甲氰菊酯的合成

:由异丙基氯通过格氏反应、硫酸催化脱水制备了四甲基丁烯 ,进而与二氯乙酰氯反应合成了氯代四甲基环丁酮 ;它可以水解生成四甲基环丙烷羧酸。由四甲基环丙烷羧酸或氯代四甲基环丁酮合成了甲氰菊酯。     

2,2,6,6-四甲基-4-氨烷基氨基-1-氧哌啶的合成

研究了2,2,6,6-四甲基-4-氨烷基氨基-1-氧哌啶自由基的合成方法。以2,2,6,6-四甲基-4-哌啶酮为原料,通过N-氧化和羰基加成还原反应合成3个2,2,6,6-四甲基-4-氨烷基氨基-1-氧哌啶氮氧自由基化合物,其结构经EPR和HRMS等检测手段进行了确证。该合成方法简单,反应条件温和,且对此类化合物的合成具有普适性,可应用于合成含不同长度侧链的类似结构氮氧自由基化合物。     

合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的新方法

环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,叔丁基过氧化氢和溴化铜为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。用电子自旋共振谱仪(ESR)和电喷雾质谱仪(ESI-MS)对产物进行了相应表征。实验研究了反应工艺、金属催化剂和相转移催化剂对产率的影响,并对反应机理进行了探讨。研究结果表明,该合成方法的产率可达到82%。     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的合成研究

在催化剂存在下,以2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶、三聚氯氰为原料合成三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪,分别研究了原料配比、溶剂选型和催化剂用量等条件对合成三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪反应的影响,确定了最佳操作条件。该方法合成三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的最佳操作条件是:n(三聚氯氰):n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)=0.1:0.36,n(氢氧化钠):n(2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶)=0.4:0.1,溶剂为甲苯,催化剂的用量为0.6g。三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪的收率可达到85.87%以上,三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪纯度w(三(2,2,6,6-四甲基-4-氧基-哌啶基)-1,3,5-三嗪)=98.5%。     

1-甲基-5-硝亚胺基四唑及其盐的合成与表征

以甲胺和叠氮化氰为原料经缩合作用合成了1-甲基-5-氨基四唑,在发烟硝酸最佳用量为5 mL、室温和反应时间20h条件下,经硝化得到1-甲基-5-硝亚胺基四唑.通过1-甲基-5-硝亚胺基四唑作阴离子和5种高氮含能阳离子的反应,分别合成出1-甲基-5-硝亚胺基四唑铵盐、1-甲基-5-硝亚胺基四唑肼盐、1-甲基-5-硝亚胺基...     

聚四亚甲基醚醇合成工艺

取以杂多酸为催化剂，一步法合成聚四亚甲基醚醇（ＰＴＭＧ），对影响聚四亚甲基醚醇单程收率的各因素进行了讨论。     

聚亚四甲基醚醇的合成

聚四亚甲基醚醇是生产氨纶和一些聚氨酯的原料，具有较好的前景，本文对聚四亚甲基醚醇的性质、合成和应用进行了叙述。     

一锅煮法制备甲基四溴醚

以四溴双酚A和甲基氯丙烯、氢氧化钠为原料合成甲基四溴醚。确定了最佳的工艺条件为:四溴双酚A∶甲基氯丙烯∶氢氧化钠摩尔比1:2:2,,反应温度为60～75℃,反应时间为5.5～6 h,产品收率达96%。     

甲基苯基硅橡胶的高低温性能研究

以八甲基环四硅氧烷、四甲基四乙烯基环四硅氧烷、甲基苯基环体等为原料合成了甲基苯基硅橡胶,并与市售二苯基硅橡胶、甲基乙烯基硅橡胶进行了高低温性能对比。结果表明,少量苯基链节的引入可提高硅橡胶的热性能,二苯基硅橡胶的热稳定性优于甲基苯基硅橡胶;DMTA分析表明,甲基苯基硅橡胶为非结晶性橡胶,低温性能好于二苯基硅橡胶,两者低温特性均明显优于甲基乙烯基硅橡胶。     

2-二乙氨基-6-甲基-4-羟基嘧啶的合成研究

报道了2－二乙氨基－6－甲基－4－羟基嘧啶的合成方法,探讨了各种因素对反应收率的影响,产物总收率和纯度分别大于85．0％和97％。     

2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈的合成探讨

通过对2-[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基-2-三氟甲基肉桂腈合成方法及重要中间体2-氰甲基-4-(2,6-二氟苯基)噻唑合成的探讨,综合考虑原料来源、工艺难易等因素,得到一条比较合理的合成路线。     

2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑合成新工艺

以戊腈为原料,经加成、取代得到脒（2）,再与乙二醛缩合、脱一分子水得到眯唑啉酮化合物（3）,最后经氯代、氧化后得到2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑,收章40．5％。该工艺具有原料易得,反应条件温和,合成路线短,易于工业化生产等特点,是-条新的2-正丁基-4-氯-5-甲酰基咪唑（1）合成路线。     

2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成

报道了丙硫菌唑中间体2-(2-氯苄基)-2-(1-氯环丙基)环氧乙烷的合成方法。以1-氯-N,N-二甲基环丙基甲酰胺和邻氯氯苄为原料,经格氏反应制备2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮;后者再与硫叶立德试剂反应得到相应的环氧化物。     

头孢他啶侧链酸合成工艺研究

研究了头孢他啶侧链酸乙酯在碱性条件下水解得头孢他啶侧链酸。讨论了不同溶剂、碱的用量、不同温度对反应收率的影响,优选出较佳的反应条件：头孢他啶侧链酸乙酯35．6g,氢氧化钠6．4g,反应溶剂V（甲醇）／V（水）=2：1,共500mL,于45-50℃反应8h,收率为86％。     

2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠的合成

采用新方法合成了2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。先由环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠合成中间体3-氯-2-羟基丙磺酸钠，然后中间体再与丙烯醇在氢氧化钠催化下生成目标产物2-羟基-3-烯丙氧基丙磺酸钠。2步反应总收率在70％左右，中间体和产物分别进行了光谱表征。     

(S)-(+)-5-羟甲基-2-吡咯烷酮的合成方法改进

通过实验证明在(S)-( )-5-羟甲基-2-吡咯烷酮合成中，以硼氢化钠为还原剂时，所得产品产率和纯度都有大幅度提高；且实验操作简单方便，适合工业化。     

一步法合成3-(2-丙炔氧基)-2-丙烯酸

报道一种电镀镍和镍-铁合金的光亮剂-3-（2-丙炔氧基）-2-丙烯酸的合成。实验结果表明：以丙炔醇为原料，在碱性条件下，采用抑氧化剂M和高锰酸钾一步法进行氧化-加成反应，生成3-（2-丙炔氧基）-2-丙烯酸。得到较高收率。     

1-（4-吡啶基）-2-丙酮合成工艺的改进

改进了1-（4-吡啶基）-2-丙酮的合成工艺。以4-甲基吡啶为起始原料,经酰化、加成及水解反应制得1-（4-吡啶基）-2-丙酮,总收率为75．1％。目标产物的光谱数据与文献报道一致。改进后的合成方法操作简便,原料价廉易得,更适合工业化生产。     

脱水反应生成2-乙烯基吡啶的研究

研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：n（2-羟乙基吡啶）：n（氢氧化钾）=5：2,在loo。C温度条件下,反应时间2h,反应收率80．2％,产物纯度可达98．1％,水分低于1％。