高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

聚磷酸铵的合成

研究了在常压条件下以湿法磷酸生产的工业级磷酸一铵和尿素为原料生产聚磷酸铵(APP)的合成工艺条件,制备了平均聚合度为400的聚磷酸铵.研究了磷酸铵、反应温度、组分配比、反应时间对平均聚合度的影响.结果表明,高聚合度APP的优惠生产工艺条件为:尿素与磷酸一铵的摩尔比为2,聚合温度为300℃,聚合时间为3h.聚合反应完成后,冷却,即得粉末状的APP聚合物.     

低水溶性聚磷酸铵的研制及晶体构型

对以聚磷酸和尿素为原料制备聚磷酸铵（APP）的工艺参数进行讨论。实验过程分预聚合和高温熟化2个反应阶段,分别考察了原料配比、反应气氛、预聚合温度、高温熟化温度、高温熟化时间等因素对产品制备过程的影响。通过实验对比得到制备低水溶性APP的最优化工艺条件：尿素与聚磷酸的投料物质的量比为2.5∶1,在湿氨气氛下反应,预聚合温度为130 ℃,在220 ℃下高温聚合150 min,即得到100 mL水中水溶性仅为0.523 6 g的APP产品,其产品质量指标符合HG/T 2770-2008《工业聚磷酸铵》标准,并通过XRD检测,确定该产品为Ⅰ、Ⅱ型的混合晶型。     

湿法磷酸制备高聚合度聚磷酸铵工艺研究

以湿法磷酸、尿素为原料制备工业级磷酸脲,再以工业级磷酸脲与聚磷酸铵晶种在一定氨及二氧化碳压力下制备高聚合度聚磷酸铵。工业级磷酸脲制备条件为:尿素与磷酸摩尔比1.05、反应温度80℃、反应时间1.0 h及冷却结晶时间2.0 h;聚磷酸铵制备适宜工艺条件为:氨气分压90 kPa、二氧化碳分压40 kPa、反应温度280℃、反应时间2.0 h,所制得聚磷酸铵的平均聚合度大于220。     

农用聚磷酸铵的制备与表征

农用聚磷酸铵在中国的发展和研究起步较晚,因此有必要对其生产技术做深入的研究。对磷酸法、磷酸尿素缩合法制备农用聚磷酸铵做了研究,考察了反应温度、反应时间、初始磷酸浓度、反应物料配比等对产品性质的影响。研究表明,当磷酸中P_2O_5质量分数为50%、聚合温度为240℃、聚合时间为180 min时,磷酸法所制备的产品聚合度可以达到14.9;尿素对聚磷酸铵的聚合度具有显著影响,若聚合温度为240℃、磷酸中P_2O_5质量分数为50%条件下引入与磷酸物质的量比为1.4的尿素反应120 min,可制得聚合度为31.5的Ⅰ型聚磷酸铵。     

高聚合度聚磷酸铵的合成及表征

在常压下合成了高聚合度聚磷酸铵,并对其结构与性能进行了表征。其优化配方为：n（五氧化二磷）∶ n（磷酸氢二铵）∶n（尿素）∶n（三聚氰胺）为1∶1∶0.3∶（0.02～0.14）,反应时间为300 min,温度为290 ℃。X射线衍射和红外光谱表征结果表明,所合成的产物为Ⅱ型聚磷酸铵;粘度法测定该产品平均聚合度与德国科莱恩无卤阻燃剂Exolit 422 聚磷酸铵比较接近;五氧化二磷的质量分数为74.88%;在水中的溶解度仅0.455 g（以100 g水计）;热重分析结果表明该产物的初始分解温度与Exolit 422 聚磷酸铵接近。     

正交法优化聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,探讨原料配比、反应温度、聚合时间等因素对产品聚合度的影响,正交实验确定较优工艺条件:尿素与磷酸的摩尔配比为1.7∶1,预聚合温度180℃,固化温度240℃,固化时间为160 min,产品外观为白色固体,平均聚合度为34,溶解度为0.98 g/100 mL水。     

聚磷酸铵合成工艺条件研究

在常压条件下研究以湿法磷酸生产的磷酸二氢铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的合成工艺条件，得到较温和的合成低聚合度聚磷酸铵的工艺参数。通过正交试验对聚磷酸铵的聚合条件进行了优化，得到了最佳工艺条件：反应温度160℃，反应时间1．5h，原料配比（磷酸二氢铵与尿素物质的量比）为1：1．1。在最佳工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度达到了34，氨氮含量和有效磷含量分别为16．65％和70．20％（均为质量分数）。     

农用水溶性聚磷酸铵合成工艺条件研究

采用尿素磷酸法合成农用水溶性聚磷酸铵,讨论物料配比、聚合反应温度、聚合反应时间、固化反应温度、固化反应时间等因素对产品性能的影响。通过试验得到的最优工艺条件:磷酸与尿素的物质的量比1.0∶1.5,聚合反应温度130℃,聚合反应时间10 min,固化温度180℃,固化时间1.5 h。在此最优工艺条件下,聚磷酸铵产品的平均聚合度为11.52,在100 g水中的溶解量为3.180 g,水溶性良好。     

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,并通过X射线粉末衍射和红外光谱对产品晶型进行分析鉴定。考察了原料配比、固化温度、固化时间、升温速率等因素对产品聚合度和溶解度的影响,确定最佳合成条件为：磷酸与尿素的摩尔配比为1：1．6,固化温度为220℃,固化时间为140min,升温速率为2～3℃／min。在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为50．9,溶解度为0．492g／100mL水,阻燃性能优良。     

淀粉磷酸酯蜜胺盐的合成

以淀粉、焦磷酸钠、蜜胺为原料,首先合成淀粉磷酸酯,进一步合成淀粉磷酸酯蜜胺盐,用红外光谱进行结构表征,并且测定其氧指数。结果表明,淀粉磷酸酯的最佳合成反应条件为:温度125℃,pH为5,反应时间为2.5 h;合成淀粉磷酸酯蜜胺盐的最佳反应条件为:温度120℃,pH为6,淀粉磷酸酯和蜜胺的比例为1∶1,反应时间为5 h。红外图谱表明,该阻燃剂具有环状结构;将该阻燃剂掺入聚乙烯中进行氧指数测试,表明该阻燃剂具有一定的阻燃效果。     

四苯基联苯二酚双磷酸酯的合成研究

用三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯、苯酚为原料合成阻燃剂四苯基对联苯二酚双磷酸酯（DBBDP）,采用单因素实验法分别对物质的量之比、反应时间、反应温度进行讨论,确定了最佳的反应条件：三氯氧磷、4,4’-二羟基联苯和苯酚的物质的量之比为6︰1︰4.1;第1步反应温度为105～120℃,反应时间为4 h;第2步反应温度为120～150℃,反应时间为5 h;无水三氯化铝为催化剂,用量为4,4’-二羟基联苯的2%,产品收率为82.1%。产品经红外光谱和元素分析确定其结构和组成,通过热重分析表明产品的耐热性能良好。     

泡沫级THEIC改性蜜胺树脂的研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯作为改性剂对蜜胺树脂进行改性,采用旋转黏度计测量反应体系动力黏度,根据动力黏度变化定性表征缩聚产物相对分子质量和反应速率快慢,考察了改性树脂的聚合工艺条件(如物料配比、反应时间、改性剂添加量、固含量等)对体系聚合反应的影响;并通过IR光谱、TG-DSC等对改性树脂的结构、热稳定性进行了表征....     

三聚氰胺磷酸盐的绿色合成及阻燃性研究

以三聚氰胺和磷酸为主要原料,以去离子水为溶剂合成了三聚氰胺磷酸盐(MP);运用正交试验法设计试验方案,考察了反应物的配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪进行了结构表征,使用极限氧指数仪和垂直燃烧仪测试了其对热塑性聚氨酯(PUR-T)弹性体的阻燃性能.研究结果表明,由FTIR谱图分析产物中含有C=N,P=O,C-N,N-H,P-OH等基团,确定了产物是MP;在合成反应中接近最佳反应的条件是:三聚氰胺与磷酸的物质的量之比为1:1、合成反应温度为95℃,合成反应时间为1.5 h,在此条件下合成MP的产率为95.17%;当将产物添加到PUR-T中MP与PUR-T质量比达到28:100时,燃烧级别达到UL94 V-0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于聚磷酸铵阻燃剂.     

甲基环戊二烯基三羰基锰的合成

甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)是一种有机锰油品抗爆添加剂,被认为是有机铅的最好替代物。国内对其研究较少,本文对MMT的合成工艺进行了详细研究。研究了反应温度、反应时间及原料摩尔比对反应收率的影响。用气相色谱分析了产物含量,用FT-IR表征了产物结构。实验结果表明:反应温度160~170℃,反应时间2小时,甲基环戊二烯钠摩尔数∶二氯化锰摩尔数=1∶0.55为适宜的反应条件。在此条件下,该反应收率接近80%,气相色谱法分析产物中对甲基环戊二烯基三羰基锰含量99%以上。     

缩合剂对聚磷酸铵聚合度影响的研究

以尿素和磷酸一铵为原料,研究了三聚氰胺、五氧化二磷、尿素、硫酸铵、双氰胺等几种缩合剂对聚磷酸铵(APP)聚合度的影响。结果表明,这几种缩合剂对提高聚磷酸铵的聚合度均有一定的效果,其中五氧化二磷和尿素对聚磷酸铵的聚合效果较佳,可制得聚合度大于300或接近400的APP产品。     

季戊四醇磷酸酯蜜胺盐阻燃剂的合成及应用

以磷酸、季戊四醇和三聚氰胺合成了无卤膨胀型阻燃剂季戊四醇磷酸酯蜜胺盐,并对产物进行了差热和热失重及红外分析。结果显示,该阻燃剂在266℃有一吸热分解峰,显示出较好的稳定性;根据残炭率确定的合成最佳条件为:n(磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=2~2.5∶1∶1.8~2.2;合成温度100~110℃;反应时间4~6 h;以此阻燃剂添加到不饱和聚酯里,添加18份时阻燃级别可达UL-V0级。该阻燃剂具有分解温度适中,阻燃效率高等优点。     

BF3催化1-癸烯制备聚α-烯烃合成润滑油基础油

低黏度聚α-烯烃（PAO）合成技术主要为国外所垄断,国内少有研究报道。为了解决这一技术问题,本文以1-癸烯为原料,在1L高压反应釜中进行聚合实验,考察反应压力、反应温度、引发剂、反应时间对转化率及聚合产物组成分布的影响,并以优化后的工艺条件在200L低黏度PAO中试试验装置上进行中试放大试验。结果表明,在反应压力为0.2MPa、反应温度为20℃、催化剂加入量为850g、引发剂加入量685mL（与1-癸烯质量比为0.5%）、反应时间2h的条件下,转化率大于95%,产品关键组分三聚体和四聚体含量大于80%,反应放热量约为6.3×10⁴kJ。以此条件获得的产品100℃运动黏度4.3mm²/s,黏度指数132,-40℃低温动力黏度2318 mm²/s,倾点-60℃,与国外产品主要性能指标相当。     

异氰脲酸聚醚多元醇的合成

以环氧丙烷（PO）为原料,三（2-羟乙基）异氰脲酸酯（THEIC）为起始剂,采用实验室自制的双金属氰化配合物（DMc）为催化剂,合成具有类似于异氰酸酯三聚结构、本身具有可膨胀阻燃结构的异氰脲酸聚醚多元醇。考察了温度／压力与时间的关系,研究了原料中的水分、聚合温度及催化剂对聚合反应的影响。结果表明：诱导期中温度和压力均随时间的延长而升高;聚合期中压力和温度较为恒定,物料完全反应后釜内压力接近于0;水分在聚合反应体系中的阻聚作用是异常明显的;在温度为135℃,催化剂的质量分数为440×10^-6的条件下,催化剂的催化效率和产率最高,诱导期和反应时间缩短。