不同产地清蒸熟地黄饮片高效液相指纹图谱研究

目的:对不同产地清蒸熟地黄饮片的高效液相指纹图谱进行对比研究,建立可靠的质量控制方法.方法:采用高效液相法,以麦角甾苷为对照品,Polaris C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),检测波长为334 nm,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量20 μL.以乙腈-0.1％醋酸为流动相.溶剂A为乙腈,...     

荧光分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量

目的：建立荧光分光光度法测定中药巴戟天中蒽醌含量的方法,并初步比较不同产地巴戟天中蒽醌之间的含量差异性.方法：以丙酮为溶剂,1,8-二羟基蒽醌为对照品,在最大激发波长为425 nm,发射波长为513 nm处测定对照品及样品溶液的荧光强度.结果：在247.5~2970μg/L范围内,1,8-二羟基蒽醌溶液浓度与荧光强度呈现良好的线性关系（r=0.9995）;不同产地巴戟天的游离蒽醌含量范围为29.26~69.95μg/g,结合蒽醌含量为3714.59~5830.39μg/g.结论：荧光分光光度法测定巴戟天中蒽醌的含量,方法可靠、重复性好;不同产地巴戟天中游离蒽醌、结合蒽醌的含量有一定差异.     

胶束毛细管电泳法测定管花肉苁蓉中活性成分

目的建立测定松果菊苷、毛蕊花糖苷、异麦角甾苷、2’-乙酰基麦角甾苷的胶束毛细管电泳方法。方法高效毛细管电泳仪采用PDA检测器,紫外检测波长为214 nm,分离使用内壁未涂覆的石英毛细管,60.2 cm×75.0μm,有效长度为50.0 cm。研究运行电解质及胶束浓度对分析的影响。结果在100mmol/L硼砂、40mmol/L十二烷基硫酸钠,18kV的胶束毛细管电泳分离电压条件下,实现了对上述活性分析物的有效分离。结论此胶束毛细管电泳方法准确、简单、快速,可用于新疆产管花肉苁蓉中上述活性成分的测定及肉苁蓉的质量控制。     

紫外分光光度法测定不同产地黄芪总黄酮的含量

目的:建立黄芪中总黄酮的含量测定方法,比较不同产地黄芪药材总黄酮的含量。方法:以毛蕊异黄酮苷为对照品,采用紫外分光光度法,测定波长为260 nm,对不同产地黄芪药材总黄酮的含量进行测定。结果:毛蕊异黄酮苷在4~20μg/m L呈现良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.96%,RSD%为1.53%;不同产地黄芪药材,总黄酮含量在0.234%~0.383%范围内。结论:本实验建立的方法适用于测定黄芪药材中总黄酮的含量;不同产地黄芪中总黄酮含量以毛蕊异黄酮苷计由高到低依次为大兴安岭、甘肃、山西、内蒙古。     

比色法测定不同产地傣药肾茶中主要酚类物质含量

目的：优选合适的显色体系,建立傣药肾茶中主要酚类物质的含量测定方法,对不同产地样品进行含量测定。方法以迷迭香酸为对照品、亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠为显色剂、检测波长为500 nm、采用比色法测定19个不同产地样品的主要酚类物质含量。结果迷迭香酸在8.792~17.584μg/ml范围内线性关系良好（r2=0.9993）,平均加样回收率为100.73%,相对标准偏差（RSD）为0.85%。不同产地样品中主要酚类物质的质量分数为1.16%~3.49%。结论该方法简单、准确、重复性好,适合傣药肾茶中主要酚类物质的含量测定。结果显示不同产地样品中以云南产肾茶中主要酚类物质含量相对较高。     

反向高效液相色谱法紫外测定缬沙坦含量的方法学研究

目的建立高效液相色谱法测定缬沙坦原料的含量。方法采用Waters Symmetry C18柱(150 mm×4.6mm,5μm),用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水-冰醋酸(500∶500∶1)为流动相;设定检测波长为225nm,流动相流速为1.0ml/min。取样品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的样品溶液;另取缬沙坦对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含缬沙坦0.05mg的对照品溶液。上述供试品溶液与对照品溶液稀释相同倍数后经过精密度试验、重复性试验、稳定性试验、回收率试验、测定定量项、样品测定等步骤。结果在进样浓度为5.0~75.0μg∕ml范围内与峰面积线性良好(r=0.9999,n=18),平均回收率为100.9%(RSD%=0.49%,n=9)。结论反向高效液相色谱法专属性好,准确,灵敏,用于缬沙坦含量的测定结果可靠。     

HPLC法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定不同产地肉苁蓉中松果菊苷含量的方法。方法色谱柱为Hypersil-ODS柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为1％醋酸溶液,B相为乙腈-甲醇（2：3）;流速1．2mL／min,检测波长334nm,柱温30℃。结果松果菊苷在0．22～2．2μg范围内线性关系良好,r=0．9997,平均加样回收率为96．35％,RSD=2．03％。不同产地肉苁蓉中松果菊苷的含量不同（0．42％～1．52％）。结论此法简便、准确、重现性好,可用于该药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定茵栀黄颗粒中黄芩苷的含量

目的 建立茵栀黄颗粒主要有效成分黄芩苷含量测定方法。选择合适的提取溶媒,合适的流动相及确定最佳超声提取时间提取茵栀黄颗粒主要有效成分黄芩苷。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),Hypersil OSD-2C18柱(150 nm×4.6 nm,5μm),以甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长280 nm。50%的甲醇超声30 min提取黄芩苷。同种浓度的对照品溶液重复进样6次测对照品的精密度。同一黄芩苷样品溶液不同时间段进样5次测样品溶液的稳定性。6次测定样品的含量计算回收率。结果 样品平均加样回收率为98.9%,RSD=0.31%(n=6),浓度在13.9~14.4μg/ml范围内有良好的线性关系。精密度、稳定性及回收率均良好。结论 本方法简便、快速、准确,重复性好,专属性强,可作为茵栀黄颗粒中黄芩苷的含量测定方法,以控制该制剂的质量。     

高效液相色谱法测定益寿地仙颗粒中麦角甾苷

目的:建立了用高效液相色谱法测定益寿地仙颗粒中麦角甾苷含量的方法。方法:实验采用C18柱,流动相:甲醇(A),乙腈(B),0.3%冰醋酸(C),梯度洗脱,在329nm检测波长处检测。结果:麦角甾苷的进样量为0.305～1.525μg时,进样量与色谱峰面积有良好的线性关系(r=0.9979);测得麦角甾苷平均回收率为113.03%,RSD为1.15%(n=5);方法的精密度好,相对标准偏差(RSD)为1.27%(n=5)。结论:方法快速、简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可作为益寿地仙颗粒质量控制的一个检测方法。     

用管花肉苁蓉中海胆苷和麦角甾苷治疗老年痴呆

EP1498131-A1本品由从管花肉苁蓉Cistanche tubulosaWeight提取的苯乙醇苷类化合物海胆苷(echinaco-side)25%~70%、麦角甾苷(acteoside)5%~40%组成。用水或水-乙醇提取管花肉苁蓉的地下部分,提取物上(球状)疏水性大孔聚合物填充柱,提取物吸附在柱上,以水洗脱柱,去除少量的强的吸附化合物,再以甲醇、乙醇、水-甲醇或水-乙醇等洗脱得到苯乙醇苷类。本品可防治老年痴呆和血栓形成,增强记忆力。用管花肉苁蓉中海胆苷和麦角甾苷治疗老年痴呆     

肉苁蓉药材与盐生肉苁蓉培养细胞的主要成分对比研究

目的研究肉苁蓉药材与盐生肉苁蓉培养细胞的苯乙醇苷类成分差异。方法利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)和HPLC技术进行成分对比分析。结果FTIR的分析结果表明，盐生肉苁蓉培养细胞的红外指纹谱图与肉苁蓉药材具有一定相似性；HPLC的分析结果表明，盐生肉苁蓉细胞中所含的主要成分和肉苁蓉药材相似，只是含量有差异。结论从整体上看，盐生肉苁蓉培养细胞中所含成分种类较多，且大部分含量较高，其中洋丁香酚苷(类叶升麻苷)和松果菊苷的含量大幅度高于肉苁蓉药材。     

小驳骨HPLC指纹图谱的初步研究

目的 初步建立小驳骨高效液相色谱指纹图谱分析方法,为小驳骨药材质量评价奠定基础.方法 色谱柱：Waters Symmetry C18（5μm,4.6 mm×250 mm）;流动相：甲醇-0.3％（体积分数）冰醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长：245 nm;柱温：35℃;流速：1.0 mL/min.结果 建立了小驳骨指纹图谱共有模式,确定了11个指纹图谱共有峰.结论 本方法准确可靠、重复性好,可为小驳骨药材质量控制提供参考.     

市售肉苁蓉饮片的鉴别及苯乙醇苷类的含量测定

[目的]建立市售肉苁蓉饮片的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,以期鉴别肉苁蓉真伪。建立HPLC方法测定其苯乙醇苷类含量。[方法]采用HPLC法,以标准药材肉苁蓉为参照图谱,对肉苁蓉饮片进行指纹图谱分析。采用Kromasil C18色谱柱,甲醇∶水(0.1%甲酸)梯度洗脱,检测波长330 nm。[结果]该方法精密度、稳定性、重现性较好,不同市场采购的肉苁蓉指纹图谱差异较大。苯乙醇苷类含量测定方法符合要求。[结论]福建、江苏和山东省购买的肉苁蓉饮片鉴定为伪品,其他省市购买的肉苁蓉饮片苯乙醇苷类含量符合要求,初步评价质量符合要求。     

肉苁蓉多糖含量测定

目的：建立肉苁蓉多糖的含量测定方法。方法：以精制肉苁蓉多糖测得肉苁蓉多糖对葡萄糖的换算因子,利用苯酚-硫酸法测定肉苁蓉多糖含量。结果：测得肉苁蓉生药中多糖含量12.0%,平均回收率为99.81%,RSD=2.67%（n=6）。结论：该方法简便,可行,可用于肉苁蓉多糖的含量测定。     

基于ABTS自由基的薄层色谱-生物自显影新方法的建立及其在中药抗氧化活性评价中的应用

目的：建立一种基于2,2-氨基-二（3-乙基-苯并噻唑啉-6-磺酸）二铵盐（ABTS）自由基清除能力活性筛选的薄层色谱-生物自显影新方法。方法：将含有14 mmol/L ABTS和4.9 mmol/L过硫酸钾混合水溶液10 ml,置于暗处12～16 h制备ABTS＋.,用75%乙醇将ABTS＋.溶液稀释至100 ml,作为显色剂。将点有样品（或展开）的薄层板喷显色剂,在可见光下检视或在734 nm下扫描。对显色剂、衍生化方法、薄层板、检测波长等参数进行优化使薄层板获得明显的蓝色背景色。结果：具有清除ABTS自由基活性的化合物在薄层板的蓝色背景下呈现白色斑点。采用建立的TLC-生物自显影法结合扫描仪测定6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸（Trolox）,叔丁基羟基茴香醚（BHA）,2,6-二叔丁基对甲酚（BHT）,特丁基对苯二酚（TBHQ）和没食子酸丙酯（PG）等抗氧化剂的ABTS自由基清除能力,结果抗氧化能力顺序为：PG〉BHA〉TBHQ〉麦角甾苷〉BHT〉Trolox〉野黄芩苷,与分光光度法测定结果一致;并采用TLC-生物自显影法对不同来源的中药肉苁蓉和灯盏花样品及其所含清除ABTS自由基活性成分进行了分析和评价,发现肉苁蓉和灯盏花中很多成分具有清除ABTS自由基作用,购自上海的肉苁蓉和购自云南文山的灯盏花的抗氧化活性强于其他来源样品。结论：该方法能够测定和评价单体化合物和复杂组分（如中药提取物）中化合物的ABTS自由基清除能力。     

肉苁蓉化学成分研究进展

目的：了解肉苁蓉所含的化学成分。方法：查阅文献，综合论点。结果：综述不同产地的肉苁蓉所含主要的化学成分。结论：肉苁蓉含有多种化学成分，化学成分的研究为肉苁蓉品质的控制，质量标准的制定及新药的研发等方面提供了有利的物质基础及科学依据。     

纳米纤维固相萃取高效液相色谱法测定人血浆中川芎嗪含量

目的建立纳米纤维固相萃取高效液相色谱法检测人血浆中川芎嗪含量。方法样品经1%氨水稀释3倍,用活化后的PCAX型复合阴离子交换纳米纤维固相萃取柱净化富集,用去离子水淋洗,以50 μL甲醇洗脱,取20 μL进样检测。以甲醇1%冰醋酸水溶液（45:55,V/V）为流动相在岛津ODS-2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）上进行分离,流速1.0 mL/min,检测波长295 nm。结果该方法的线性范围为0.01~2.00 μg/mL,检出限为0.003 μg/mL,回收率为94.88%~103.11%,相对标准偏差为2.6%~4.3%。结论该方法操作简单,具有样品需要量少、灵敏度高等优点,可用于人血浆中川芎嗪的含量测定。     

炎宁颗粒质量标准提高研究

目的:提高炎宁颗粒的质量标准。方法:采用TLC法对制剂中的白花蛇舌草进行定性鉴别;用RPHPLC法对制剂中的槲皮素和木犀草素进行含量测定。色谱柱:AgilentHCC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇∶0.4%磷酸水溶液(48∶52);检测波长:350nm。结果:TLC法能对白花蛇舌草进行专属性定性分析;槲皮素和木犀草素分别在0.141~0.705μg(r=0.9994)和0.101~0.505μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,槲皮素和木犀草素的加样回收率分别是98.51%(RSD为1.82%)和98.30%(RSD为1.40%)。结论:本文所建立的质量控制方法可准确地进行定性和定量检测,方法可靠,重复性好,对进一步完善炎宁颗粒的内在质量控制标准具有重要的参考价值。