纳米晶钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)粉体的微波水热合成

采用微波水热法合成了纳米晶钛酸锶钡(Ba0.5Sr0.5TiO3)粉体,通过XRD、TEM、SEM等分析手段表征粉体,研究了微波水热合成反应温度、时间和前驱物浓度对反应产物形貌、粒度的影响,获得了制备纳米晶钛酸锶钡粉体的最优工艺参数.实验结果表明:在微波水热反应温度为195℃、反应时间20～30min、前驱物浓度为0.16mol/L时获得的粉体粒径小而且均匀,粉体平均粒度为60nm.     

微波固相法合成四方相钛酸钡纳米粉体

以BaCO_3、TiO_2为原料,SiC微球为微波良导体材料,原料经球磨,砂磨细化后与SiC微球均匀混合,采用微波微区加热技术合成BaTiO_3粉体。利用XRD、Raman和FT-IR确定合成温度以及定性分析、SEM进行形貌表征,PSD进行粒度分析,BET测试比表面积。结果表明,采用微波固相法,引入微波良导体SiC形成微波微区域加热制备出粒径400 nm,粒度分布均匀的四方相钛酸钡粉体,相比于传统固相法粒径更小,分散性良好。为钛酸钡粉体的微波固相法合成提供了新思路。     

微波水热法合成硅酸锆纳米粉体的研究

以氧氯化锆和硅酸乙酯为原料、NaF为矿化剂,采用微波水热法(Microwave-hydrothermal,M-H)在160～200℃成功地制备出高纯硅酸锆纳米粉体,并利用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对所合成的硅酸锆粉体进行了研究,结果表明,微波水热使ZrSiO4的结晶温度降低到160℃,合成时间缩短到30min,大大降低了硅酸锆粉体的合成能耗.硅酸锆的微波水热合成温度为180C时,所合成的硅酸锆粉体颗粒呈圆片状,直径约为400nm,厚度约为直径的1/10,外形规则,粒度分布均匀.通过谢乐公式可以计算出微波水热法合成的ZrSiO4晶体的尺寸约为20nm.煅烧有利于进一步提高粉体的结晶度,但是颗粒形状及大小均未产生显著变化.结合测试分析,对纳米硅酸锆粉体的微波水热合成反应机理进行了初步探讨.     

低功率微波法合成焦磷酸钛纳米粉体及其机理

以氢氧化钛与H3PO4为原料,采用微波法在400 W功率下辐射5 min得到焦磷酸钛纳米粉体,对合成粉体进行X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、扫描电镜和激光粒度分析,探讨焦磷酸钛粉体的微波合成机理。结果表明,焦磷酸钛粉体具有立方体结构,存在P─O、O─P─O和P─O─P键的特征吸收峰;焦磷酸钛粉体为粒度分布较均匀,颗粒粒径为50~100 nm,外形为球状;氢氧化钛与H3PO4反应先生成中间产物Ti(HPO4)2,再进一步脱水生成焦磷酸钛粉体。     

混合导体氧化物SrFeCo0.5Oy粉末的微波合成与表征

采用微波加热方法与常规高温固相法合成了Sr-Fe-Co-O系混合导体陶瓷氧化物粉末.利用XRD,TEM/EDX及SEM等测试方法分析与表征粉体.用微波加热合成的粉体颗粒尺寸分布均匀,一次颗粒尺寸较小,结晶度也好于用常规加热合成的粉体.微波加热合成粉体的结晶相结构是钙钛矿结构Sr(Fe,Co)1.5Oy相,并有少量的正交结构相和尖晶石(Co,Fe)3O4相;高温固相法合成粉末由Sr4(Fe,Co)6O13±δ相及少量的Sr(Fe1-xCox)O3-δ相和CoO相组成.     

镁铝尖晶石粉体的制备与表征

以Mg、Al、TiO_2和B_2O_3粉体为原料,采用自蔓延高温合成法合成了MgAl_2O_4和TiB_2复合粉体,用稀硝酸除去产物中的TiB2及残余反应物后,获得了较高纯度的MgAl_2O_4。然后用MgO部分取代Mg研究了不同Mg源对合成产物的影响,用XRD和SEM检测了两组反应获得的MgAl_2O_4粉体,用激光粒度测试仪分析了产物的粒径大小及分布,用红外光谱仪测试了粉体性能较佳的反应酸洗产物的红外透光率。结果表明,以单一Mg粉为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为85.96%,且颗粒较小,平均粒径为5.36μm,粒径分布较集中,0.1~10μm的颗粒占80.68%;以(Mg+MgO)为Mg源时,MgAl_2O_4的相对含量为71.55%,且颗粒较大,平均粒径为11.18μm,粒径分布较分散,0.1~10μm的颗粒占54.96%;综合考虑,以Mg为镁源获得的MgAl_2O_4粉体性能好,经红外光谱分析,可得,MgAl_2O_4透过率高,透过波段范围宽,在1 100~2 978cm~(-1)之间的红外透过率达到50%以上,高透光率的镁铝尖晶石具有低的辐射率,可应用于红外隐身材料。     

一步法合成高纯度碳化硅粉体的研究

利用液态硅为原料, 以碳和二氧化硅粉末组成的混合物作为催化剂, 通过液态硅与一氧化碳之间的气-液相碳热反应, 一步合成了高纯度的碳化硅微细粉体, 制得的碳化硅粉体的平均颗粒尺寸为D₅₀=0.41μm. 利用XRD、SEM、激光粒度分析和元素分析对粉体进行了表征, 并讨论了碳化硅粉体的形成机理.     

纺锤形氢氧化钇和氧化钇的微波快速合成、表征及其光学性能研究

在乙二胺四乙酸二钠(EDTA)存在的条件下,用微波加热法快速合成了大量纺锤形氢氧化钇.考察了微波加热时间对合成的影响.结果表明,微波加热15min可制备形状貌均一且结晶良好的纺锤形氢氧化钇,其颗粒长度为2.5～4.0μm,宽度为400～900nm.将纺锤形氢氧化钇在500℃煅烧4h后可得纺锤形氧化钇,同时用相似方法还成功制备出纺锤形Y2O3:Eu3+,对其光学性能进行了研究,发现当激发波长为465nm时,最强发射峰在613nm.用XRD、SEM对合成的产物进行了表征,并对纺锤形氢氧化钇形成的机理进行了简单探讨.     

微波水热转化制备多孔羟基磷灰石微球

提出对球形碳酸钙进行精细化加工来制备羟基磷灰石的方法。通过与Na2HPO4-(NH4)2HPO4混合溶液在微波加热条件下进行阴离子交换反应,对粒度约15μm的球形碳酸钙进行水热转化并利用ESEM、XRD和EDS等手段对反应产物进行表征。反应15min后,碳酸钙转化为羟基磷灰石主相,无其它磷酸钙盐相存在,产物保留了原料的球形骨架结构,其显微结构为约0.2μm的细小颗粒聚集体,孔径约为100nm。EDS分析表明产物的表面组成为[Ca9.04Mg0.40Na1.16][(PO4)5.22(CO3)0.61](OH)3.12,属部分CO32-离子取代的羟基磷灰石。结果表明,在微波加热下碳酸钙能在较短时间内不经其它磷酸盐中间态而直接转化成单一的羟基磷灰石相。     

微波加热制备低水硼酸锌(ZB2335)的研究

为了缩短普通工艺条件下制备硼酸锌的反应时间,本文引入了一种微波辐射加热的新方法.通过与电加热方法的比较实验表明,微波加热20分钟就可得粒度1～6μm分散性好单一相的2ZnO·3B2O3·3.5H2O(2335型)低水硼酸锌粉体,而在电加热和引入晶种条件下,反应8小时以上才得到低水硼酸锌.微波加热存在独特的非热效应,降低了反应的活化能,可极大地提高化学反应速度.采用XRD、SEM、TG-DTA对实验样品进行分析表征.     

机械活化燃烧合成SiC粉体的研究

以硅粉和碳黑为初始原料, 通过机械活化和化学活化预处理, 实现了Si-C体系在较低温度下燃烧合成SiC. 采用XRD、SEM和EDS等手段, 分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明: 机械活化预处理可使燃烧反应诱发温度降低至1050℃, 合成SiC粉体的比表面积为4.36 m²/g, 平均粒径<5μm.     

Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC

Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC has been conducted with PVC as promoters. The mechanical activation of the Si-C reactants through high-energy attrition milling could result in substantial decrease of the ignition temperature and the incubation time for the Si-C combustion reaction. Ultra-fine β-SiC powders with equiaxed grains were synthesized at the preheating temperature as low as 1050 °C. The specific surface area (SSA) of the combustion synthesized SiC powders was 4.36 m²/g, and the average particle size was less than 5 μm.     

电场电炉合成碳化硅晶须的研究

给出了一种低成本合成高纯碳化硅晶须的新方法,采用电场催化技术,在较低的温度(120～1400℃)下合成了直径为100～200nm、长度为5～50μm的碳化硅晶须,研究结果表明,以炭黑和SiO₂微粉为原料在电场电炉中能够合成出高纯度、高含量的碳化硅晶须。     

Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC powders with polytetrafluoroethylene as promoter

Mechanical-activation-assisted combustion synthesis of SiC has been conducted with polytetrafluoroethylene (PTFE) as promoters. The mechanical activation of the Si-C reactants with the addition of NH₄Cl as process controlling agent during the high-energy attrition milling could substantially decrease the content of PTFE promoter, which is needed for inducing the Si-C combustion reaction. Ultra-fine β-SiC powders with spherical particles were synthesized at PTFE content as low as 6 wt.%. The combustion synthesized SiC powders have a narrow particle size distribution in the range of 0.5-1 μm.     

Influence of carbon precursors on thermal plasma assisted synthesis of SiC nanoparticles

Nanosized SiC was synthesized by solid state method using silicon and carbon powders followed by non-transferred arc thermal plasma processing. X-ray diffraction (XRD) analysis revealed that activated carbon has highest reactivity while graphite has lowest activity in the crystallization of SiC through solid state method. The reactivity was dependent on surface area of carbon source and activated carbon with highest surface area (590.18 m² g⁻¹) showed highest reactivity, whereas graphite with least surface area (15.69 m² g⁻¹) showed lowest reactivity. The free silicon content was decreased with increasing reaction time as well as carbon mole ratio. Scanning electron microscope (SEM) study showed that the shape and size of synthesized SiC depends on the shape and size of carbon source. SiC nanoparticles within 500 nm were formed for carbon black while bigger particles (∼5 μm) were formed for activated carbon and graphite. Plasma processing of these solid–solid synthesized SiC resulted into the formation of well dispersed, ultrafine SiC nanoparticles (30–40 nm) without any structural modification. Thermal plasma processing resulted into the increase in crystallite size of SiC.     

碳毡中SiC纳米线的制备

采用国产炭素墨水与少量硅微粉混合的液体充分浸渍聚丙烯腈(PAN)基碳毡并烘干后, 在1450℃、真空条件下与硅微粉的气相产物发生碳热还原等反应, 在碳毡内部制备出大量SiC纳米线. 此纳米线多有弯曲形貌, 其线径范围为25~150nm, 可测轴向线长达15μm以上. 另有大量SiC的膜、纳米团絮、纳米颗粒等结构体存在. 对烧结试样做了XRD、SEM、TEM的表征, 初步研究了其组成结构、微观形貌及纳米线的生长机理.     

铜包覆碳化硅复合粉体材料的制备及表征

选用平均粒径约为50～100μm的碳化硅颗粒作为基料,以水合联氨为还原剂、氨水为络合剂,利用非均相成核法制备铜包覆碳化硅复合粉体材料,在温度为83℃时得到了分散效果较好的复合粉体,采用XRD、SEM、EDS对复合粉体进行了表征,结果表明,制备的铜微晶粒径为100nm左右,碳化硅颗粒表面的铜包覆层均匀、连续.     

3Ti/Si/2C/0.2Al粉体在空气中燃烧合成Ti3SiC2

采用机械活化的3Ti/Si/2C/0.2Al单质粉体为原料,在空气中发生自燃反应,成功地合成了Ti₃SiC₂基材料. 采用XRD、SEM和EDS等手段,分析了合成产物的相组成和微观结构特征. 结果表明,机械合金化3Ti/Si/2C/0.2Al单质混合粉体,不仅细化了粉体颗粒,而且产生严重的晶格畸变,从而明显提高了粉体的反应活性. 把机械活化的粉体暴露在空气中,会发生剧烈的燃烧反应,并引发自蔓延反应,合成Ti₃SiC₂,冷却后变成多孔块体产物. 燃烧产物由Ti₃SiC₂、TiC和微量氧化物组成. 产物中Ti₃SiC₂含量约为83wt%. 产物表层比较致密和均匀,而内部则粗糙且多孔. 产物的表面是以Al₂O₃和TiO₂为主相的氧化膜,氧化物颗粒大小约为2~4μm. 氧化膜厚度约为5~10μm,比较致密. 内部为Ti3SiC2和TiC材料,板条状Ti₃SiC₂晶粒长约20~40μm,宽约2~4μm,发育完善. 粒状TiC晶粒大小约为3μm.     

SiC粉体制备技术的研究进展

作为一种新型的精细陶瓷,SiC材料以其优异的物理化学性能而日益受到重视,其中SiC粉体的制备方法及性能是影响SiC陶瓷材料性能的主要因素.综述了SiC粉体的制备方法及其最近研究进展,详细介绍了碳热还原法、机械粉碎法、溶胶-凝胶法、热分解法、自蔓延高温合成法和气相反应法,并对其优缺点进行了评述,展望了其将来的发展前景.     

烟煤与SiO2合成SiC和Si3N4超细粉的研究

以 9种烟煤与SiO2 为原料 ,分别在氮气氛下进行合成试验。结果表明 ,在 15 0 0℃条件下 ,低变质烟煤易于形成SiC ,高变质烟煤易于形成Si3N4 ,而处于煤种过渡阶段的气煤、肥煤和焦煤既不易合成SiC也不易合成Si3N4 。其原因主要与不同变质程度烟煤在高温下的体变特性和孔隙结构差异有关