微波-凝胶法合成NdCoO3纳米粒子

以硝酸钴、硝酸钕为原料,柠檬酸为络合剂,氨水作反应介质,在微波辐照下,加速溶胶的形成,并采用远红外辐射干燥箱制得复合氧化物的前驱体。采用热重及差热分析法对前驱体进行分析,用马弗炉分别在不同温度下煅烧得黑色粉体。采用X射线衍射和红外光谱等现代分析测试手段对粉体的结构、粒径进行了分析和表征。并将溶胶-凝胶法在800℃制得样品的X射线衍射谱图与微波-凝胶法在相同温度下制得样品的X射线衍射谱图相比较。结果表明,微波-凝胶法在较短的时间(10min)内即生成了钙钛矿型稀土复合氧化物NdCoO3纳米粒子,而溶胶-凝胶法生成相同的复合氧化物则需要2h,体现了微波加热能促进化学反应速率,提高热能利用率。     

复合氧化物La0.6Ca0.4CoO3的合成及对氧还原的电催化活性

采用溶胶凝胶法，结合高温焙烧和微波焙烧分别合成了La0．6Ca0．4CoO3复合氧化物．凝胶的DSC和TGA分析表明：复合氧化物粉体在680℃左右相转变基本完成．然后以此为依据，对200℃凝胶焙烧的粉体作了X—ray相分析，表明粉体以金属氧化物和金属单质的形式存在，没有钙钛矿相形成；对700℃、800℃和900℃高温炉焙烧粉体分别做了X—ray相详细分析，结果表明焙烧温度越高，结晶程度越好．又对比了三组微波焙烧所得的粉体和800℃高温炉焙烧粉体的X-ray相，微波焙烧所得粉体也为钙钛矿结构，但与高温焙烧所得粉体相比，结晶程度还不够完整．线性扫描伏安测试表明，用溶胶凝胶法制备的La0．6Ca0．4CoO3电极，在碱性溶液中具有良好的氧还原活性．并且，通过合适的微波焙烧工艺合成的粉体的电催化活性要比高温焙烧所得粉体的催化活性高．     

不同比例Zr、Al、Ti复合氧化物的制备及其对EDTA-Cr的吸附性能研究

采用共沉淀法制备纳米介孔ZrO2-Al2O3-TiO2(记为Zr-A1-Ti)复合氧化物吸附剂,摩尔浓度比分别为2∶2∶1、3∶1∶1、1∶3∶1.考察750℃焙烧3h对复合氧化物性能的影响,并采用热重分析、示差热分析、X射线衍射和比表面积及孔径测定对复合氧化物进行表征.结果表明,不同金属比例合成的复合氧化物具有不同的晶化温度及晶型转化温度.在实验室模拟EDTA-Cr(1∶1.25)条件下对制备的各复合氧化物吸附剂进行了评价:经750℃焙烧3h所制得复合氧化物吸附剂对EDTA-铬的吸附在实验铬浓度条件下,随着铬浓度的增加吸附量增大,最大吸附量达到167mg/g.综上可得所制备吸附剂对EDTA-Cr的去除是可行的.     

采用凝胶注模工艺低温合成锶掺杂的锰酸镧粉体

以氧化物和碳酸盐为原料,采用凝胶注模工艺成功合成了固体氧化物燃料电池的阴极材料:(La_0.8Sr_0.2)_0.9MnO_3-δ(LSM).利用TGA、DTA和XRD等测试手段分析煅烧温度对所得粉体结晶相组成的影响.研究结果表明:由于凝胶湿坯体在干燥过程中三维有机网络结构发生强烈收缩使得原料粉体颗粒紧密接触,这有利于固相扩散反应的进行,因此凝胶注工艺合成的粉体完全形成钙钛矿结构晶相的温度比传统固相反应法合成的粉体低了近150℃.此外,还研究了凝胶注模工艺合成的LSM粉体制备的LSM阴极在不同温度下烧结后的电化学催化性能.     

LaFeO3的制备及光催化降解酸性品红

采用溶胶-凝胶法制备了钙钛矿型氧化物LaFeO3,并以其为光催化剂对酸性品红溶液进行了降解.考察了制备过程中络合剂、溶胶脱水温度、焙烧温度对LaFeO3样品催化性能的影响,并对不同焙烧温度下制备出的LaFeO3样品进行了XRD表征.结果表明:在500~700℃下焙烧制得的LaFeO3样品物相均为钙钛矿型,随着焙烧温度的升高,LaFeO3晶粒尺寸增加;用柠檬酸作络合剂,在脱水温度为60℃,焙烧温度为600℃下制得的LaFeO3对20mg/L酸性品红溶液的降解率可达到87.56%.     

溶胶-凝胶法制备BST/MgO复合粉体晶化过程研究

为降低钛酸钡锶BST/MgO陶瓷烧结温度,减小BST晶粒尺寸,采用溶胶-凝胶法制备BST/MgO复合粉体,DTA/TGA,FT-IR,XRD,TEM和SEM分析BST/MgO干凝胶的晶化过程.结果表明,采用溶胶-凝胶法制备出包裹MgO粉体的BST凝胶,凝胶经干燥、预烧得到BST/MgO复合粉体.凝胶干燥后形成含Ba2 ,Sr2 的非晶态干凝胶,干凝胶在晶化过程中会形成BaCO3和SrCO3,它们与TiO2反应形成钙钛矿晶型结构的BST.BST的钙钛矿结构主要在550~650℃形成,粉体在700℃预烧后基本完全晶化,得到包含BST和MgO两相的复合氧化物粉体,其中BST晶粒大小约20 nm,MgO晶粒大小>0.1μm.粉体经冷等静压成型和1300℃无压烧结制得BST晶粒为3~5μm的BST/MgO陶瓷,烧结温度比普通固相反应烧结温度低约150℃.     

溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石粉体化学机理分析

利用硝酸钙醇溶液和五氧化二磷醇溶液,通过溶胶-凝胶法,制备了羟基磷灰石(HAP)粉体.对前驱体和不同热处理温度的HAP粉体试样进行了FTIR与XRD测试分析,讨论分析了在溶胶-凝胶法制备HAP过程中HAP生成化学反应的机理.     

NaOH共沉淀技术制备FeMnCuO_4复合金属氧化物

采用NaOH共沉淀法制备了尖晶石型的FeMnCuO4复合金属氧化物,并研究了不同配比以及不同煅烧温度下粉体的各项性能。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析了粉体的物相结构和微观形貌,并且采用紫外可见光光度计分析了在不同工艺条件下制得粉体的吸收率。结果表明,制备性能优异的FeMnCuO4复合金属氧化物的最佳工艺条件为当n(Fe3+)∶n(Cu2+)∶n(Mn2+)=1∶1∶1.5,煅烧温度为800℃。     

二氧化铈纳米粒子的制备

以CeCl3为原料,Na2CO3为添加剂,聚乙二醇-400为分散剂,首先制备出晶粒细小的碳酸铈(Ⅲ)前驱体。在550℃通气焙烧1h后制得粉体,经XRD检测该粉体是CeO2相,TEM检测粒径为20nm,粒度均匀。     

共沉淀法制备Tb_3Sc_2Al_3O_(12)纳米粉体的研究

采用共沉淀法制备TSAG纳米粉体,确定粉体制备的最佳工艺条件。以NH_4HCO_3为沉淀剂,通过反滴定法获得了TSAG前驱体,通过TG-DSC,XRD,FTIR和SEM测试手段对不同温度和不同保温时间下煅烧的粉体进行了表征。结果表明:前驱体在800℃时为非晶态,在800℃~900℃之间形成中间晶相TbScO_3和TbAlO_3,1200℃下煅烧6h得到TSAG粉体,所得到的TSAG纳米粉体纯度高、粒径分布均匀,晶粒尺寸约50nm。     

棒状氧化锌纳米材料的制备及表征

分别以Zn(Ac)2.2H2O和Zn(NO3)2.6H2O为锌源,利用简易的低温液相法制备了2种不同形貌的ZnO纳米棒状结构。XRD衍射图谱表明,所得的ZnO纳米棒具有六角纤维锌矿结构;通过SEM观察可知,以Zn(Ac)2.2H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度1~5μm,直径50~100 nm;以Zn(NO3)2.6H2O为锌源制备的ZnO纳米棒,长度0.5~1μm,直径40~60 nm。     

Sensing characterization of Sn/In/Ti nanocomplex oxides for CO, CH_4 and NO_2

The nanocomplex oxides of Sn-In and Sn-In-Ti were prepared by controlled co-precipitation method as sensing materials of semiconductor gas sensors for detection of CO, CH4 and NO2. Through manipulating the Sn/In cation ratio, metal salt total concentration, precipitation pH value and aging time, the nanocrystalline powders were successfully derived with chemical homogeneity and superior thermal stability, compared with the single component oxides. The particle size and morphology, surface area, and thermal and phase stabilities were characterized using TEM, TG-DTA, BET and XRD. The sensing tests showed that the Sn-In com-posites exhibit high sensitivity and selectivity for CO and NO2. The introduction of TiO2 enhanced CH4 sensitivity and selectivity, particularly, additives of Pd and Al2O3 as a dopant and surface modification greatly enhanced the sensing properties. The sensitivity depended on the composition of composites, calcination temperature and operating temperature. The optimal values were (25%In2O3- 75%SnO2)-20%TiO2 for ternary composite, 600 and 300℃, respectively. Temperature-programmed de-sorption (TPD) studies were employed to explain the gas adsorption behavior dis-played by the surface of nanocomposites and X-ray photoelectron spectroscopic (XPS) analysis was used to confirm the electronic interactions existing between oxide components. The sensing mechanism of the nanocomposites was attributed to chemical and electronic synergistic effects.     

复合固体超强酸催化剂SO_4~（2-）/ZrO_2-Al_2O_3-WO_3的制备及表征

采用沉淀浸渍法制备复合固体超强酸催化剂SO24-/ZrO2-Al2O3-WO3,运用Hammett指示剂法、FT-IR、XRD、SEM、TGA和BET等对相应的催化剂进行表征,并研究了陈化温度、焙烧温度、浸渍液浓度等制备条件以及Al2O3、WO3等不同金属氧化物的引入对SO24-/ZrO2的影响。结果表明,低温陈化的试样具有较强的酸性和催化活性,添加Al2O3可增大催化剂的比表面积和酸度值,引入WO3有利于酸性的增强。复合固体催化剂SO42-/ZrO2-Al2O3-WO3的最佳制备方案是,陈化温度为-10℃、m（Al2O3）/m（ZrO2）为3.5、m（WO3）/m（ZrO2）为1、浸渍液（NH4）2SO4浓度为1.0 mol.L-1、焙烧温度为500℃。该催化剂用于乙酸正丁酯的合成,其酯化率达到98.5%。     

固相法合成锌铁氧体及其光催化性能

采用硝酸锌、硝酸铁、草酸以及软模板剂聚乙烯醇,通过室温固相研磨反应,制备出二元草酸盐混合前驱体,经600℃灼烧3h,对所获红棕色粉末用SEM、XRD表征,结果表明合成了一维棒状的锌铁氧体（ZnFe2O4）。使用合成产物降解葸和芘以及有机染料亚甲基蓝,通过荧光和紫外分析法考察其光催化性能和效果。讨论了光催化降解机理,考察了光催化剂用量、作用时间以及自然光和紫外光不同光照条件对催化效果的影响。适宜条件下,蒽和芘的降解率分别达到94．51％和56．05％,对亚甲基蓝的降解率达到48．93％     

流变相反应制备纳米ZnO及其表征

以H2C2O4.2H2O和ZnO为原料,用流变相反应制备了纳米ZnO.用正交实验法研究确定了最佳合成条件:用流变相反应在60℃加热3 h制得前驱物ZnC2O4.2H2O,再将前驱物在450℃热分解3 h得到纳米ZnO.通过FR-IR、TG-DTA、XRD、TEM等分别对前驱物的组成、热分解行为与纳米氧化锌的物相结构、粒径等进行了表征.通过实验现象与结果对反应机理进行了探讨. 更多还原     

四氢邻苯二甲酸锌热分解法制备纳米氧化锌

以二水合醋酸锌(Zn(CH3COO)2·2H2O)和四氢邻苯二甲酸酐为原料,采用均匀沉淀法制备了四氢邻苯二甲酸锌络合物。通过热重和红外光谱分析对所制得的锌络合物的组成进行了表征。热重及红外的分析结果表明,锌络合物的分子式为Zn(C8H8O4)·2H2O,且由热重测得其无水络合物Zn(C8H8O4)的起始分解温度为377℃,在493℃时的最终分解产物为ZnO。得到了由四氢邻苯二甲酸锌络合物热分解制备纳米氧化锌的新途径。利用红外光谱、X射线衍射仪和透射电子显微镜共同分析了在500℃下焙烧Zn(C8H8O4)·2H2O(时间分别为0.5h和1.0h)的产物。证明产物是纳米氧化锌晶粒,且晶粒粒径(直径)为30～40nm。     

温和条件下硝酸根型ZnAl-LDHs的合成与表征

以硝酸锌、硝酸铝、硝酸钠和氢氧化钠为原料,用共沉淀法制备了不同配比下的锌铝层状双金属氢氧化物(ZnAl-LDHs)。探讨了组分配比、合成方式、老化时间等对ZnAl-LDHs合成的影响。通过XRD、SEM、IR分析表征了合成的化合物。结果表明:与MgAl-LDH需要在碱性条件下合成的认识不同,ZnAl-LDHs可以在温和pH条件下(且不能在碱性条件下)合成。随着Zn/Al比的增加,合成的ZnAl-LDHs层间距增大,晶形越完整。当n(Zn)/n(Al)=2∶1,pH=6,老化时间为24h,晶化温度为70℃时,合成的ZnAl-LDHs结晶度好、纯度高。     

水热法制备Sb_2Se_3纳米晶

以酒石酸锑钾(K(SbO)C4H4O6.1/2H2O)和硒粉作为锑源和硒源,自制的2-十一烷基-1-二硫脲乙基咪唑啉季铵盐(SUDEI)为表面活性剂,150℃水热反应24 h,得到不同形貌的Sb2Se3纳米晶。通过透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)对Sb2Se3纳米晶进行了表征。讨论了反应条件对Sb2Se3纳米晶形貌的影响。