毛细管柱气相色谱法测定水中苯系物的研究

建立了二硫化碳萃取毛细管气相色谱柱法测定水质中的8种苯系物的方法。用二硫化碳萃取饮用水中的苯系物,气相色谱法进行分离测定。结果表明：8种苯系物在0.0-100.0 mg/L之间线性关系良好,相关系数均在0.9997以上,相对标准偏差（ RSD％）为0.42％-0.90％,加标回收率为89.7％-100.7％,方法检出限在0.0039-0.0048 mg/L之间。该方法简单、灵敏,可使各组分得到很好分离,适用于水质中苯系物的测定。     

电子电气行业废水中苯系物的测定

以二硫化碳为萃取液,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法检测废水中的八种苯系物。各目标物校正曲线相关系数在0.999以上。检测限为0.07~0.08μg/L,方法回收率为90.8%~101.6%,相对标准偏差为2.1%~2.8%。该方法适用于电子电气行业废水中苯系物的测定。     

吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃

建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。对吹扫条件、色谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间,回收率在90.0%~106%之间,最低检出限在0.4~0.8μg/L之间。5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间,回收率在92.0%~104%之间,最低检出限在0.01~0.05μg/L之间。所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。     

二硫化碳萃取-气相色谱法同时测定污水中的苯系物和氯苯

以二硫化碳为萃取剂,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法,实现了对污水中的苯系物和氯苯的同步测定。该方法各个目标物的校正曲线相关系数可达0.9998以上,检测下限为0.03～0.05 mg/L,加标回收率为99%～103%。对实际污水样的测定结果表明,该方法适用于污水中苯系物和氯苯的测定。     

气相色谱——质谱法对6种苯系物的测定

使用活性炭管吸附采样,二硫化碳溶液解吸,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量测定工作场所中苯系物。HP-5 MS毛细管柱对苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯化合物进行分离。标准曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差1.6%~3.2%,最低检出浓度0.16~0.25 mg/m3。方法简便,重现性好,准确度高,便于对工作场所空气中苯系物的定性和定量分析。     

聚醋酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量测定

建立了气相色谱内标法测定家具聚乙酸乙烯酯胶粘剂中苯系物含量的方法。样品中苯系物经甲醇提取、离心,上清液用60 m EN-20色谱柱分离,气相色谱检测,内标法定量。优化条件下苯系物回收率在96.84%~103.86%,相对标准偏差(RSD)为0.79%~2.28%,定量下限2.4~2.9 mg/L。本方法操作简单,准确度和精密度较高,是一种检测聚乙酸乙烯酯胶粘剂产品中苯系物含量的有效方法。     

固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物

固相微萃取水中的苯系物,气相色谱法进行分离检测。6种苯系物的加标回收率在89．0％～106．3％之间,在0．01—1．0mg/L之间线性关系良好。相对标准偏差（RSD）在3．2％-9．3％之间。该方法简单、快速、准确、灵敏,适用于饮用水中苯系物的测定。     

顶空-气相色谱法测定焦化污染土壤中苯系物的方法研究

为快速、准确测定焦化污染土壤中苯系物的含量,建立了一种顶空-气相色谱法测定土壤中9种苯系物的方法。9种苯系物能实现完全分离,在10~500μg/kg浓度范围内组分含量与峰面积呈线性相关,相关系数为0.9946~0.9999,检出限为1.8~4.5μg/kg,测定下限为7.2~18.0μg/kg,回收率为85.0%~105%,相对标准偏差为1.5%~4.6%。结果表明,建立的顶空气相色谱法简单快速,无需有机溶剂,重现性好,回收率高,适合于土壤中低、中、高浓度苯系物的测定。     

动态顶空-气相色谱质谱法测定家用搅拌机中苯系物迁移量

基于动态顶空-气相色谱质谱技术,建立了家用搅拌机中7种苯系物迁移量的测定方法。采用0.8 L(10%)乙醇模拟液在搅拌机正常工作下进行迁移,以动态顶空吹扫捕集进样、气相色谱-质谱联用检测、外标法定量。该方法对7种苯系物的定量限(LOQ)为0.2~0.4μg/L,具有较高的灵敏度,在0.2~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好(其中苯的线性浓度范围为0.4~20.0μg/L,7种苯系物的R2≥0.995 6)。低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率在76.7%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.1%之间。最后,将此方法应用于9款实际搅拌机样品的测定。该方法操作简单、快速、环保、灵敏度高,可用于家用搅拌机中苯系物的迁移量检测。     

溶剂解吸法测定空气中的8种苯系物

建立了活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙基苯、邻二甲苯、苯乙烯8种苯系物的分析方法。相比于固体吸附热脱附的方法,该方法更简便,易于实施。在一定的浓度范围内,线性关系非常好,且线性相关系数均在0.999 6~0.999 9,加标回收率在99.8%~107.0%,RSD范围为0.79%~4.01%,检出限为1.92μg/m~3~3.44μg/m~3。该方法分析快速,灵敏度高,且具有较高的精密度与准确性。     

毛细管法同时测定工作场所中酮类及苯系物

建立工作场所空气中常见酮类和苯系物的同时测定方法。采用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,样品在毛细管气相色谱柱上分离,FID检测器检测。结果表明:对丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮、环己酮、苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯等10种组分的分离效果好,标准曲线的相关系数均大于0.999,相对标准偏差均小于5%,样品回收率在93.2%~103%之间。该方法能同时测定工作场所空气中的10种酮类和苯系物。     

毛细管气相色谱法测定工业废气中二硫化碳

建立了用气相色谱法测定工业废气中二硫化碳的方法。二硫化碳经活性炭吸附后由乙醇解吸,HP-INNOWAX毛细管色谱柱分离,经氢火焰离子化检测器检测。二硫化碳在5.04~50.4 mg/L范围内标准曲线线性良好,相关系数为0.9995,当采样体积为30 L,二硫化碳最低检出质量浓度为0.009 mg/m3,其加标回收率为94.9%~104.8%。本方法前处理简便,分离度好,干扰少,分析灵敏度高,能满足分析要求。     

QuEChERS-气相色谱法测定水果中三种杀菌剂残留

建立了同时测定4种水果中百菌清、苯氟磺胺和灭菌丹农药残留的Qu ECh ERS-气相色谱联用检测方法。水果样品中残留杀菌剂用乙腈提取,后经N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和ODS吸附剂萃取净化,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。三种农药在0.005~0.2 mg/L范围内线性关系良好,最低检出限百菌清为0.005 mg/kg、苯氟磺胺为0.005 mg/kg、灭菌丹为0.01 mg/kg,平均回收率为78.6%~110.9%,相对标准偏差为2.4%~10.2%。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种有机溶剂残留量

建立了用顶空-气相色谱/质谱法同时测定涂层中21种溶剂残留量的方法。将1 g样品放入顶空瓶,加入三乙酸甘油酯至10 mL,进行顶空-气相色谱/质谱法分析。用HP-INNOWax柱进行分离,选择离子监测模式测定。21种目标物的测定低限为1.0~10 mg/kg。加标回收率在82.3%~106%之间,相对标准偏差在2.62%~4.86%之间。     

高效液相色谱检测水果蔬菜中噻苯隆的残留量

[目的]构建一种固相萃取-高效液相色谱仪测定水果蔬菜样品中噻苯隆残留量的方法。[方法]以梨、苹果、猕猴桃、圣女果、葡萄为基质,样品经过乙腈萃取,弗罗里硅土柱净化,再用高效液相色谱仪检测。[结果]噻苯隆在0.005~1.0 mg/L之间呈良好的线性关系,线性相关系数0.999 7。添加质量浓度在0.02、0.05、0.10 mg/L时,平均回收率在84.3%~104.7%之间,相对标准偏差为0.53%~4.01%。[结论]方法操作简单可靠,具有较高的准确度和灵敏度,可用于水果蔬菜中噻苯隆含量的测定。     

浙江舟山潮间带沉积物中二甲苯的检测

文章采用超声波萃取气相色谱法测定舟山潮间带沉积物二甲苯。实验对萃取剂进行了比较,并对气相色谱的程序升温和样品前处理条件进行了优化,最终选择二硫化碳作萃取剂,采用超声波提取法,即取30mL萃取剂萃取45min,浓缩温度35℃的条件为最佳条件,并以70℃保持5min,以2℃/min升至80℃保持2min,再以20℃/min升至120℃,保持1min的程序升温。结果表明间二甲苯、对二甲苯和邻二甲苯在10min内得到了良好分离,相对标准偏差为3.8%～13.0%。测得潮间带沉积物中这些苯系物的质量比范围为40.24～124.45mg/kg。     

气相色谱-质谱联用外标法测定硅藻泥涂料与其他涂料中的苯系物含量

目的:建立了气相色谱-质谱联用(GC/MS)同时测定硅藻泥涂料和其他涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯异构体等苯系物的分析方法。方法:样品经过预处理直接进行定量分析,选用外标标准曲线法进行定量分析。结果:除了对间二甲苯,其他几种苯系物在100~4 000 ng范围内线性良好(线性相关系数r为0.999 5~0.999 8),对间二甲苯则在200~8 000 ng范围内线性良好(r为0.999 0),回收率达98.1%~103.5%,相对标准偏差(n=4)在0.5%~3.2%。本方法具有方便、快速、灵敏度高等特点,可满足硅藻泥涂料及其他涂料中苯系物含量的测定及对比。     

顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留的21种有机溶剂

采用顶空-气相色谱法测定包装材料中可能残留的有机溶剂(乙醇、丙酮、乙酸乙酯、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单丁醚等)。该方法采用色谱柱分离,FID检测,21种溶剂能够很好分离,线性较好,样品加标回收率苯系物在96.8%~103%范围内,其他溶剂在96.3%~101%范围内,相对标准偏差在1.00%~5.53%之间,相关系数均在0.99以上,最低检出限为0.003 mg/m2。对色谱柱、加热温度和平衡时间进行了优化,方法简便、快速、重现性好、灵敏度和准确度高,完全能满足食品包装材料中溶剂残留量的分析。