基于液体闪烁能谱分析方法的环境水中228Ra检测研究

为了解决环境水中低活度~(228)Ra分析难题,采用Ba(Ra)SO_4共沉淀法载带水中~(228)Ra的浓缩方法,利用原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy,AAS)测量稳定Ba元素来确定载带下~(228)Ra的回收率;使用超低本底液体闪烁谱仪(Liquid Scintillation Spectrometer,LSC)测量Ra浓缩后的样品,从而获得低活度水平下比较精确的分析结果。Ba(Ra)SO_4共沉淀法载带得到的~(228)Ra的回收率在59%～90%范围内,~(228)Ra的探测限为7.9 mBq·L~(-1)(1 L水样,测量时间t=20 h)。利用原子吸收光谱法与133Ba示踪测量的回收率,两者相对偏差在7%以内。LSC对~(~(228))Ra/~(228)Ac的探测效率为72.9%,加标水样测量结果的相对偏差为1.0%～10%。此方法可实现水中低活度~(228)Ra的较精确测量。     

阳离子交换树脂浓集-闪烁射气法测定水中~(226)Ra

目前,水中~(226)Ra的分析方法报道很多,有共沉淀法、萃取法和离子交换法等。共沉淀法和萃取法,方法简单,对~(226)Ra含量较高的水样可获得满意的结果。但因分析用水样体积小,对~(226)Ra含量低的水样,难以取得可信的分析结果。 饮用水中的~(226)Ra浓度,波动范围很大,部分水中~(226)Ra含量低至1mBq/l以下。为了满足居民饮用水中~(226)Ra本底水平调查的要求,我们研究了用732型阳离子文换树脂浓集水中~(226)Ra和EDTA洗脱的条件,建立了阳离子交换树脂浓集-闪烁射气法测定水中~(226)Ra的方法,并与经典的Ba(Ra)SO_4共沉淀法作了比较。结果表明,本方法简单、可靠,探测下限低(0.1mBq/l)。用此方法完成了新疆651个各种水源水样中~(226)Ra含量的调查,取得了满意的结果。此方法作为环境水中~(226)Ra的常规监测方法。     

用于测量水中~(226)Ra浓度的α-γ符合技术

本文研究了用于测量水中~(226)Ra浓度的α-γ符合方法的应用,讨沦了该实验系统、样品制备以及几个实验结果。另外,计算了符合系统的探测下限。     

ICP-MS测量天然淡水中的~(226)Ra

~(226) Ra是一种极毒的α放射性核素,是辐射环境监测中重点关注的核素之一。本工作建立了一种利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对天然淡水中~(226 )Ra快速定量分析的方法。对500mL的水样进行浓缩后,利用AG 50W-X8离子交换树脂和Sr萃取树脂分离基体质谱测量干扰元素(Ca、K、Mg、Na、Sr、Ba等),随后利用ICP-MS对~(226 )Ra进行定量分析。样品分析结果显示,~(226 )Ra全程加标回收率为90%~95%,~(226 )Ra的方法检测限为0.04pg/L(1.46mBq/L,n=10),整个流程耗时约10h。该方法实现了样品中~(226 )Ra的快速准确测量,为日常预警监测以及特殊情况应急中~(226) Ra监测提供了一条快捷可靠的途径。     

Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离联合测定环境水中的铀、钍、镭

本文研究了环境水中U,Th,~(226)Ra的联合测定方法。本法采用Fe(OH)_3沉淀-TBP萃淋树脂色层分离,偶氮胂Ⅲ分光光度法测定U和Th;BaSO_4-PbSO_4共沉淀法浓集、射气法测定~(226)Ra。U,Th,Ra的回收率分别为92.3±1.7％,93.3±5.5％,95.3±6.6％;U和Th的检测下限为7×10~(-8)g/l,~(226)Ra的检测下限为1.7×10~(-3)Bq/l。     

液体闪烁计数法分析水中226Ra活度浓度及其不确定度评价

通过建立以硫酸钡为载体共沉淀分离水中镭，液体闪烁计数法直接测量镭-226(²²⁶Ra)的方法，实现水中²²⁶Ra活度浓度的快速分析，并对方法不确定度进行评价。实验结果表明：该方法分析水中²²⁶Ra总效率为91.3%～98.5%，方法探测下限为0.01 Bq/L，相对扩展不确定度为7%(k=2)，样品计数率和总效率引入的误差是水中²²⁶Ra不确定度的主要来源。该方法具有良好的精密度和准确度，适用于饮用水中²²⁶Ra的快速分析。     

反符合γ能谱法测溶液中铀含量及废水中~(226)Ra含量

本文介绍了用FH1906型低本底γ闪烁谱仪即反康普顿γ闪烁谱仪测量溶液中低浓度铀含量及废水中~(226)Ra含量的结果。 对于低浓度铀溶液样品测量时间20分钟,其检测下限为0.8毫克/升。对于废水中的~(226)Ra、将样品浓缩,纯化到25毫升以内,积累两天,其检出下限为3×10~(-11)克~(226)Ra。     

α-计数法测定水中镭

方法首先在硫酸铵介质中用PbSO_4共沉淀镭,再在醋酸铵稀释的EDTA-NH_4OH溶液中用BaSO_4共沉淀镭,经两个步骤,然后将沉淀与硫化锌(银)混合均匀,并过滤制样品源,镭回收率为99%,放射性去污良好。~(226)Ra/~(224)Ra比值(B) 已知,5小时内可得到测定结果。B值未知,通过时间间隔大于40小时的两次测量,也可计算得到~(226)Ra和~(224)Ra的结果。方法最低探测限为2.7×10~(-4)Bq/l。     

基于微滤法处理水样中~(226)Ra的α能谱分析技术

Ra属于碱土族金属,易在人体骨骼中富集,对人体进行持续的内照射,准确测量样品中的~(226)Ra有非常重要的意义。本研究以~(224)Ra作为示踪剂,通过Pb(Ra)SO_4载带预富集、Ba(Ra)SO_4共沉淀并采用真空微滤的方法制得~(226)Ra的α微滤源,在α能谱仪上测量加标水样中~(226)Ra的活度。使用该方法测量~(226)Ra加标溶液,测量结果相对偏差为0.4%～13.1%。此分析技术可为辐射监管部门快速监测核素~(226)Ra提供一种新的技术方法。     

武汉市水体中天然放射性水平调查

本文介绍了武汉市江河、湖泊和饮用水中 U、Th、~(226)Ra、~(40)K 水平的调查结果,其范围值分别为:U,(7.01—10.08)×10~(-3)Bq/L;Th,(3.61—13.92)×10~(-4)Bq/L,~(226)Ra,(2.90—4.38)×10~(-3)Bq/L;~(40)K,(5.86—28.68)×10~(-2)Bq/L。枯水期江河水中天然放射性核素含量明显高于平水期,同一水期中放射性核素分布比较均匀,均在正常本底范围内。     

γ Spectrometry Analysis Method for 228Ra in Water Based on Fe(OH)3-CaCO3 Carrier

The γ spectrometry analysis method for ²²⁸Ra in water based on Fe(OH)₃-CaCO₃ carrier was developed, which is suitable for the analysis of 228Ra in environmental water. The enrichment method of ²²⁸Ra in water was carried out by Fe(OH)₃-CaCO₃ co-precipitation method. The enriched 228Ra was further loaded by Ba(Ra)SO₄ co-precipitation method, and ²²⁸Ra was determined by ¹³³Ba tracer method. The full recovery rate was measured using high-purity Ge γ spectrometer to measure the characteristic γ energy of the decaying daughter ²²⁸Ac, which reached the radioactive equilibrium with ²²⁸Ra, thereby obtaining the analysis result of 228Ra. Through the calibration of 5 L water sample, it is known that the recovery rate of 228Ra is in the range of 81.8%-87.5%. The relative deviation of the water sample measurement is 1.7%-5.3%, and the detection limit of this method is 57.2 mBq/L.     

基于Fe(OH)3-CaCO3载带的水中228Ra的γ能谱分析方法

建立了一种基于Fe(OH)₃-CaCO₃载带的水中²²⁸Ra的γ能谱分析方法，适用于环境水中²²⁸Ra的分析。采用Fe(OH)₃-CaCO₃共沉淀法富集水中的²²⁸Ra，将富集后的²²⁸Ra采用Ba(Ra)SO₄共沉淀法进一步载带，¹³³Ba示踪法确定²²⁸Ra的全程回收率，使用高纯锗γ谱仪测量与²²⁸Ra达到放射性平衡的衰变子体²²⁸Ac的特征γ能量，从而获得²²⁸Ra的分析结果。通过对5 L水样的加标验证可知，²²⁸Ra回收率为81.8%~87.5%，加标水样测量结果与添加量的相对偏差为1.7%~5.3%，此方法的探测限为57.2 mBq/L。     

采用钙镁共沉淀和二氧化锰沉淀浓集进行大体积水中Pu的分析

采用沉淀浓集-离子交换方法对大体积水中Pu分析方法进行了实验研究。浓集过程采用了MnO₂沉淀、Ca-Mg共沉淀两种方案,水样体积为25 L时,两种沉淀法对钚分析的全程放化回收率均可达到70%左右,MnO₂沉淀法对于50 L以上水样回收率下降。Ca-Mg共沉淀法对100 L水样的全程放化回收率为63.5%~80.2%,平均值为(74.6±5.9)%(n=7),对^239+240Pu的最小可探测限为3.1 μBq/L(体积V=100 L,回收率Y=74.6%,测量时间t=72 h)。某实际淡水样品中^239+240Pu含量为9.32~15.6 μBq/L,取样体积为100 L时没有出现低于探测限的结果。     

应用微波消解-ICP-MS法分析环境水样中的钍

采用微波消解对环境水样进行前处理、应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)快速测定环境水样中钍含量，对测量条件和微波消解条件进行了优化，并从内标的选择、检出限、精密度、准确度、回收率以及实际样品测量等方面对结果进行分析。结果表明：以209Bi为内标分析水中钍时，测量结果的相对偏差最小，为0.2%～1.3%；该方法检出限为0.003 μg/L；考察了4个浓度水平下的方法精密度，相对标准偏差（s_r）均小于6.0%(n=6)；进行了3个不同浓度水平下的标准物质测量和加标回收率实验，测定值与标准值基本吻合，加标回收率为93.4%～106.2%；对20个实际环境水样中钍质量浓度进行了测量，测定结果在2016年测量值范围之内，验证了该法测量环境水样中钍含量的实用性。     

基于反宇宙射线γ谱仪的水样品测量

本文基于本底水平较低的反宇宙射线γ谱仪,对其在水样品测量上的应用进行了探讨。文中使用水标准源对反宇宙射线γ谱仪进行效率刻度,比较不同形状水样品探测效率差异,对采集的某水样品经蒸发浓缩后测量,比较反宇宙γ谱仪与其他γ谱仪测量水样品的探测限。结果γ射线能量E＜130 keV时,反宇宙γ谱仪对马林杯($\phi$17 cm×17 cm)水样品的探测效率低于圆柱体($\phi$7.5 cm×7.0 cm)水样品,而E＞130 keV时,马林杯水样品的探测效率明显大于圆柱体样品。反宇宙γ谱仪测量马林杯水样品的探测限比圆柱体水样品探测限低一个数量级。反宇宙γ谱仪对同一水样品的探测限比常规高纯锗谱仪低一个数量级,该反宇宙γ谱仪直接测量未经前处理马林杯水样品中核素¹⁴⁴Ce、¹³⁷Cs和⁶⁰Co的探测限分别为3.07×10^-2 Bq/L、3.67×10^-3 Bq/L、3.70×10^-3 Bq/L。结论是反宇宙射线γ谱仪可用于低水平放射性水样品测量,其优势在于减少前处理时间,缩短样品测量周期,大大降低探测限,提高测量精确度。     

基于微滤法处理水样中226Ra的α能谱分析技术

Ra属于碱土族金属，易在人体骨骼中富集，对人体进行持续的内照射，准确测量样品中的²²⁶Ra有非常重要的意义。本研究以²²⁴Ra作为示踪剂，通过Pb(Ra)SO₄载带预富集、Ba(Ra)SO₄共沉淀并采用真空微滤的方法制得²²⁶Ra的α微滤源，在α能谱仪上测量加标水样中²²⁶Ra的活度。使用该方法测量²²⁶Ra加标溶液，测量结果相对偏差为0.4%～13.1%。此分析技术可为辐射监管部门快速监测核素²²⁶Ra提供一种新的技术方法。     

低水平环境水样中~(90)Sr含量的测定

为了加强对低于国标规定的探测下限(10 mBq/L)的低水平环境水样中90Sr含量的监测,对国标GB6766—1986《水中90Sr放射化学分析方法二-(2-乙基己基)磷酸萃取色层法》中90Sr含量测定条件进行了优化和细化。以P204树脂为分离柱分离90Sr和90Y,观察了水样取样体积,水样、探测效率和电镀源校正测量时在低本底α、β测量仪上测量时间的选择,水样前处理时加入饱和草酸溶液和调溶液pH先后顺序对形成沉淀的影响。测量条件优化后,探测下限可达到0.36 mBq/L,低于国标规定的测量下限10 mBq/L;对低水平环境水样中90Sr含量测量的加标回收率为89.8%～124.0%。以上结果说明,测量条件优化后,方法的准确度良好,可达到对低水平环境水样中90Sr含量(含低水平水样)准确测量的目的。     

土壤样品中氚水的测定

本文介绍了土壤中氚水的测定方法，主要包括真空解析与冷凝、制样和液闪测量等步骤。当分析１２０ｇ湿度为２０％的土壤时，方法回收率为９６．７％，探测下限为０．７０Ｂｑ／ｋｇ。     

粤北铀矿山环境水中天然铀、天然钍及226Ra水平调查

2011年,分丰水期和枯水期2次对粤北3个铀矿山所在地区环境水体进行了天然铀、天然钍、226Ra等放射性核素水平的调查测量。饮用水(非受纳水体)采样点11个,样品22个;溪水(受纳水体)采样点10个,样品20个。调查结果表明,饮用水(山泉水)中天然铀、天然钍和226Ra的平均浓度分别为0.74μg/L、0.53μg/L和17.0 mBq/L;溪水中分别为23.4μg/L、0.43μg/L和25.0 mBq/L。