动态顶空-气相色谱质谱法测定家用搅拌机中苯系物迁移量

基于动态顶空-气相色谱质谱技术,建立了家用搅拌机中7种苯系物迁移量的测定方法。采用0.8 L(10%)乙醇模拟液在搅拌机正常工作下进行迁移,以动态顶空吹扫捕集进样、气相色谱-质谱联用检测、外标法定量。该方法对7种苯系物的定量限(LOQ)为0.2~0.4μg/L,具有较高的灵敏度,在0.2~20.0μg/L浓度范围内线性关系良好(其中苯的线性浓度范围为0.4~20.0μg/L,7种苯系物的R2≥0.995 6)。低、中、高3个添加浓度水平的平均回收率在76.7%~123.3%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.2%~14.1%之间。最后,将此方法应用于9款实际搅拌机样品的测定。该方法操作简单、快速、环保、灵敏度高,可用于家用搅拌机中苯系物的迁移量检测。     

吹扫捕集-气相色谱同步测定苯系物和卤代烃

建立了吹扫捕集气相色谱法同步测定水中8种苯系物和5种挥发性挥发性卤代烃的分析方法。对吹扫条件、色谱条件进行了优化并获得了最佳条件。结果表明:8种苯系物的相对标准偏差在0.54%~2.27%之间,回收率在90.0%~106%之间,最低检出限在0.4~0.8μg/L之间。5种卤代烃的相对标准偏差在1.46%~4.85%之间,回收率在92.0%~104%之间,最低检出限在0.01~0.05μg/L之间。所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中苯系物和挥发性卤代烃的测定。     

蒸气顶空富集装置-自动顶空气相色谱法在海水中痕量苯系物检测中的应用

采用蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法,研究了海水中痕量苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯)的测定方法,优化了蒸气富集作为海水中苯系物预处理方法的参数。对其精馏管长度、回收冷凝液体积、吸收介质等影响富集效果的关键因素进行了评价,并优化了色谱条件,考察方法的精密度和回收率。结果表明,大体积水样经过10 cm长度冷凝管的二次冷凝富集,以水作为吸收剂,1 L水样富集浓缩至10 mL后,可使原有自动顶空气相色谱分析苯系物的灵敏度提高1~2个数量级。采用蒸气顶空富集-顶空气相色谱法测定海水中的苯系物的平均加标回收率为83%~113%,相对标准偏差为1.1%~5.4%(n=3);苯系物的海水中检出限为0.02~0.1μg/L。本文建立的蒸气顶空富集-自动顶空气相色谱法简单快速,重现性好,回收率高,适用于海水中痕量苯系物的分析测定。     

溶剂解吸法测定空气中的8种苯系物

建立了活性炭吸附-二硫化碳解吸-气相色谱法测定环境空气中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙基苯、邻二甲苯、苯乙烯8种苯系物的分析方法。相比于固体吸附热脱附的方法,该方法更简便,易于实施。在一定的浓度范围内,线性关系非常好,且线性相关系数均在0.999 6~0.999 9,加标回收率在99.8%~107.0%,RSD范围为0.79%~4.01%,检出限为1.92μg/m~3~3.44μg/m~3。该方法分析快速,灵敏度高,且具有较高的精密度与准确性。     

电子电气行业废水中苯系物的测定

以二硫化碳为萃取液,采用氢火焰离子化检测器气相色谱法检测废水中的八种苯系物。各目标物校正曲线相关系数在0.999以上。检测限为0.07~0.08μg/L,方法回收率为90.8%~101.6%,相对标准偏差为2.1%~2.8%。该方法适用于电子电气行业废水中苯系物的测定。     

采用HS-GC检测汽车用聚氨酯胶粘剂中的苯系物

使用顶空气相色谱联用仪(HS-GC),建立了汽车用聚氨酯胶粘剂中苯系物的检测方法。对顶空平衡时间、顶空平衡温度、色谱参数进行了优化。样品在120℃下平衡60 min后,通过HP-5色谱柱分离,使用FID检测器进行检测,可获得良好的分离效果和定量结果。不同苯系物在0.01~10μg内均有良好的线性关系(r~20.999)。方法的定量限为0.01μg/g,加标回收率为86.0%~100.3%,相对标准偏差为0.9%~4.1%。该方法操作方便、准确灵敏,适用于汽车用聚氨酯胶粘剂中苯系物的检测。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空-气质联用法测定运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物

采用顶空-气质联用法测定了运动场地合成材料面层中9种挥发性苯系物。研究了顶空方式、顶空平衡温度、顶空平衡时间等条件的影响。在优化条件下,9种挥发性苯系物在线性范围内具有良好的线性关系,相关系数r为0.9956～0.9966,加标回收率为76%～98%,相对标准偏差(RSD)为2.8%～5.6%;当样品量为1 g时,方法检出限为1.2～5.8 mg/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果表明样品中有痕量挥发性苯系物检出。     

木耳中磷化铝的测定

建立了顶空气相色谱法,测定木耳中残留的磷化铝含量。火焰光度检测器(FPD)进行分析测定。当磷化铝浓度在1.0~50.0μg/kg范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.9997)。此方法操作简便,稳定性好,对同一浓度样品11次平行测定的RSD为3.3%。此方法的检出限可达到1μg/kg,实际样品的加标回收率为97.2%~102.0%。可作为木耳中磷化铝残留量快速测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量

建立了高效液相色谱串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定牛奶中的玉米赤霉醇类激素药物残留量的方法。样品用乙酸乙酯提取,经QuEChERS法快速净化,采用HPLC-MS/MS在负电喷雾多反应监测模式下检测。6种玉米赤霉醇类激素药物在1.0~100.0μg/L含量范围内线性关系良好,相关系数均高于0.999,方法定量限为0.33~1.00μg/kg;在2.0μg/kg、5.0μg/kg、10.0μg/kg三个浓度水平下样品加标回收率的范围为83.2%~111%,相对标准偏差为0.13%~2.2%(n=6)。该方法操作简单、快速、准确,适用于牛奶中6种玉米赤霉醇类激素药物残留量的测定。