高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因含量及有关物质检查的方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相A和B为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]和甲醇(70∶30),梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温30 °C,盐酸丁卡因含量测定检测波长310 nm,有关物质检测波长为280 nm,进样量为20 μL。结果 盐酸丁卡因在10.0～100.0 mg·L-1范围内线性良好(r=0.999 9),平均回收率为98.73%,RSD值为0.72%(n=9)。结论 该方法精密度高、准确可靠,可用于盐酸丁卡因注射液质量控制。     

HPLC法测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸丁卡因的含量方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱;以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液[用稀磷酸或三乙胺调节pH值至(3.0±0.1)]-乙腈(70∶30);检测波长:310nm;流速:1mL/min;进样量:20μL;柱温:30℃。结果盐酸丁卡因在1.02~50.95μg/mL范围内线性良好(r2=1),平均回收率为100.31%,RSD为0.61%(n=9)。结论该方法可有效的测定样品中盐酸丁卡因的含量,精密度高、方法简便准确可靠。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因的含量。方法：采用AgilentSB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（75：25：0．5：0．2）;检测波长310nm;流量1．0mL·min-1;进样量20μ;柱温30℃。结果：盐酸丁卡因在4～16μg·mL-1范围内线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为100．0％（RSD=0．71％）。结论：本方法简便、快速、准确,专属性强。为盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因含量测定方法的修订提供了依据。     

高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(70∶10∶20∶0.05),检测波长为310nm,流速1.0mL·min-1.结果 盐酸丁卡因在2.24～22.42μg·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程:y=-23.1819X 109.46,r=0.9999;平均回收率为100.2%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量测定.     

HPLC法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质的方法。方法采用Welchrom-C18(4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相为0.01 mol.L-1磷酸氢二铵溶液(用磷酸调pH值至7.0)-乙腈(50∶50),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为248 nm。结果盐酸氨溴索在0.091～0.212 mg.mL-1范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.60%(n=9)。结论采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量和有关物质,方法简便,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质

目的:建立反相HPLC法测定注射用盐酸丁卡因含量、含量均匀度及有关物质。方法:采用Agela Venusil XBP C18(L)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-水(含0.4%三乙胺,用稀磷酸调节pH至3.0)(55∶45)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:315 nm(含量及含量均匀度测定波长),308 nm(有关物质测定波长);柱温:35℃,进样体积:20μL。结果:盐酸丁卡因在0.2064～41.28μg·mL-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9999)(315 nm和308 nm);平均回收率(n=9)为101.3%;杂质a在0.0214～2.14μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996)(308 nm);平均回收率(n=9)为101.4%。结论:本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于注射用盐酸丁卡因的含量、含量均匀度测定和有关物质检查。     

HPLC法测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量

目的采用高效液相法(HPLC)测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱:Luna C18(250×4.60mm,5μm)流动相:甲醇-水(75∶25),流速为1.0mL/min,检测波长为310nm。结果盐酸丁卡因在2.75~7.25μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998);精密度RSD为0.2%;平均加样回收率为99.2%,RSD=0.1%(n=5)。结论该方法简便易行,结果可靠,可有效地控制盐酸丁卡因胶浆的质量。     

高效液相色谱法测定维地西林涂剂中盐酸丁卡因的含量

目的:建立维地西林涂剂中盐酸丁卡因的质量控制方法,保障安全用药。方法:采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Diamonsil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%三乙胺溶液(用稀磷酸调节pH值至3.0)(55∶45);流速1.0 mL/min;检测波长311 nm;进样量20μL;柱温30℃。结果:盐酸丁卡因在0.494～12.350μg/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=0.065X+0.0086(r=0.9995),平均回收率为99.8%,RSD=0.96%(n=6)。结论:本研究所建方法快速、简便、重现性好,适用于维地西林涂剂中盐酸丁卡因的含量测定。     

HPLC同时测定盐酸丁卡因胶浆中的有关物质和醋酸氯己定的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因胶浆中的有关物质和醋酸氯己定含量。方法 采用Kromasil C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为磷酸盐缓冲液-乙腈进行,梯度洗脱,柱温为35 ℃,流速为1.0 mL·min^-1,有关物质检测波长为300 nm;醋酸氯己定检测波长为258 nm。结果 盐酸丁卡因与降解产物分离良好,盐酸丁卡因、对氨基苯甲酸、对丁氨基苯甲酸分别在0.11~7.93,0.06~4.38,0.11~7.91 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 9~1.000 0)。醋酸氯己定的平均回收率为100.2%,RSD为1.0%(n=9)。结论 本法简便、专属、灵敏、准确,可用于盐酸丁卡因胶浆中的有关物质和醋酸氯己定含量测定。     

HPLC法测定复方滴眼液中氯霉素和盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方滴眼液中氯霉素和盐酸丁卡因含量的方法。方法色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm;5μm),流动相为0.01mol·L-1醋酸铵(pH3.5)-甲醇(40:60),检测波长为290nm。结果氯霉素和盐酸丁卡因分别在0.075～0.225mg·ml-1和0.05～0.15mg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,回归方程分别为C=47.6A+198.6,r=1.000和C=38.4A+232.8,r=1.000;平均回收率分别为100.4%(n=9);平均回收率为99.5%(n=9);精密度实验RSD均为0.1%,重现性试验RSD分别为0.31%和0.53%,结论本法简单、准确、重现性良好,可同时测定氯霉素盐酸丁卡因滴眼液中的氯霉素和盐酸丁卡因。     

高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液2种组分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中2种组分的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相A为水（含0.5%三乙胺,用稀磷酸调节pH值至3.0±0.1）,流动相B为乙腈,梯度洗脱,检测波长为219 nm,流速为1.0 mL min-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果盐酸麻黄碱在11.98～239.6μg mL-1与峰面积有良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.3%,RSD为0.20%（n=6）;盐酸丁卡因在4.06～81.28μg mL-1与峰面积有良好的线性,r=0.999 9,平均回收率为99.6%,RSD为0.37%（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定盐酸丁卡因麻黄碱溶液中盐酸麻黄碱与盐酸丁卡因的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定盐酸氨溴索注射液的含量的方法。方法色谱柱Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾(含0.2%三乙胺,用磷酸调pH值=3.5)(25∶75),检测波长为245 nm。结果盐酸氨溴索在30~180 mg.L-1范围内线性关系良好,其回归方程为A=29128C-8748.4,r=0.9998,平均回收率为99.82%(n=5)。结论该法准确,快速,回收率高,适用于盐酸氨溴索注射液的含量测定。     

HPLC法测定盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中抑菌剂羟苯乙酯的含量。方法色谱柱为Agilent HC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.005mol·L-1醋酸胺溶液(每1 000mL含三乙胺10mL;冰醋酸调pH5.0)-乙腈(55∶45);检测波长为256nm;流速1.0mL·min-1。结果羟苯乙酯质量浓度在14.31~143.12μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为99.0%(RSD=1.36%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,适用于检测盐酸丁卡因滴眼液中羟苯乙酯的含量。     

HPLC法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量。方法使用C18柱(大连依利特Hypersil ODS25μm,4.6mm×200mm),柱温:室温,流动相:以0.025mol.L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值为3.0)∶乙腈(75∶25);流速1.0mL.min-1;检测波长244nm。结果采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,线性范围为24.528～36.792μg.mL-1,r=0.9998;平均回收率分别为100.9%(RSD=0.5%)。结论用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索分散片中盐酸氨溴索的含量,方法简便快速准确,能更好地控制产品质量。     

盐酸丁卡因注射液中盐酸丁卡因的含量测定

目的用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定盐酸丁卡因的含量。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为水-甲醇-乙腈（45：45：10，v／v，含0．02％庚烷磺酸钠，0．34％磷酸二氢钾，三乙胺调pH至7．0），流速为1．0mL／min，检测波长为314nm，柱温为室温。结果盐酸丁卡因质量浓度在5．034～161．1μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，回归方程为Y=5．6572×10^5X-9．2039×10^5（r=0．9999），平均回收率为100．76％，RSD为0．41％（n=6）。结论RP-HPLC法简便、可靠、准确，可作为盐酸丁卡因注射液的含量测定方法．     

反相高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因胶浆中2组分的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定盐酸丁卡因胶浆中盐酸丁卡因和羟苯乙酯含量的方法。方法:色谱柱为C8,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(70∶15∶15∶0.05) ,检测波长为280nm。结果:盐酸丁卡因与羟苯乙酯的检测浓度线性范围分别为10～50μg/ml(r=0. 9997)、2～10μg/ml(r=0 .9999) ;平均回收率分别为100.82 %、100.16 %。结论:本方法简便、快速、准确,适用于盐酸丁卡因胶浆的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因含量的方法。方法色谱柱：phenomenex Gemini C18110A（250×4.60mm）,5μ;流动相：乙腈-0.1mol·L^-1醋酸钠缓冲液（用冰醋酸调pH为7.50）（75∶25）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：306nm。结果盐酸丁卡因浓度在4.87～29.23μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为：y=103612x＋1830.4,R^2=1;平均回收率为99.57%,RSD=0.57%（n=9）。结果该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中两组分含量

目的建立同时测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（65：35：0．5：0．2）,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm。结果两组分完全分离,盐酸丁卡因和羟苯乙酯质量浓度线性范围分别是4．16—104．00μg／mL（r=0．9999）和0．1196—2．9900μg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为100．89％和101．61％,RSD分别为0．58％和0．90％（n=9）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸丁卡因滴眼液的质量控制。     

HPLC同时测定复方盐酸丁卡因凝胶中盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定复方盐酸丁卡因凝胶中有效成分盐酸丁卡因、乳酸依沙吖啶含量的方法。方法 采用Thermo Hypersil BDS C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水-三乙胺(30∶70∶0.5)为流动相,双通道检测波长为270 nm和310 nm,流速为1 mL·min^-1,进样量为10 μL。结果 盐酸丁卡因在40.0~160.0 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.2%,RSD为2.08%;乳酸依沙吖啶在38.1~152.4 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.7%,RSD为1.71%。结论 本法简便、准确、重复性好,可用于复方盐酸丁卡因凝胶中盐酸丁卡因和乳酸依沙吖啶的含量测定。     

HPLC法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量及含量均匀度

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因和醋酸地塞米松的含量及含量均匀度。方法:色谱柱为Waters Sunfire C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为1%三乙胺溶液(冰醋酸调节pH至7.0)-甲醇(35∶65),检测波长为240 nm,柱温25℃,流量1.0 mL.min-1。结果:盐酸丁卡因在80.54～1006.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均模拟处方回收率为101.0%,RSD为0.42%;醋酸地塞米松在2.36～29.51μg.mL-1范围内线性关系良好(r=1),平均模拟处方回收率为100.6%,RSD为0.38%。结论:方法快速简便,准确可靠,重复性好,可用于复方庆大霉素膜的质量控制。