水杨酸氧基)-2-甲氧基甲基-2-环己烯-1-酮(1)、(4R~*,5R~*,6S~*)-4,5-二羟基-6-(6′-甲基水杨酸氧基)-2-甲基-2-环己烯-1-酮(2)、(4R,5R,6S)-4,5-二羟基-6-(6′-甲基水杨酸氧基)-2-羟基甲基-2-环己烯-1-酮(3)、(-)-gabosine E (4)、theobroxide (5)、3-氯代龙胆醇(6)和3-羟基苯甲醇(7)。其中化合物1～5是顶环氧菌素类化合物,化合物6和7是苯酚类化合物。化合物1和2为首次报道的新化合物,化合物6对金葡菌具有显著的抑菌作用。     

海绵共附生真菌Purpureocillium lilacinum的化学成分及T细胞调节活性研究

目的 对海绵Hymeniacidon sp.共附生真菌Purpureocillium lilacinum的化学成分及T细胞调节活性进行研究。方法 运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱及高压液相色谱等色谱技术对真菌乙酸乙酯粗提物进行分离纯化得到单体化合物,通过现代波谱（核磁共振,质谱）及光谱（旋光）的综合运用并结合文献对照对化合物结构进行鉴定,运用流式实验对化合物T细胞调节活性进行测试。结果 共分离获得5个甾体化合物,鉴定为(24R)-豆甾-4-烯-6β-醇-3-酮（1）、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,9α-三醇-6-酮（2）、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α-二醇-6-酮（3）、麦角甾-5,24-二烯-3β-醇-7,23-二酮（4）及(22E,24R)-麦角甾-5,8,22-三烯-3β-醇-7-酮（5）。体外活性筛选实验中,化合物2~5在2.5 μmol/L时对刀豆蛋白A（ConA）诱导的T细胞增殖显示抑制活性,化合物5在10 μmol/L时对CD3+T细胞的增殖显示显著抑制活性,所有受试化合物对CD4+/CD8+ T细胞分化活性均无影响。结论 化合物1~4为首次从P. lilacinum中分离获得。本文是对化合物1~5 T细胞调节活性的首次报道。     

山莓化学成分研究

目的对山莓的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex-20柱色谱、重结晶,并经高效液相色谱等技术提取分离山莓的化学成分,用UV、IR、EI-MS、ES-MS及NMR等光谱方法鉴定化合物结构。结果从山莓乙醇提取物的石油醚部位分离得到化合物1～6,分别鉴定为豆甾醇(1)、β-谷甾醇(2)、胡萝卜苷(3)、Homofukinolide(4)、Bakkenolide-B(5)、Bakkenolide-D(6);从二氯甲烷部位分离得到化合物7～10,分别鉴定为4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(7)、芹菜素(8)、木樨草素(9)、山莓素(10)。结论化合物4、5、6、7、8、9首次从山莓子中分离得到,化合物10是新化合物。     

续断的化学成分研究

目的研究续断的化学成分。方法运用大孔树脂、反相硅胶及制备高效液相等色谱技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果分离得到13个化合物,其中7个环烯醚萜苷和6个木脂素类化合物,分别鉴定为马钱苷(1)、獐牙菜苷(2)、6’-O-β-D-apiofuranosyl-sweroside(3)、续断苷H(4)、续断苷F(5)、续断苷E(6)、triplostoside A(7)、(7R,8S,7’R,8’S)-5-methoxyprinsepiol-4-O-β-D-glucopyranoside(8)、(7R,8S,7’R,8’S)-prinsepiol-4-O-β-D-glucopyranoside(9)、acanthoside D(10)、(7R,8S,7’R,8’S)-fraxiresinol-4’-O-β-D-glucopyranoside(11)、(7R,8S,7’R,8’S)-8-hydroxypinoresinol-4’-O-β-D-glucopyranoside(12)、(7R,8S,7’R,8’S)-8-hydroxypinoresinol-4-O-β-D-glucopyranoside(13)。结论其中化合物8、9、11、12、13为首次从川续断属植物中分离得到。     

酒饼簕枝叶中的化学成分及其抗菌活性

目的研究酒饼簕[Atalantia buxifolia(Poir.)Oliv.]枝叶的化学成分。方法采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱进行分离。结果与结论根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构,从中分离得到8个化合物,分别鉴定为glycofolinine(1)、glycosparvarine(2)、5-hydroxyarborinine(3)、1,5,6-trihydroxy-3-methoxy-10-methyl-9(10H)-acridone(4)、东风桔碱(5)、atalantoflavone(6)、对羟基苯乙醇(7)和胡萝卜苷(8)。其中化合物1～4为首次从该植物中分离得到。抗菌活性测试结果表明,化合物3对金黄色葡萄球菌具有抑制活性。