胶体滴定法测定循环水中TH-2000的电荷密度

采用胶体滴定法对循环水中改性聚羧酸盐TH-2000电荷密度进行测定,探讨了p H、滴定速度对电荷密度的影响,确定了最佳滴定条件。研究了循环水中共存物质对测定结果的影响,当Na~+350 mg/L、Cl~-350 mg/L、SO_4~(2-)270 mg/L、PO_4~(3-)50 mg/L、Fe~(2+)1 mg/L、Zn~(2+)3 mg/L时,对测定结果基本无影响,水质稳定剂(NaPO_3)_610 mg/L、ATMP20 mg/L、HEDP50 mg/L、DTPMPA30 mg/L、BTA、MBT、TTA5 mg/L时,测定影响可以忽略,Ca~(2+)、Mg~(2+)的影响可通过加入EDTA二钠进行掩蔽。该法准确、实用性强,检出限为0.096 mmol/L。     

一种快速检测陶瓷羟基磷灰石层析过程中钙离子流失量方法的建立及验证

目的建立一种快速检测陶瓷羟基磷灰石(CHT)层析过程中钙离子(Ca~(2+))流失量的方法,并进行验证。方法分析钠离子(Na~+)和磷酸根离子(PO_4~(3-))的浓度对Ca~(2+)含量测定试剂盒检测结果的影响。配制含不同浓度PO_4~(3-)(1、10、20 mmol/L)的缓冲液A、B、C,用该方法平行检测5次,验证该方法的线性、重复性、准确性。采用该方法检测CHT层析各步骤收获液中Ca~(2+)含量。结果 Na~+(0~100 mmol/L)和一定浓度范围(0~20 mmol/L)的PO_4~(3-)不影响Ca~(2+)含量测定试剂盒的检测结果。Ca~(2+)浓度在0~20 mmol/L范围内,线性关系良好,直线回归相关系数(R~2)0.99,5次检测结果的RSD3%,准确性均为95%~105%。CHT层析过程中平衡和洗脱步骤每个柱体积(column volumn,CV)收获液中Ca~(2+)浓度的RSD均3%。结论该方法具有良好的精密性及准确性,可有效检测层析工艺中各步骤的Ca~(2+)流失量。     

琼脂包埋微藻用于处理氮磷废水的研究

利用琼脂包埋微藻制成颗粒,设计柱状光连续处理反应器,探讨反应器系统对NH_4~+-N、PO_4~(3-)-P的去除效果,并进行实际废水处理效果评价。实验结果表明:在HRT=24 h,曝气500 m L·min~(-1),室温条件下,系统稳定运行后对NH_4~+-N、PO_4~(3-)-P去除率达到97.35%、96.13%;在进行实际废水处理中,出水口流出液NH_4~+-N、PO_4~(3-)-P、COD平均浓度为0.82 mg·L~(-1)、0.24 mg·L~(-1)、74 mg·L~(-1),NH_4~+-N、PO_4~(3-)-P达到《城镇污水处理厂污染物排放标准》(GB18918-1002)一级标准,COD达到二级标准。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50mg/L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 mg/L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

Al/Zn改性竹炭去除水体中PO_4~(3-)离子及影响因素的研究

通过模拟实验观察Al/Zn改性竹炭对水体中PO_4~(3-)的去除效率,并考察作用时间、添加量、pH及共存离子对PO_4~(3-)去除效率的影响。当PO_4~(3-)初始质量浓度为10~50 mg/L时,去除率为10.8%~54.1%,且去除率随PO_4~(3-)初始浓度升高而提高。改性竹炭对PO_4~(3-)的吸附在45 min之内基本完成,此时对PO_4~(3-)去除效率最高。改性竹炭对PO_4~(3-)的去除效率随添加量增加而提升,但投加量由2 g/L增至4 g/L时,增幅下降,仅为0.8%~22.3%。当初始pH为2~8时,PO_4~(3-)去除效率随pH上升而提高,当初始pH为6~8时,改性竹炭对PO_4~(3-)去除率最大为62.7%~78.0%。多数离子(如SO_4~(2-)、F-、CO_3~(2-)等)的存在导致Al/Zn改性竹炭的PO_4~(3-)去除效率下降。可见Al/Zn改性竹炭能有效去除水体中PO_4~(3-),但应用时要选择合适的作用时间,添加量和pH,并注意共存离子的影响。     

用氟离子选择电极自动电位滴定法测定磷氟有机物中的氟

在有机元素分析中氟的测定是比较困难的。而磷氟有机物中氟的测定,由于分解后产生的PO_4~(3-)有干扰,就更困难了。排除PO_4~(3-)的干扰,可用氟离子选择电极标准加入法,也可用一般滴定法、差减滴定法和氟离子选择电极电位滴定法。在这些方法中对PO_4~(3-)和H_3PO_2的干扰,都采取了相应措施,但都未指出H_2PO_3F这一副产物的存在和对氟测定的干扰,也未提出排除H_2PO_3F干扰的措施。我们参考有关文献研究了用氟离子选择电极自动电位滴定法测定有机氟化物中的氟,也研究了在PO_4~(3-)存在下氟的测定,结果都令人满意。但当测定磷氟有机物中的氟时(包括有     

沉淀法去除锌镍磷合金镀液中的亚磷酸根和磷酸根离子

采用硫酸铁作为沉淀剂去除锌–镍–磷合金镀液中的HPO_4~(3-)和PO_4~(3-),研究了沉淀剂加入量、反应温度和时间对两种离子去除率的影响。当硫酸铁质量浓度为14 g/L时,在室温下反应4 h后,锌–镍–磷合金镀液中的HPO_4~(3-)质量浓度由初始的4.58 g/L降至1.05 g/L,平均去除率为77.07%,PO_4~(3-)的质量浓度由初始的0.570 g/L降至0.055 g/L,平均去除率为90.35%,Fe~(3+)残留量小于4 mg/L。采用经沉淀法处理的镀液制备的黑化铜箔外观与采用标准液制备的铜箔接近。     

以废磷酸为磷源的MAP法去除污泥压滤液中的氨氮

利用废磷酸作为MAP法的磷源处理污泥压滤液厌氧出水中的NH_3-N,考察了反应时间、搅拌方式、pH值、氮磷镁物质的量之比、初始NH_3-N浓度对NH_3-N去除效果和残余PO_4~(3-)浓度的影响,并确定了最佳反应条件。试验结果表明,当原水NH_3-N的质量浓度为700.42 mg/L,PO_4~(3-)的质量浓度为0.33 mg/L时,常温下,最佳反应条件为p H值为9,n(NH_4~+)∶n(PO_4~(3-))∶n(Mg~(2+))=1∶1∶1,曝气搅拌反应10 min。此时,NH_3-N的去除率可达84.91%,出水NH_3-N的质量浓度为105.69 mg/L,残余PO_4~(3-)的质量浓度为6.49 mg/L。以废磷酸作为沉淀剂磷源的MAP法,具有较好的NH_3-N处理效果,可用于高浓度NH_3-N废水的预处理。     

阴离子对还原铁粉去除水体中铅离子的影响

向200mL含1.0mmol·L~(-1)阴离子(PO_4~(3-)、Cl-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-))的铅溶液(10mg·L~(-1))中加入5g还原铁粉,230r·min-1振荡一定时间后,采用火焰原子吸收法测定铅离子浓度,考察阴离子对还原铁粉去除水体中铅离子的影响。结果表明,阴离子PO_4~(3-)、Cl-、CO_3~(2-)、SO_4~(2-)都可以促进还原铁粉去除水体中铅离子,其中PO_4~(3-)的促进作用最大,SO_4~(2-)的促进作用最小;在所有添加阴离子体系中,还原铁粉去除水体中铅离子的过程伴随着pH值的上升和Eh值的下降。     

电极法测定磷矿中的微量氯

一、序言磷矿中微量氯的测定,一直是一个较难的问题。过去曾有人利用AgNO_3容量法进行测定,但由于它含有较多的杂质,如PO_4~(3-),Ca~(2+),Fe~(3+)和Al~(3+)等离子,对测定的干扰很大。同时AgCl的溶解度较大,1.3×10~(-5)摩尔/升。在酸性介质中进行滴定就会有很     

镀铬废水中铬(VI)的示波极谱快速测定

本文叙述了作者经过大量实验,利用极谱分析中较普遍的氨-氯化铵底液法,再引入CO~(2+)、PO_4~(3-),使铜、CN~-等干扰离子得到掩蔽,实现了Cr(Ⅵ)的示波极谱测定。该方法简便迅速,精密度和准确度都达到测定要求,运用于含铬工业废水的测定,收到了满意的结果。     

磷选矿回水处理的优化探讨

在磷矿选矿过程中,选矿废水中除含有大量金属离子外,还含有较多的有机物,对选矿废水进行处理并达标排放,不仅难度大,而且成本高,所以回用处理后的选矿废水很有必要。对废水中常见的Mg~(2+)、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)、Ca~(2+)等离子对磷矿浮选作业的影响进行了试验研究,结果表明:Ca~(2+)、Mg~(2+)对磷矿正浮选和反浮选影响较大,SO_4~(2-)、PO_4~(3-)对浮选影响较小。采用双碱法处理选矿废水后,可用于浮选作业,在反浮选过程中可有条件地直接回用废水,实现了废水循环利用,达到了"零排放"目标。     

络合滴定法间接测定磷肥中的磷含量

本文介绍EDTA络合滴定法间接测定磷肥中磷含量的方法。方法基于被测PO_4~(3-)与Pb~(2+)、Cl~-形成 PbCl_2[Pb_3(PO_4)_2]·H_2O 复盐沉淀,过量的 Pb~(2+)由EDTA滴定。方法简便、准确,应用于磷肥中全磷的测定,结果满意。     

负载型纳米Fe/Ni材料同步去除水中硝酸盐/磷酸盐

水体的富营养化主要与硝酸盐和磷酸盐有关,但目前的处理方法大多只对其中一种污染物有去除效果。制备的负载型Fe/Ni双金属复合材料(DOW 3N-Fe/Ni)能实现NO_3~-和PO_4~(3-)的同步去除。当NO_3~--N为20 mg/L,PO_4~(3-)-P为1 mg/L时,NO_3~-和PO_4~(3-)的去除率分别可达70%和99%。探讨了DOW 3N-Fe/Ni同步去除NO_3~-和PO_4~(3-)的机理,铁镍金属在还原NO_3~-的过程中被氧化为金属离子或金属氧化物及氢氧化物,并通过Lewis酸碱理论、静电作用及吸附作用去除PO_4~(3-),实现NO_3~-和PO_4~(3-)的同步去除。     

非水电位滴定法测定镀铬溶液中氯离子

提出了以Ag-W双金属电极在大于85％丙酮非水介质中显示电位滴定终点,以硝酸银滴定镀铬溶液中微量氯离子的新方法。在等当点以前,电位的变化非常小,而到达等当点时,电位发生突跃,非常敏锐。镀铬液中大多数金属离子,例如Cr~(3+)、Fe~(3+)、Cu~(2+)、Mg~(2+)、Sr~(2+)以及某些阴离子,例如SO_4~(2-)、BO_3~(3-)、SiF_6~(2-)等均不干扰测定。铬酸必须用冰乙酸-无水乙醇还原至低价,游离F~-的干扰可加入硼酸消除。用于镀铬溶液中氯离子的测定,结果令人满意。     

羟基乙叉二磷酸(HEDP)的中试合成、复配及现场应用

以工业级乙酰氯、亚磷酸、正丁醇为原料,以"一步法"在50 L工业反应釜中合成羟基乙叉二膦酸(HEDP),并将其与硫酸锌、钼酸钠、葡萄糖酸钠复配制备一种复配型低磷水处理药剂HDW-2,通过考察其阻垢、缓蚀性能,建立了HDW-2药剂浓度与缓蚀阻垢率的线性关系模型,并于山东省某企业进行为期1个月的现场试用。结果表明:当投加量为15 mg/L,即维持PO_4~(3-)含量(质量浓度,下同)为2.02 mg/L时,对碳酸钙的阻垢率达到了96.3%;当投加量为64 mg/L,即维持PO_4~(3-)含量为8.49 mg/L时,缓蚀率达到了95.2%,腐蚀速率仅为0.028 mm/a。HDW-2在循环水系统中的吸附遵循Langmuir等温吸附模型,以此建立以阻垢为主的加药模型为η =ρ~(0.901)-2.13/ρ~(0.901)-1.13,以缓蚀为主的加药模型为η=ρ~(1.491)-26.49/ρ~(1.491)-25.49。现场试应用1个月的跟踪监测数据显示,系统运行稳定,循环水的pH保持在8.07~8.57,电导率保持在1 950~2 690μS/cm,钙硬度与总碱度之和保持在892~1 080 mg/L,氯离子保持在183~287 mg/L,总Fe保持在0.12~0.40 mg/L,腐蚀速率小于0.04 mm/a,总磷(以PO_4~(3-)计)保持在3.37~7.55 mg/L。各项水质指标均达到了甲方考核指标的要求。     

Co掺杂对Na3V2(PO4)2F3材料结构和电化学性能的影响

首次采用溶胶-凝胶法制备Co掺杂Na_3V_(2-x)Co_x(PO_4)_2F_3(x=0.00,0.05,0.1,0.2)钠离子电池正极材料。使用XRD、FE-SEM、恒流充放电和交流阻抗测试分析了Co掺杂对Na_3V_2(PO_4)_2F_3材料的结构和电化学性能的影响。结果表明,Co~(2+)取代V~(3+)可在Na_3V_2(PO_4)_2F_3晶格内产生V~(3+/4+)混合电价从而提高Na_3V_2(PO_4)_2F_3材料的电子电导率,具有更大离子半径的Co~(2+)替换V~(3+)可增大Na_3V_2(PO_4)_2F_3晶胞体积,扩宽钠离子传输通道,从而提高其离子电导率。此外,Co掺杂可有效减小Na_3V_2(PO_4)_2F_3电极的电荷转移阻抗。电化学测试结果表明,x=0.1时的Na_3V_(1.9)Co_(0.1)(PO_4)_2F_3电极展现出了最优异的电化学性能,0.1C时的首次放电比容量为111.3mAh·g~(-1),5C时首周可逆容量为91.9mAh·g~(-1),循环80次的容量保持率为70%。     

镁盐沉淀法对城市二级出水深度去除氮磷的强化控制研究

针对城市污水厂二级出水深度去除氮磷的必要性,研究了镁盐沉淀法对水中氨氮(NH_4~+-N)和磷酸盐(PO_4~(3-)-P)的去除效能及过程增益调控方法,重点探讨了控制镁盐沉淀形成过程的主要无机离子影响及作用强度。结果表明,1)控制弱碱性溶液环境有利于镁盐沉淀迅速生成,pH为10对目标水体的氮磷去除效率最高;2)控制适宜的N/P摩尔比,实验建议N/P控制在0.9,可在大幅降低原水中NH_4~+-N基础上深度强化去除PO43--P(本实验可使原水N由2.2 mg/L降至0.53 mg/L,P由2.5 mg/L降至0.19 mg/L,N和P去除率分别高达75.9%和92.3%);3)控制Ca~(2+)的适宜投加量能够有效消除CO_3~(2-)对Mg~(2+)形成镁盐沉淀的过程干扰,根据原水中P含量调控Ca/Mg/P比例为0.6:1.6:1效果最佳。研究以期在考虑并利用原水中共存无机离子的基础上,为利用镁盐法对城市污水厂深度去除氮磷提供数据参考及强化控制结论。     

铝-铝试剂-溴化十六烷基三甲基铵体系三元络合物分光光度法的研究

铝试剂(玫红三羧酸铵)光度法测定铝,选择性较好,但精确度不太令人满意,灵敏度较低,ε为1.2×10~4,1.4×10~4,1.0～2.4×10~4。用于水质分析时,F~-、Fe~(3+)、Ca~(2+)等干扰严重。表面活性剂用于铝试剂光度法未见报道。作者发现,阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)对Al~(3+)-铝试剂有增敏、增稳、抗干扰等作用。三者可形成紫红色胶束络合物,λ_(max)为545nm,较二元络合物红移20nm。Fe~(3+)有少许干扰,可加适量KH_2PO_4掩蔽。CTMAB的加入,消除了F~-、Ca~(2+)等干扰,使方法的选择性大大提高。用于水样分析,结果令人满意。     

枪色镀层成分的分光光度法测定(Ⅱ)——铜和钼的测定

1铜的测定铜试剂(DDTC),在氨性或微碱性(pH 8.5~9.5)溶液中,与铜()生成黄棕色配位化合物,λmax=450 nm[3]。在50 mL显色体系中:当铜()为10~250μg时符合比耳定律。K 、Na 、NH4 、Ca2 、Mg2 不干扰测定。Cl-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。在本实验条件下的50 mL显色体系中,下列试验量不干扰测定(单位:mg):Sn4 2 000、Sn2 2 000、Ni2 1 000[5]。1.1试剂1)10 g/L DDTC。2)5 g/L淀粉溶液。3)EDTA-Cit-NH4OH溶液。4)0.1 000 mg/mL铜基准液。5)10.00μg/mL铜工作液。1.2工作曲线的制作1)于7支50 mL的比色管中,分别加入铜工作…