氧化处理对煤沥青基中间相炭微球自烧结炭块性能的影响

采用氧化处理得到自烧结性良好的中间相沥青炭微球（MCMB），通过热压成型、炭化等工艺制备了高性能的各向同性炭块，经300℃氧化45min后的中间相炭微球热压成型后1000℃炭化1h制得的炭块密度为1.64g/cm^3、弯曲强度达99.5MPa，详细研究了不同氧化温度和时间对各向同性炭块的密度，弯曲强度、体积收缩率、断面形态等的影响，元素分析、XPS等测试分析结果表明：随着氧化程度的加深，MCMB中氧含是逐渐增加，H、C含量逐渐降低，H/C比也逐渐降低，微球中的塑性组分β树脂被氧化成羟基、羰基、羧基等含氧官能团，微球的芳香度增加，从而降低了中间相沥青炭微球的塑性流动性。     

短切炭纤维的表面处理对沥青基C/C复合材科性能的影响

采用模压半炭化成型工艺,在大气环境下制备了短切炭纤维增强的沥青基C/C炭复合材料.借助材料万能试验机和扫描电镜研究了短切炭纤维的表面处理对C/C复合材料体积密度和抗压强度的影响.结果表明:随着短切炭纤维表面处理强度的增大,C/C复合材料的抗压强度明显提高.用联合处理方法改性的短切炭纤维制备的C/C复合材料的抗压强度,比未处理的短切炭纤维增强的C/C复合材料的抗压强度,约提高了138.5%.     

短切炭纤维的表面处理对沥青基C／C复合材料性能的影响

采用模压半炭化成型工艺,在大气环境下制备了短切炭纤维增强的沥青基C／C炭复合材料。借助材料万能试验机和扫描电镜研究了短切炭纤维的表面处理对C／C复合材料体积密度和抗压强度的影响。结果表明：随着短切炭纤维表面处理强度的增大,C／C复合材料的抗压强度明显提高。用联合处理方法改性的短切炭纤维制备的C／C复合材料的抗压强度,比未处理的短切炭纤维增强的C／C复合材料的抗压强度,约提高了138．5％。     

自由取向炭/炭复合材料的新型制备及工艺优化（英文）

采用在炭纤维束的内部浸润熔融沥青的传统方法制备得到的炭/炭(C/C)复合材料难以实现细旦化水平,这是因为单束丝中含有数千根丝,经浸渍后沥青附着,从而引起沥青局部渗出,以及因不均匀沥青稳定性而导致微观结构不均匀。本文通过稳定的中间相沥青和分散的短切炭纤维混合、热压和炭化过程制备出细旦化水平的C/C复合材料。探讨了工艺参数对中间相沥青残炭率的影响。通过残炭率/工艺时间、残炭率!(表观密度/实密度)来优化工艺参数。结果表明,通过此法得到了细旦化水平的中间相沥青与炭纤维复合材料。中间相沥青的残炭率随加热升温速率、沥青/炭纤维质量比的增加而降低;随热压压力而增加。在高压力和高质量比下,发生沥青局部渗出。通过调控得到最佳的C/C复合材料制备工艺参数为:热压压力15 MPa,升温速率0. 2℃/min及沥青/炭纤维质量比1∶1。     

沥青基C/C复合材料的致密效率研究

以高温煤沥青为浸渍剂,国产PAN基炭纤维编织的轴棒法预制体为增强材料,采用浸渍炭化致密工艺制备了沥青基炭/炭(C/C)复合材料,考察不同制备步骤下预制体致密效率的变化情况,并用扫描电子显微镜观察了C/C复合材料及基体炭的微观形貌。研究表明,随循环次数的增多,材料密度逐渐增大,密度增量逐渐减小;中间石墨化处理略微降低材料的密度,但材料的最终密度可大于1.90g/cm3。通过显微镜发现沥青基C/C复合材料内部在微观上仍存在少量裂纹和孔隙,基体炭的形态主要有区域型、流线型和镶嵌型。     

预制体中添加碳化硼对C/C复合材料氧化特性的影响

以添加碳化硼的炭纤维针刺整体毡为预制体,经化学气相渗透、树脂浸渍/炭化补充增密制备了C/C复合材料,考察了该材料在600～900℃的氧化性能.研究结果表明:与未添加碳化硼的C/C复合材料相比,添加碳化硼不仅提高了C/C复合材料的结构完整性,而且在氧化过程中生成了B2O3保护膜或保护簇团覆盖在其表面或裸露的炭纤维上,从而有效地减缓了基体或纤维的氧化,显著提高了C/C复合材料的整体抗氧化能力.     

炭/炭-陶瓷/炭多元复合材料的原位热压制备与性能

以纤维素和凹凸棒石(PG)为原料,在220℃下水热24h制备凹凸棒石/炭(PG/C)复合材料。采用浸渍-炭化工艺在炭/炭(C/C)复合材料中引入PG/C作为添加剂,一步热压对材料最终成型,原位获得C/C-陶瓷/C复合材料。研究了添加PG/C对C/C力学性能和抗氧化性能的影响。结果表明:PG/C在热压过程中转变为顽辉石/C,顽辉石/C通过"填充"和"桥联"起增强作用,顽辉石陶瓷表面负载纳米炭层有效避免了陶瓷相与基体炭间弱结合的产生。随着PG/C中表面负载纳米炭含量的减少,C/C的强度逐渐增加。当炭含量为13%的PG/C作为添加剂时,C/C的抗弯强度为263MPa,弹性模量为47GPa,相对于没有添加剂的C/C抗弯强度提高了45%,弹性模量提高了42%;相对于以PG作为添加剂的C/C抗弯强度提高了16%,弹性模量提高了27%。添加PG/C使C/C抗氧化性得到了提高;1 000℃下C/C的质量损失降低了12%~18%。     

沥青基C／C复合材料的致密效率研究

以高温煤沥青为浸渍剂，国产PAN基炭纤维编织的轴棒法预制体为增强材料，采用浸渍炭化致密工艺制备了沥青基炭／炭（C／C）复合材料，考察不同制备步骤下预制体致密效率的变化情况，并用扫描电子显微镜观察了C／C复合材料及基体炭的微观形貌。研究表明，随循环次数的增多，材料密度逐渐增大，密度增量逐渐减小；中间石墨化处理略微降低材料...     

一维高导热C/C复合材料的制备研究

以三种沥青作为基体前驱体, 实验室自制的AR中间相沥青基纤维为增强体, 通过500℃热压成型, 随后经炭化和石墨化处理制备出一维炭/炭(C/C)复合材料。研究了前驱体沥青种类和热处理温度对复合材料导热性能的影响, 并采用扫描电子显微镜和偏光显微镜对其石墨化样品的形貌和微观结构进行表征。结果表明; C/C复合材料在沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率均随热处理温度的升高而逐渐增大; 由AR沥青作为基体前驱体所制备的C/C复合材料具有更加明显的沿纤维轴向取向的石墨层状结构以及最好的导热性能, 其3000℃石墨化样品沿纤维轴向的室温热扩散系数和导热率分别达到594.5 mm²/s和734.4 W/(m·K)。     

CVI处理对浸渍裂解法制备C/C-SiC复合材料弯曲性能的影响（英文）

以2D叠层炭布为增强体，以掺加硅粉、炭粉和碳化硅粉3种无机粉体的糠酮树脂为前驱体，经浸渍、热压固化、炭化裂解和高温热处理过程制备出炭/炭-碳化硅（C/C-SiC）复合材料。采用多功能密度测试仪、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）和力学万能试验机，研究了硅粉、炭粉和碳化硅粉的掺加量以及后续化学气相渗透（CVI）处理对C/C-SiC复合材料致密度、微观结构及抗弯强度的影响。结果表明：硅粉、炭粉和碳化硅粉掺加后所形成的碳化硅颗粒对复合材料起到颗粒弥散增强的作用。具体而言，粉体掺加量越多，C/C-SiC复合材料越致密，抗弯强度越大；在三点弯曲载荷作用下，C/C-SiC复合材料呈假塑性断裂模式，并且出现层间开裂现象。对C/C-SiC复合材料进行10h CVI处理后发现，形成的热解炭可以作为炭纤维与树脂炭基体之间的界面，弥补了树脂炭的微孔，相比于未进行CVI处理的C/C-SiC复合材料，密度最大提高了4.98%，抗弯强度最大提高了38.86%。     

高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

由炭布制备C／C复合材料工艺及性能的研究

为通过快速增密和低设备成本降低C／C复合材料的成本,采用中压浸渍、炭化多次循环的工艺制备了快速增密的C／C复合材料。该工艺以Z向增强的层叠炭布为增强体,不同软化点的中间相沥青和改性沥青为浸渍剂。考察了浸渍工艺,并研究了所得C／C复合材料的力学性能和断裂形貌。结果表明,中间相沥青及改性沥青等高残炭收率沥青是C／C复合材料极佳的浸渍剂,有利于快速增密。8次循环后（约2周时间）,复合材料的密度从0.84g/cm^3增至1.76g/cm^3。炭布层叠Z向增强的C／C复合材料有良好的力学性能,而且其性能随着密度的增加而提高。所得复合材料的密度达到1.76g/cm^3时,拉伸强度为87.03MPa,弯强为113.56MPa,压缩强度为199.49MPa。     

炭化压力对沥青成焦形貌及航空刹车用C/C复合材料浸渍增密效果的影响

将武钢中温沥青和太钢高温沥青在不同压力下炭化，进一步对所得沥青焦进行了高温热处理，利用扫描电子显微镜（SEM）和光学显微镜观察所得沥青焦形貌。结果表明；低压炭化时，沥青焦体积密度小，疏松、多大孔，主要为流线区域型各向异性结构；高压炭化时，沥青焦体积密度明显变大，孔变小且均匀分布，主要为小区域和细镶嵌型各向异笥显微结构。考察了不同炭化压力对浸渍增密航空刹车用C／C复合材料的增密效率的影响，结果显示，对整个沥青而言的宏观残炭率明显高于只针对样品而言的实际残炭率，因此有必要进行高压浸渍／炭化实现快速增密。利用XRD和显微硬度测试仪检测了不同炭化压力所得沥青焦热处理后的石墨化度和显微硬度，发现高压下形成的沥青炭更难于石墨化，但石墨化度与显微硬度的热处理后的粗糙层（RL）CVD炭有较好的可比性。     

中间相沥青制备高密度高强度炭/石墨材料

以在不同氧化温度下制备的氧化中间相沥青为原料制备了具有不同密度的炭/石墨材料, 根据对样品物理性能和微观结构的研究得出最佳的工艺条件. 以150MPa压制的坯体经过2200℃石墨化后得到具有高密度(2.02g/cm³)、低孔率(2.03%)、大体积收缩(44.86%)、高的弯曲强度和压缩强度(70.3和123.3MPa)的样品. 该样品具有均匀致密的结构. 实验证明, 氧化中间相沥青是制备高性能炭石墨材料良好的前驱体.     

反应熔渗制备ZrC-SiC/(C/C)复合材料组织结构及耐烧蚀性能

采用反应熔渗法（RMI）制备出密度为3.288 g/cm3的ZrC-SiC/（C/C）复合材料,采用SEM-EDS、XRD和TEM等分析手段研究了ZrC-SiC/（C/C）复合材料的微观组织结构。结果表明:陶瓷相填充充分且均匀分布在C/C复合材料基体中,其内部组织主要由ZrC、SiC、热解炭（PyC）和碳纤维（CF）组成。熔渗剂反应充分,复合材料内部未检测到残余未反应金属Zr、Si。采用氧乙炔烧蚀设备检测ZrC-SiC/（C/C）复合材料在2 500℃下,烧蚀时间分别为30 s、60 s和90 s的烧蚀性能,其质量烧蚀率分别为5.667 mg/s、2.907 mg/s和3.030 mg/s,线烧蚀率分别为1.001 μm/s、4.662 μm/s和4.450 μm/s。试验结果表明,在高温烧蚀过程中,ZrC-SiC/（C/C）复合材料烧蚀中心区陶瓷相逐渐氧化生成ZrO₂和SiO₂;生成的ZrO₂和SiO₂混合物保护并填充复合材料烧蚀孔隙,阻止氧化反应向材料内部进行,有效提高了材料的烧蚀性能。      

Self-sinterability of mesocarbon microbeads (MCMB) for preparation of high-density isotropic carbon

In this paper, self-sinterability of MCMB derived from a refined petroleum residue was studied in detail. Green pieces were prepared from the MCMB by hot pressing and further heat treatment in the range of 300°C to 1100°C under argon atmosphere. The properties of carbon blocks such as weight loss, volume shrinkage, conductivity during heat-treatment were measured after each step. Thermalgravimetric analysis (TGA) of green pieces with different resin content as well as Scanning Electron Microscopy (SEM) morphology of fracture surfaces of carbon blocks were also determined. From the results above, it is indicated that below 1100°C the process of carbonization shows two distinct stages: plastic sintering below 550°C and solid carbonization at higher temperature than 550°C. Different reactions took place in the interior of the carbon blocks during the two different stages, of which the plastic sintering stage was more important to the properties of carbon blocks. Accordingly, the model of self-sinterability of MCMB during heat treatment was proposed.     

氧化硼-磷酸浸渍对中间相炭微球复合材料抗氧化及力学性能的影响

以原位缩聚法制备的中间相炭微球/碳纳米管(MCMB/CNTs)复合微球为原料, 通过添加氧化硼(B₂O₃)粉体和磷酸浸渍对该复合材料进行了基体和表面改性。采用扫描电子显微镜(SEM)、三点弯曲法、热重分析(TG)以及恒温氧化测试方法对复合材料的表面形貌、弯曲强度以及抗氧化性能进行了表征与测试。结果表明: 添加适量的B₂O₃可以有效提升复合材料的抗氧化性能和弯曲强度, B₂O₃含量超过2%时, 复合材料的弯曲强度逐渐下降。将含有2% B₂O₃的复合材料试样进行磷酸浸渍处理后, 试样的弯曲强度可达66 MPa, 初始氧化温度520℃, 经过500℃恒温氧化60 min后其氧化失重率仅为5%, 弯曲强度仍达到50.3 MPa。     

CVI-iC/TaC改性C/C复合材料的力学性能及其断裂行为

以针刺碳纤维整体毡为预制体,采用化学气相渗透工艺对预制体纤维进行PyC/SiC/TaC的多层复合模式的涂层改性, 然后采用化学气相渗透和热固性树脂浸渍-化进行增密,制备出新型C/C复合材料。对复合材料的微观结构和力学性能进行了研究。结果表明:包覆在碳纤维表面的PyC/SiC/TaC多层结构均匀致密、无裂纹,在C/C复合材料中形成空间管状网络结构;改性后C/C复合材料的抗弯强度和韧性均大大提高, 平均抗弯强度达到522 MPa,断裂位移达到1.19mm;复合材料弯曲断裂形式表现为脆性断裂,经过2000℃高温热处理以后,复合材料的抗弯强度下降,但最大断裂位移增大,弯曲断裂形式由脆性断裂转变为良好的假塑性断裂。      

中间相沥青基碳/碳复合材料的组织与性能

以3K PAN基碳纤维为增强体,以中间相沥青为基体前驱体,采用压力浸渍-碳化工艺制备出2D中间相沥青基碳/碳复合材料.研究分析了材料的偏光组织结构、弯曲性能及弯曲断口形貌,结果表明:基体碳的组织结构随碳化压力的不同而变化,低压时以小域组织为主,高压时以广域流线型组织为主;材料的抗弯强度、密度随碳化压力的增加而增高,最高抗弯强度可达278MPa;断裂特征与材料的密度、界面结合状况有关,密度较高、界面结合适中时,弯曲断口以纤维断裂、纤维拔出为主,材料具有韧性断裂特征.