不同靶基距下凹槽表面HIPIMS法制备钒膜的微观结构及膜厚均匀性

目的研究不同靶基距对高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)在凹槽表面制备钒膜微观结构和膜厚均匀性的影响,实现凹槽表面高膜层致密性和均匀性的钒膜制备。方法采用HIPIMS方法制备钒膜,在其他工艺参数不变的前提下,探讨不同靶基距对凹槽表面钒膜相结构、表面形貌及表面粗糙度、膜层厚度均匀性的影响。采用XRD、AFM及SEM等观测钒膜的表面形貌及生长特征。结果随着靶基距的增加,V(111)晶面衍射峰强度逐渐降低。当靶基距为12 cm时,钒膜膜层表面粗糙度最小,为0.434nm。相比直流磁控溅射(DCMS),采用HIPIMS制备的钒膜呈现出致密的膜层结构且柱状晶晶界不清晰。采用HIPIMS和DCMS方法制备钒膜时的沉积速率均随靶基距的增加而减少。当靶基距为8 cm时,采用HIPIMS方法在凹槽表面制备的钒膜均匀性最佳。结论采用HIPIMS方法凹槽表面钒膜生长的择优取向、表面形貌、沉积速率及膜厚均匀性均有影响。在相同的靶基距下,采用HIPIMS获得的钒膜膜厚均匀性优于DCMS方法。     

溅射方法和基体材料对氧化钛薄膜微观结构的影响

目的研究不同溅射方法和基体材料对沉积氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态、表面形貌的影响。方法采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)和直流磁控溅射(DCMS)在316L不锈钢和硅片表面制备了氧化钛薄膜。采用等离子光发射谱检测了沉积薄膜时的等离子体特征。采用X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、原子力显微镜(AFM)和扫描电子显微镜(SEM),分别评价氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态、晶粒尺寸和表面粗糙度。结果等离子体特征显示,沉积氧化钛薄膜时,HPPMS比DCMS具有更高的离化率和等离子体密度。XRD结果显示,在相同的平均溅射功率下,采用HPPMS和DCMS方法,均在不锈钢表面制备出纯金红石结构的氧化钛薄膜,而在硅片表面得到的氧化钛薄膜为金红石、锐钛矿混合结构,且采用HPPMS比DCMS技术制备的氧化钛薄膜含有更高的金红石含量。XPS结果显示,两种方法在所有基体表面均制备出了含有氧缺位的氧化钛薄膜。采用HPPMS和DCMS制备氧化钛薄膜时,不锈钢基体沉积的薄膜中,Ti3+/Ti4+比值均高于Si基体上的薄膜。SEM和硬度测试结果显示,HPPMS制备的氧化钛薄膜为等轴晶,晶粒较小,硬度较高。DCMS制备的氧化钛薄膜具有柱状晶的结构,晶粒较大。AFM的结果显示,采用不同溅射方法制备的氧化钛薄膜表面粗糙度没有明显差别。结论不同溅射方法和基体材料导致了薄膜沉积时样品表面离子轰击能量的差异,因此影响了氧化钛薄膜的晶体结构、化学价态和晶粒尺寸。     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)的缺点,结合沉积技术(PBII&D)技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术(HPPMS-PIID)。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式:无偏压、–100V直流偏压和–15kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明:该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN(200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7N。     

偏压对镁合金表面磁控溅射CrAlTiN膜层的影响

使用闭合场非平衡磁控溅射离子镀体系于镁合金表面制备了CrAlTiN膜层,检测了膜层厚度和硬度,在扫描电子显微镜(SEM)下观察了膜层的表面形貌和截面形貌,使用了X衍射仪分析了膜层的相组成.结果表明薄膜组织为纤维状柱状晶组织,随着偏压增大,膜层表面致密性增强,颗粒头部平滑,颗粒间孔洞减少;CrAlTiN薄膜具有与CrN相同的晶体结构,在偏压为40V时出现了(111)晶面的择优取向,在60V时出现了(220)晶面的择优取向.     

基片偏压模式对高功率脉冲磁控溅射CrN薄膜结构及成分影响研究

针对高功率脉冲磁控溅射（HPPMS）的缺点,结合沉积技术（PBII&D）技术,提出了一种新的处理方法——高功率脉冲磁控放电等离子体离子注入与沉积技术（HPPMS-PIID）。本实验采用该技术在不锈钢基体上制备了CrN薄膜,分别采用3种偏压模式：无偏压、–100 V直流偏压和–15 kV脉冲偏压,对比研究了CrN薄膜形貌、结构、成分及性能发生的变化。结果表明：该方法制备的薄膜表面平整、晶粒排列致密,呈不连续的柱状晶生长。相结构单一,主要是CrN (200)相。由于负高压脉冲将大部分进入鞘层的离子都吸引到工件沉积,薄膜沉积速率得到较大提高。另外强烈的高能离子的注入与轰击,使得薄膜的结合力高达57.7 N。     

刻蚀工艺对四面体非晶碳膜生长及其性能的影响

目的研究不同等离子体刻蚀工艺对基体和四面体非晶碳膜(ta-C)的影响,并进一步考察不同电弧等离子体刻蚀时间对ta-C薄膜结构的影响。方法采用自主设计研制的45°单弯曲磁过滤阴极真空电弧镀膜设备,进行不同等离子体刻蚀以及ta-C薄膜的沉积。使用等离子体发射光谱仪表征离子种类及其密度,使用椭偏仪表征薄膜厚度,原子力显微镜表征刻蚀后的基体粗糙度,拉曼光谱仪和XPS表征薄膜结构,TEM分析薄膜的膜基界面结构。结果辉光刻蚀工艺中,作用的等离子体离子以低密度的Ar离子为主;而电弧刻蚀时,作用的等离子体离子为高密度的Ar离子和少量的C离子,并且能够在基体表面形成约15 nm的界面层,并实现非晶碳膜(a-C)的预沉积。随电弧等离子体刻蚀时间增加,ta-C薄膜的sp3含量有所降低。结论相比于辉光刻蚀,电弧刻蚀利于制备较厚的ta-C薄膜。这主要是因为电弧刻蚀时,基体表面形成良好的界面混合层,并预沉积了非晶碳膜,形成a-C/ta-C的梯度结构,有助于增强膜基结合力。     

电压对6061铝合金表面微弧氧化膜形成的影响

采用微弧氧化法在6061铝合金表面制备微弧氧化膜,研究氧化电压对微弧氧化正负向电流、膜层厚度和生长率的影响。结果表明,正向和负向电压分别为460 V和130 V时,正负向电流波动明显,膜层均匀,厚度为118μm,膜的生长率为3.93μm/min,膜层由疏松层和致密层组成,致密层所占比例约为95%。     

直流和高功率磁控溅射制备氮化铬薄膜及其结构性能比较

目的 比较直流磁控溅射（DCMS）和高功率磁控溅射（HiPIMS）两种沉积技术制备的氮化铬（CrN）薄膜的结构和性能。方法 采用DCMS和HiPIMS沉积技术,在金属镍（Ni）基底上沉积CrN薄膜,采用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）和显微硬度计等仪器,分析CrN薄膜的晶相结构、表面以及截面形貌、基底与薄膜复合硬度、摩擦性能等。结果 XRD晶体测量显示DCMS制备的CrN薄膜在(111)晶面择优生长,内应力大;而HiPIMS制备的CrN薄膜为(200)晶面择优生长,内应力小。SEM显示两种方法制备的CrN薄膜都呈柱状晶体结构生长,但HiPIMS沉积的CrN薄膜颗粒尺寸较小,柱状晶体结构和晶粒更致密。硬度测量得到HiPIMS制备的CrN薄膜显微硬度为855.9HV,而DCMS制备的CrN薄膜显微硬度为501.5HV。此外,DCMS制备的CrN薄膜平均摩擦系数为0.640,而HiPIMS制备的CrN薄膜摩擦系数为0.545,耐磨性也好。HiPIMS制备的CrN薄膜的腐蚀电流比DCMS制备的CrN薄膜低1个数量级。结论 HiPIMS沉积技术制备的CrN薄膜颗粒尺寸小,结构更致密,且缺陷少、硬度高、防腐蚀性好,薄膜各项指标都优于DCMS沉积的CrN薄膜。     

基体偏压对高功率脉冲磁控溅射制备CrAlN薄膜性能的影响

为了防止氢扩散导致金属材料的失效,通常在其表面制备一层 CrN 阻氢薄膜。但是 CrN 涂层的热稳定性较差,抗氧化温度低于 600 ℃。采用高功率脉冲磁控溅射技术,利用 Cr 和 Al 双靶共沉积 CrAlN 薄膜来提高其高温抗氧化性能。试验变量为基体负偏压的大小,分别为-100 V、-200 V、-300 V 和-400 V。结果表明,四组 CrAlN 薄膜均为柱状晶结构,随着基体偏压提高,膜层的致密度提高,但同时薄膜沉积速率下降;CrAlN 薄膜的择优生长方向为 Cr(200)晶面法线方向。四组 CrAlN 薄膜的氢抑制率均超过 70%,氢原子扩散系数最低比 316L 不锈钢基体低 3 个数量级。当基体偏压为-300 V 时,可以同时获得最优的氢抑制率(87.4%)和最低的氢原子扩散系数(6.188×10^?10 cm² / s)。600 ℃、氧气气氛下保温 60 min,CrAlN 膜基结合面处氧含量仅为表面处的 30%左右。相比于 CrN 薄膜,在相同基体偏压下,CrAlN 薄膜的氢原子扩散系数更小;高偏压下制备的 CrAlN 薄膜氧增重量仅为 316L 不锈钢基体的 10%,抗氧化性能更好。     

采用中频反应磁控溅射技术沉积氮化锆薄膜

采用中频反应磁控溅射技术沉积ZrN薄膜,在真空镀膜机内对称安装了3对矩形孪生靶.利用等离子体发射光谱和质谱仪QMS200分别实时监控真空炉内靶材表面的谱线变化和各种气氛的分压强,并通过控制系统氮气流量自动调控,从而消除了靶中毒和打火现象,确保了溅射镀膜的稳定进行.通过对氮化锆膜层的显微组织观察、X射线衍射和俄歇半定量分析,沉积的氮化锆薄膜膜层致密,与基体的结合牢固.结果表明:当炉内氮气分压强为45%,控制靶电压200V,靶电流为25A,逐步调节Ar与N2比例,可获得成分均匀,膜层致密,结合力较好的金黄色氮化锆薄膜.     

高折射率锐钛矿TiO2薄膜的低温直流磁控溅射制备技术

目的研究低温条件下高折射率锐钛矿结构TiO_2薄膜的制备条件及影响因素。方法用直流磁控溅射技术(DCMS)和改进的直流磁控溅射技术(能量过滤磁控溅射技术,EFMS)制备TiO_2薄膜。采用正交试验方法研究DCMS技术工艺参数对TiO_2薄膜的影响,确定了低温制备高折射率锐钛矿TiO_2的最优制备条件,在该最优制备条件下,又采用FEMS技术制备了TiO_2薄膜,并对比两种技术制备的薄膜。TiO_2薄膜的微结构用X射线衍射和Raman光谱衍射进行表征,样品的表面形貌用扫描电镜SEM进行观察,薄膜的光学特性用椭偏光谱仪测试、拟合处理得到。结果在较低的温度100℃下,利用DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜具备良好的单一锐钛矿结构。EFMS技术制备TiO_2的孔隙率为4.7%,550 nm处的折射率为2.47,平均晶粒尺寸为12.5 nm。经计算,DCMS和EFMS技术制备的TiO_2薄膜的光学带隙分别为3.08 e V和3.37 e V。结论利用DCMS技术和EFMS技术可在低温制备出锐钛矿TiO_2薄膜,EFMS技术制备的薄膜孔隙率较低,折射率较高,晶粒较均匀细小,光学带隙较大。     

等离子体循环刻蚀镀膜提高锆膜的水汽阻隔性

为了提高以锆金属镀层封闭聚氨酯泡沫塑料表面对水气的阻隔性,采用了等离子体循环刻蚀和中频磁控溅射镀膜相结合的方法改变锆膜晶粒的生长模式。结果表明,等离子体循环刻蚀以后,锆膜表面的晶粒呈现出非晶化趋势,无等离子体循环刻蚀时锆膜横截面晶粒的生长方式是法向柱状晶模式,而刻蚀后薄膜呈现的是一种柱状晶和细小球晶团的混合生长模式。水气阻隔实验表明,等离子体循环刻蚀的方法可明显提高锆膜的水气阻隔性。等离子体循环刻蚀抑制了锆膜的法向柱状晶生长,使晶粒更加细化,膜呈现非晶化趋势,这是膜致密性、水气阻隔性增加的根本原因。     

脉冲偏压磁过滤电弧离子镀TiN薄膜的组织结构及耐磨性研究

利用脉冲偏压磁过滤电弧离子镀在高速钢(M2)基底上沉积了厚约2.5μm的TiN薄膜;分别采用FESEM、GDOES、XRD和划痕试验法观察薄膜表面和断面形貌、测试薄膜成分及相结构,分析膜基结合强度,通过显微硬度计和球盘摩擦磨损试验机对比考察TiN薄膜和M2高速钢基体的硬度和耐磨性。结果表明,TiN薄膜表面光滑致密,呈现致密柱状晶结构和明显的(111)择优取向,膜基结合强度大于60 N,薄膜硬度约为26 GPa;脉冲偏压磁过滤电弧离子镀制备的TiN薄膜表现出很好的减摩和耐磨性能。     

脉冲电压对内花键齿Si-DLC薄膜微观结构及性能的影响EI北大核心CSCD

为提高花键齿表面硬度和耐磨性,利用空心阴极放电(HCD)产生的高密度等离子体,在内花键齿表面,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术制备Si-DLC薄膜,并研究脉冲电压变化对花键齿表面Si-DLC薄膜微观结构及性能的影响。结果表明:拉曼光谱显示增加脉冲电压可以减少Si-DLC薄膜中的sp^(3)杂化键含量。随着脉冲电压增加,键齿表面Si-DLC薄膜厚度和沉积速率先增加后降低,在脉冲电压为-1100 V时达到最大。在相同的脉冲电压条件下,花键齿顶处Si-DLC薄膜的厚度最大,齿中处Si-DLC薄膜厚度最小。Si-DLC薄膜的显微硬度随着脉冲电压的升高逐渐降低,硬度可达800~1300 HV0.025。Si-DLC薄膜能显著降低花键齿的摩擦因数,且脉冲电压为-900 V时,制备的Si-DLC薄膜有着最优的减摩效果,沿花键齿廓方向上的Si-DLC薄膜的摩擦因数均小于0.1。Si-DLC薄膜的制备提高了花键齿表面的硬度和耐磨性,为其他机械传动部件表面耐磨薄膜的制备奠定了基础。     

不同氩气气压下钒靶HIPIMS放电特性的演变

目的以V靶为例,研究高功率脉冲磁控溅射(HIPIMS)放电时不同工作气压下靶脉冲电流及等离子体发射光谱的表现形式和演变规律,为HIPIMS技术的进一步广泛应用提供理论依据。方法利用数字示波器采集HIPIMS脉冲放电电流波形,并利用发射光谱仪记录不同放电状态下的光谱谱线,分析不同气压下V靶HIPIMS放电特性的演变规律。同时,利用HIPIMS技术成功制备了V膜,并利用扫描电子显微镜观察了V膜的截面形貌。结果不同氩气气压下,随着靶脉冲电压的增加,靶电流峰值、靶电流平台值及靶电流平均值均单调增加,而且增加的速度越来越快,但靶电流峰值的增加速度明显高于平台值,这是由于脉冲峰值电流由气体放电决定所致。不同气压下,Ar0、Ar+、V0和V+四种谱线峰的光谱强度均随靶电压的增加而增加,相同靶电压时,其光谱强度随着气压的增加而增加。当气压为0.9 Pa、靶电压为610 V时,Ar和V的离化率分别为78%和35%。此外,利用HIPIMS技术制备的V膜光滑、致密,无柱状晶生长形貌特征。结论较高的工作气压和靶脉冲电压有利于获得较高的系统粒子离化率,但HIPIMS放电存在不稳定性。合适的工作气压是获得优质膜层的关键。     

沉积气压与脉冲频率对内花键齿表面Si-DLC薄膜性能的影响EI北大核心CSCD

花键齿严重的磨损失效制约了机械传动部件的可靠性和使用寿命,传统表面处理技术如渗碳、渗氮等无法满足花键齿减摩耐磨的需求。为提高内花键齿表面的耐磨性,采用等离子体增强化学气相沉积(PECVD)技术,利用空心阴极放电(HCD)产生的高密度等离子体,在大长径比内花键表面制备多层结构Si-DLC薄膜。分别研究薄膜制备过程中,沉积气压和脉冲频率对花键齿廓方向上薄膜的截面形貌、相结构、厚度均匀性和力学性能的影响。结果表明,沉积气压及脉冲频率是影响内花键齿表面薄膜性能及厚度均匀性的关键参数。沉积气压从8 Pa增加到10 Pa时,花键齿齿顶、齿中及齿根处的Si-DLC薄膜厚度均随之增大,而薄膜的硬度和弹性模量却随之降低。当脉冲频率从300 Hz增加到500 Hz时,花键齿表面薄膜厚度均随之减小。薄膜在花键齿廓方向上的厚度均匀性因等离子体密度增加,鞘层之间交叉重叠减少而变优。研究结果为耐磨强化涂层材料在动力传输系统上的发展与应用提供了基础。     

薄膜厚度对Y掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3薄膜结构及介电性能的影响

采用溶胶-凝胶法(Sol-gel)在Si/SiO2/Ti/Pt基片上制备了不同厚度(正比于薄膜层数)的钇(Y)掺杂Ba0.6Sr0.4TiO3(BST)薄膜,研究了膜厚度对薄膜结构和介电性能的影响。原子力显微镜(AFM)表明,Y掺杂BST薄膜可显著改善表面形貌,且强烈依赖于薄膜厚度。当薄膜厚度适中(即当层数为8)时,表面晶粒细小、致密、均匀,晶界分明。X射线衍射(XRD)表明,Y掺杂BST薄膜显示钙钛矿结构,主要沿(110)晶面生长。随着薄膜厚度的增加,BST(110)峰的衍射强度先增后减,表明薄膜的相结构与薄膜厚度直接相关。Y掺杂BST薄膜显示优异的综合介电性能,且随着膜厚的增加,电容或介电常数减小。8层薄膜的综合介电性能最优,零偏压时的电容为17.8pF(介电常数130)、介电损耗为0.0057,调谐率为32%,优值因子为56,可满足微波调谐器件的需要。同时,就有关机理进行了分析。     

溅射气压对铝合金表面HPPMS沉积钒薄膜摩擦学性能的影响

采用高功率脉冲磁控溅射(HPPMS)技术,在铝合金基体上制备V薄膜。研究溅射气压对V薄膜相结构、表面形貌及摩擦学性能的影响。结果表明:不同气压下制备的V薄膜中的V相仅沿(111)晶面生长,其衍射峰强度先增强后减弱,当气压为0.5Pa时,衍射峰最强且择优取向最明显;同时,V薄膜表面质量最好,其表面粗糙度最小仅为0.267nm。室温下V薄膜样品的耐磨性能与基体相比有大幅提高,当气压为0.5Pa时,摩擦系数可由基体的0.57下降到0.28,磨痕表面无明显的剥落迹象,表现出最佳的摩擦磨损性能。经过200和300℃加热处理后的V薄膜样品的摩擦系数与基体相比具有稳定的低值,这是由于表面氧化造成的。     

钛合金表面大气压等离子体枪制备类金刚石薄膜

在大气下,采用大气压介质阻挡放电(DBD)等离子体枪在低温下(350℃),以甲烷为单体,氩气为工作气体,在Ti6Al4V钛合金表面制备一层类金刚石薄膜(DLC),以期改善钛合金表面摩擦学性能。利用激光拉曼(Raman)光谱和X射线光电子能谱(XPS)分析了所制备DLC薄膜的结构;利用扫描电子显微镜(SEM)观察DLC薄膜的表面形貌;利用划痕仪测量了DLC薄膜与基体的结合力;利用球-盘摩擦磨损实验仪对DLC薄膜的耐磨性能进行了研究。结果表明:在本实验工艺条件下沉积的类金刚石薄膜厚度约为1.0μm,薄膜均匀且致密,表面粗糙度Ra为13.23nm。类金刚石薄膜与基体结合力的临界载荷达到31.0N。DLC薄膜具有优良的减摩性,Ti6Al4V表面沉积DLC薄膜后摩擦系数为0.15,较Ti6Al4V基体的摩擦系数0.50明显减小,耐磨性能得到提高。     

Ti6Al4V表面增强CrN和TiN薄膜

目的 研究表面增强氮化铬(CrN)和氮化钛(TiN)薄膜与Ti6Al4V(TC4)基体的适应性。方法 采用热丝增强等离子体磁控溅射技术,通过改变热丝放电电流,在TC4合金表面制备CrN、TiN薄膜。采用扫描电子显微镜、X–射线衍射仪、纳米压痕仪、洛氏硬度计和摩擦磨损测试仪分别表征薄膜的组织形貌、成分、相结构、内应力、纳米硬度、弹性模量及耐磨性。结果 随着热丝放电电流从0 A增加至32 A,等离子体密度增大,薄膜表面形貌由较疏松的四棱锥形转变成致密球形,截面柱状晶排列更加致密;薄膜择优取向从低应变能的(111)取向转变为低表面能的(200)取向;无热丝放电时TiN薄膜内应力高于CrN薄膜,随着热丝放电电流的增大,TiN薄膜内应力逐渐低于CrN薄膜;并且随着热丝放电电流的增大,薄膜的弹性模量与硬度均增大,但相同试验条件下CrN薄膜的弹性模量与硬度均低于TiN薄膜;压痕检测结果表明,薄膜与基体结合完好;低载荷摩擦磨损检测结果表明,硬度及弹性模量较高的TiN薄膜磨损量最低。结论 在相同等离子体密度能量轰击下,硬度和弹性模量较高的TiN薄膜内应力增幅较小;低载荷磨损时,弹性模量及硬度较高、内应力较低的TiN薄膜更适用于Ti6Al4V基体的增强改性。