反应条件对海藻酸钠/聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶温度及pH敏感性能的影响研究

以海藻酸钠(SA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为原料,采用水溶液聚合法制备了具有温度和pH值双重敏感性的海藻酸钠/聚(N-异丙基丙烯酰胺)水凝胶.在不同温度、不同pH值条件下,考察了单体浓度、交联剂用量、引发剂用量和反应温度对该凝胶溶胀度的影响,结果表明,凝胶有良好的温度和pH敏感性能,单体浓度、交联剂用量、引发剂用量和反应温度对凝胶的溶胀度均有较大影响.     

聚N-异丙基丙烯酰胺水凝胶的制备及热致聚集行为

以异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为单体、N,N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂、过硫酸钾(KPS)为引发剂,采用无皂乳液聚合法制备聚N-异丙基丙烯酰胺(PNIPAM),考察了聚合时间、温度、浓度、pH值、共存NaCl和MgCl2浓度对PNIPAM热致聚集行为的影响,并通过扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)等手段对PNIPAM的形貌和分子结构进行了表征。结果表明:线型PNIPAM更易在水中稳定存在,采用无皂乳液聚合技术制备PNIPAM过程简单、易操作,产物温敏效应明显。PNIPAM的热致聚集行为随聚合时间的延长、PNIPAM悬浊液浓度的增加、pH值的减小、共存盐浓度的增大而更为显著。     

原子转移自由基聚合方法制备的半纤维素基水凝胶及其性能

以传统稀碱抽提法从农业废弃物——玉米芯中分离出的半纤维素为原料,采用原子转移自由基聚合方法(ATRP),通过控制反应条件,将具有温度响应特性的N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和交联功能单体二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDG)引入上述聚合物侧链中,制备出具有PNIPAM链段和不饱和双键封端侧链的半纤维素衍生物,经紫外光辐照交联成功制备出新型半纤维素基水凝胶。研究结果表明,这种半纤维素基水凝胶具有显著的温度负响应特性。此外,水凝胶的温度响应特性以及溶胀/消溶胀行为还受到聚合物的交联度、接枝共聚物原料组成以及功能单体添加量等因素的影响。     

P(NIPA-co-AM)超大孔水凝胶的制备及其性能

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPA)、丙烯酰胺(AM)为单体,过硫酸铵为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用泡沫分散聚合法制备N-异丙基丙烯酰胺与丙烯酰胺共聚物[P(NIPA-co-AM)]超大孔水凝胶,研究了丙烯酰胺、引发剂、交联剂、盐酸、碳酸氢钠用量对水凝胶溶胀、退溶胀性能的影响,通过DSC、SEM、FTI...     

三元共聚物温敏性微凝胶的制备及性能研究

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)和N-叔丁基丙烯酰胺(NT-BA)为共聚单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵(APS)为引发剂,通过无皂乳液聚合的方法制备了一系列三元共聚物温敏性微凝胶。测定结果表明,所得微凝胶具有规则的球形结构且粒径分布均一,引入疏水性单体NTBA能有效调节共聚物微凝胶的低临界溶解温度(LCST),并对其药物负载与释放进行了初步探索。     

PNIPAAm/CMC半互穿网络水凝胶的合成及性质

以N-马来酰化壳聚糖为交联剂,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm)为单体,羧甲基纤维素钠(CMC)为半互穿材料,在水溶液中通过自由基聚合制备了PNIPAAm/CMC半互穿网络水凝胶.所合成的水凝胶的低临界溶解温度(LCST)在33℃左右,CMC的加入对水凝胶的LCST无显著影响,但随着CMC用量的增加,水凝胶的温度敏感性...     

交联方式对半乳糖基温敏凝胶结构和性能的影响

为改善传统化学交联水凝胶的低力学性能、透明度、溶胀度和生物相容性,以无机纳米粒子硅酸镁锂(LMSH)作为物理交联剂,半乳糖氨基化的丙烯酸衍生物(GAC)作为生物相容性单体,N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)为功能单体,采用原位自由基聚合制备得到兼具温度敏感性和生物相容性的纳米复合水凝胶poly(NIPAM -LMSH-GAC).结果表明:LMSH在水凝胶基体中被完全剥离,并起到交联作用;相比于传统化学交联剂制备的此类水凝胶,所得物理交联的纳米复合水凝胶具有更高的溶胀度、良好的温敏性、优异的脉冲响应性,但鼠成纤细胞(L929)在纳米复合水凝胶表面的细胞数量略低;物理交联剂LMSH的使用和一定量的GAC的使用并没有明显改变水凝胶的体积相转变温度(VPTT),仍保持在33℃左右.     

聚合物智能纳米凝胶的反相微乳液聚合法合成与性能EI北大核心CSCD

以N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)为交联剂,过硫酸铵和亚硫酸氢钠为氧化还原引发剂,采用反相微乳液聚合将丙烯酰胺(AM)、衣康酸(IA)和N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)共聚制备pH/温度双重刺激响应性智能纳米凝胶;探讨了IA和NIPAM质量比对智能纳米凝胶吸水率、吸盐率以及对温度和pH敏感性的影响,并通过透射电镜、热重分析对智能纳米凝胶的形貌和热稳定性进行了表征。结果表明,随着IA和NIPAM质量比的增加,智能纳米凝胶的吸水率和pH敏感性增加,吸盐率和温度敏感性降低,智能纳米凝胶表现出较明显的pH/温度双重刺激响应性。当吸水溶胀时间从1 h增加到5 h,智能纳米凝胶的平均粒径从0.54μm增加到8.08μm,能够满足渗透率小于1×10-3μm2、孔喉半径小于8μm的特低渗透油藏调剖堵水的要求。透射电镜表明,智能纳米凝胶基本为球形,形状较规整,粒径范围为30 nm^75 nm,平均粒径为47 nm;热重分析表明,智能纳米凝胶具有良好的热稳定性。     

温敏型胺基微凝胶的制备及其对CO_2可逆捕集性能研究

以N-异丙基丙烯酰胺(NIPAM)和N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺(DMAPMA)为单体,N,N-亚甲基双丙烯酰胺做交联剂(MBA),通过乳液聚合法制备了一种新型共聚微凝胶Poly(NIPAM-co-DMAPMA)。采用扫描电子显微镜和动态光散射仪对微凝胶的表面形貌和粒径进行分析,研究了微凝胶自身可逆相转化过程,通过变温捕集释放实验分析了微凝胶乳液对CO_2的捕集性能。结果表明:Poly(NIPAM-co-DMAPMA)微凝胶呈规则球形,颗粒粒径分布均匀、可逆稳定性好,对温度具有良好的响应能力,能够对CO_2进行可逆捕集与释放。     

Fe3O4/PNIPAM纳米复合微球的制备

用化学共沉淀法制备Fe₃O₄磁性纳米粒子,以N-异丙基丙烯酰胺（NIPAM）、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBA）和偶氮二异丁腈（AIBN）为原料,用种子乳液聚合法制备了具有温敏性的Fe₃O₄/PNIPAM纳米复合微球。用红外光谱仪（FTIR）、透射电镜（TEM）、热重分析仪（TGA）及Zeta粒度仪（DTS）等手段对复合微球进行了表征,研究了单体（NIPAM）、交联剂（MBA）、乳化剂（SDBS）用量对复合微球粒径及磁含量的影响。结果表明:Fe₃O₄/PNIPAM纳米复合微球呈球形,具有温敏性,反应条件对复合微球的结构和形貌有较为显著的影响,其粒径和磁含量随着单体浓度的减少、交联剂和乳化剂用量的增加而变小。     

微波辅助聚氯乙烯-苯酚之间的Friedel-Crafts接枝反应及对聚氯乙烯热稳定性的影响

在四氢呋喃溶液中通过微波辐照实现了聚氯乙烯(PVC)与苯酚的Friedel-Crafts接枝反应;通过紫外分光光度法表征了PVC-g-苯酚接枝物的接枝率,考察了加热方式、反应温度、催化剂用量及反应时间对接枝反应的影响,并通过红外光谱表征了接枝物的结构;通过刚果红试验、热重分析研究了接枝苯酚对PVC热稳定性的影响。结果表明,相同反应时间,水浴加热接枝率仅为0.1,而微波辐照接枝率可达2.12,其优化工艺条件为无水AlCl_3的用量为PVC质量的8%,反应时间30 min,反应温度为65℃;接枝样品的刚果红试验热稳定时间为6 min46 s,比空白PVC延长了3 min,在空气气氛和氮气气氛中的热降解第一阶段活化能比空白PVC分别提高11.2 kJ/mol和13.8 kJ/mol,而在第二和第三阶段,接枝样品的活化能反而低于空白PVC。证明苯酚取代了容易导致PVC降解的活性氯,抑制了PVC热降解的第一阶段,即脱HCl反应,提高了PVC的热稳定性。     

MDS-6制备离子液体最佳条件探索

以N-甲基咪唑,溴代正丁烷,四氟硼酸钠为原料,采用两步法合成咪唑基离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(bmimBF4),重点对产物的最佳合成方法、最佳反应时间、最佳反应温度进行了探索。实验结果表明,使用微波消解仪(MDS-6)能快速有效地合成离子液体,且最佳的合成条件为:当微波功率400W,甲基咪唑与溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,反应时间45min,微波反应温度80℃时,中间体bmimBr的合成最理想;当bmimBr与NaBF4的摩尔比1∶1.2,微波反应温度65℃,反应时间60min时,离子液体bmimBF4产率达到90%左右。试验产物用IR进行了确认。所制备的离子液体为后面制备四氧化三铁纳米空心球做准备。     

微波辐射制备吸油烟复合材料及其吸附油烟性能

用微波辐射的方法制备吸油烟无纺布复合材料,讨论了微波辐照时间、合成温度、单体配比和交联剂用量对吸油烟复合材料的吸油烟性能的影响。研究结果表明,当采用微波辐照时间15min、合成反应温度为85℃、100份质量的单体(m(DMA)∶m(EHMA)=7∶3)、0.5份质量的交联剂EGDMA和5份质量的引发剂BPO,在此条件下制得吸油烟复合材料的吸油烟率最佳。与常规制备方法相比,微波辐射制备吸油烟复合材料的反应时间可由6h缩短至15min,而且其吸油烟性能也有明显的提高。     

高品质MIL-101的快速制备及其性能

为解决已有MIL-101合成方法耗时较长、产率较低、孔隙率不高的问题,采用微波辐射法,以硝酸为矿化剂,制备MIL-101.表征与分析结果显示:本方法将原本8 h的反应时间缩短至40 min,且得到的MIL-101产物拥有3700 m2/g左右的高BET比表面积,以及70％以上的高产率(传统合成方法产率约为50％).     

纳米铜微波法的制备及其粒度影响因素的探究

在MCR-3型微波反应器中以CuCl_2·2H_2O为原料,乙二醇为溶剂、还原剂以及分散剂,在碱性条件下,制备了不同粒径的纳米铜粉。考察了CuCl_2的浓度C(CuCl_2)、预置温度T、摩尔比m=n(NaOH)/n(CuCl_2)以及反应时间t对纳米铜粉粒度的影响,并对其影响机理进行了分析。结果表明,采用微波法,通过改变实验条件可以制备出粒度可控的纳米铜,且分散度好,分布均匀,结晶度高,球形性良好;预置温度是影响粒径的主要因素,低于185℃时,粒度依赖性不明显;而当高于185℃时,温度越高,粒径越大。     

基于BAI的二维钙钛矿材料的合成及表征

采用冷却热饱和溶液法,以正丁基碘化胺(BAI)为有机元,碘化铅(PbI2)为无机元来合成二维钙钛矿材料。通过调整BAI与PbI2的配比及反应温度来研究不同因素对所合成钙钛矿产率和结晶质量的影响。利用SEM、XRD、紫外可见吸收及荧光光谱对合成的二维钙钛矿材料进行表征。确定了冷却热饱和溶液法制备二维BA2PbI4的最佳反应条件为,氢碘酸为溶剂,m(BAI)∶m(PbI2)=2.5∶1,水浴加热温度为85℃,水浴时间为120 min。     

温度/pH敏感性壳聚糖-聚乙烯吡咯烷酮水凝胶的制备

以壳聚糖（CS）和聚乙烯基吡咯烷酮（PVP）为原料,戊二醛为交联剂,硝酸铈铵为引发剂,制备了具有温度和pH双重敏感性的CS/PVP水凝胶。考察了制备条件对水凝胶溶胀率的影响,结果表明,在PVP∶CS（质量比）=10∶1,0.3%（质量分数,下同）交联剂（相对于PVP）,2.5%引发剂,60℃反应10 h的条件下,获得的...     

微波加热焦碳与石英砂合成SiC粉体

以粒度为～2μm,5～20μm,100～200μm的焦炭颗粒,粒度为～1μm的石英砂粉体为原料,采用微波加热合成了碳化硅粉体.在1600℃下保温30min,反应能完全进行,合成产物中β-SiC的含量达到98%以上.得到的SiC粉体具有与焦炭颗粒近似的颗粒尺寸.研究表明,微波加热具有节能快速的优点,能显著地促进反应的进行.     

三硝基间苯三酚中试制备工艺研究

作为间苯三酚（PG）法合成无氯三氨基三硝基苯(TATB)的重要中间体,三硝基间苯三酚（TNPG）的得率、纯度和后处理方式对于后续的烷基化和胺化反应的顺利进行具有重要影响。为了使PG法合成TATB能够实现进一步的工程化推广应用,结合国内外相关研究报道对TNPG的合成工艺进行了千克级的放大和优化。采用单因素控制变量法探究了硝化剂种类、底物浓度比、反应温度、反应时间和后处理对TNPG得率和纯度的影响。结果表明:以硝硫混酸为硝化剂时,较优的工艺条件为底物浓度比m(PG)∶V(浓硫酸)=1∶18、反应温度-5～0 ℃、反应时间120 min,得率92%,具有反应时间快、硫酸消耗量少的优点;对于硝酸铵 硝酸硝化体系,采用一次性连续加酸工艺可以显著提高TNPG的得率,较优的工艺条件为底物浓度比m(PG)∶V(浓硫酸)=1∶20、反应温度－10～5 ℃、反应时间180 min,得率94%,具有控温区间宽、反应条件温和、得率高的优势。说明了这两种硝化剂均具有较高的推广应用价值。热分解温度测试和机械感度测试表明:TNPG的分解放热峰为216.1 ℃;撞击感度和摩擦感度分别为40%和64%。     

化学气相沉积法快速生长定向纳米碳管

利用化学气相沉积法，采用二甲苯为碳源，二茂铁为催化剂，氮气作保护气，在石英基底上催化裂解生长定向纳米碳管，试验结果表明：在775℃，120min的条件下，可生长出长达200μm厚的定向纳米碳管薄膜；在775℃，反应时间为60min～120min时，纳米碳管的长度为100μm～200μm，而纳米碳管的直径变化不明显。而无氢气，较高的反应温度和连续的催化剂供给对快速生长定向纳米碳管有重要的影响。