微波加热合成聚磷酸铵的工艺研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,采用微波加热研究聚磷酸铵的最优聚合工艺条件。分别考察不同原料配比、反应温度和反应时间对聚磷酸铵中五氧化二磷含量、氮含量和聚合度的影响。通过实验得出微波加热聚合聚磷酸铵的最优条件为：磷酸二氢铵与尿素物质的量比为1:1.1、反应温度为170 ℃、反应时间为20 min,样品经XRD检测为Ⅰ-型聚磷酸铵,该条件下得到的产品五氧化二磷质量分数为70.33%、氮质量分数为14.34%、聚合度为50.33,符合化工行业标准HG/T 2770—2008一等品指标要求。     

微波辐射连续合成全水溶性聚磷酸铵

通过单因素试验,考察了原料配比、微波辐射功率和微波辐射时间等因素对聚磷酸铵合成的影响,得到了较优的工艺条件:尿素和磷酸二氢铵的摩尔比为0.8∶1,微波辐射的功率为450 W,微波辐射时间为5 min,在较优工艺条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为11,氨氮质量分数和P2O5质量分数分别为22.8%和48.6%,达到了市售农用水溶性聚磷酸铵标准要求。     

聚磷酸铵制备及性能研究

聚磷酸铵是一种性能优良的无卤阻燃剂,其聚合度的大小直接影响其与阻燃基材的相容性.本文研究了以磷酸二氢铵和尿素为原料生产聚磷酸铵的工艺过程及工艺条件.通过单因素和正交实验,讨论了反应时间、反应温度、配料比等因素对聚磷酸铵性能的影响.得到的较优工艺条件为:反应温度210℃,反应时间1.5h,原料配比(磷酸二氢铵与尿素的质量...     

微波强化聚磷酸铵聚合的研究

以磷酸二氢铵和尿素为原料,用微波反应器和马弗炉分别研究聚磷酸铵(APP)的聚合工艺条件.分别实验了不同反应器的反应温度、反应时间和原料配比等因素对聚磷酸铵中的五氧化二磷含量、氮含量、聚合度的影响.在产品质量相同的情况下,采用微波反应器聚合聚磷酸铵所需要的条件更加温和,并且能够强化聚磷酸铵的聚合.采用微波反应器聚合聚磷酸铵的最优条件:反应温度为200℃,聚合时间为40 min,磷酸二氢铵与尿素的物质的量比为1:1.1.得到的产品中五氧化二磷质量分数为69.05%,氮质量分数为14.13%,聚合度为38.     

高效阻燃剂聚磷酸铵的合成工艺研究

以磷酸和尿素为原料合成了高聚合度的聚磷酸铵。通过单因素实验对制备工艺进行了优化,考察了原料配比、升温速率、预聚合温度、固化温度和固化时间等对产品质量的影响,采用核磁共振法（NMR）测定了聚磷酸铵的平均聚合度,并用X射线衍射(XRD )和红外(IR)相结合的方法对产品的晶体结构进行了表征,同时测定了聚磷酸铵的溶解度和总磷含量。结果表明,最佳制备工艺条件为：n（磷酸)∶n（尿素）=1∶1.9,预聚合阶段升温速率为2～3 ℃/min,预聚合温度为130 ℃,固化温度为230 ℃,固化时间为90 min。此条件下合成的聚磷酸铵平均聚合度为114,水中溶解度为0.492 g,总磷质量分数为31.75%,XRD表征结果表明,所得产品为Ⅰ型聚磷酸铵。     

聚磷酸铵的合成及其阻燃性能研究

以磷酸和尿素为原料合成聚磷酸铵,并通过X射线粉末衍射和红外光谱对产品晶型进行分析鉴定。考察了原料配比、固化温度、固化时间、升温速率等因素对产品聚合度和溶解度的影响,确定最佳合成条件为：磷酸与尿素的摩尔配比为1：1．6,固化温度为220℃,固化时间为140min,升温速率为2～3℃／min。在最佳条件下合成的聚磷酸铵的聚合度为50．9,溶解度为0．492g／100mL水,阻燃性能优良。     

脲包法分离不饱和脂肪酸甲酯的研究

以混合脂肪酸甲酯为原料,采用尿素包合法（脲包法）分离不饱和脂肪酸甲酯。通过正交试验,得到了最佳工艺条件：混合脂肪酸甲酯（w）：尿素（w）：甲醇（v）为1：2．09：8．36,包合温度-10℃,包合时间18h。经过一次包合,不饱和脂肪酸甲酯的含量由原来的47．69％提高到86．74％,收率54．19％。     

苯基丁基醚的相转移催化合成研究

在相转移催化剂存在下，以苯酚、溴丁烷为原料合成苯基丁基醚。分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响，确定了最佳工艺条件，该方法合成苯基丁基醚的最佳工艺条件是：反应温度85℃、反应时间4h、n（苯酚）：n（溴丁烷）=1：1．10；n（苯酚）：n（氢氧化钾）=1：1．15；相转移催化剂用量为0．5g（基于0．1mol苯酚），苯基丁基醚的收率可达到95.20％以上，产品纯度w（苯基丁基醚）为98．5％。     

磷酸二氢铵-尿素缩聚法制备聚磷酸铵研究

采用磷酸铵盐-尿素脱水聚合法制备聚磷酸铵,通过单一变量的方法讨论反应时间、反应温度、配料比等因素对聚磷酸铵产品性能的影响。分别采用重量法测定产品的磷含量,蒸馏法测产品的含氮量,端基滴定法来确定产品的平均聚合度,并通过XRD验证聚磷酸铵产品的晶型。实验结果表明,最佳工艺条件为:原料配比[n(磷酸二氢铵)∶n(尿素)]为1∶1.1,反应时间为1.5 h,反应温度为260℃,在此条件下所得聚磷酸铵产品磷质量分数能达到73.1%,氮质量分数能达到14.6%,平均聚合度为46.9,完全达到I型工业聚磷酸铵要求。     

四羟甲基硫酸鳞的合成及测定研究

以黄磷、锌粉、硫酸和甲醛为原料，成功合成了四羟甲基硫酸鳞（THIS），详细探讨了不同合成条件对THIS产率的影响，并通过正交实验确定最佳合成工艺为：黄磷：锌粉：硫酸：甲醛=1：2．5：7．5：5（摩尔比），反应温度为85℃，反应时间为6h。建立了测定其活性物含量的离子交换法，测得THIS的含量为79．20％。用36％乙酸对产品进行重结晶，成功得到了THIS针状晶体。     

四硫代钼酸铵制备方法改进

采用硫化铵与仲钼酸铵（或三氧化钼）反应法制备出了四硫代钼酸铵[（NH4）：MoS4]，改进了四硫代钼酸铵的合成过程。采用准原位UV—VIS光谱和pH计对合成过程进行了实时检测，结果表明S^2-取代MoO4^2-中的2个O^2-生成MoO2S2^2-（橙色）的速度极快（〈1min），没有观察到生成MoO3S^2-（黄色）的过程，然后随着反应时间延长至30min左右，中间经过生成MoOS3^2-（橙红色）的过程，最终生成MoS4^2-（血红色）；溶液的pH随着反应时间的延长逐渐降低。产物的UV—VIS，XRD和LRS结果表明，合成的四硫代钼酸铵产物纯度高，晶形好。     

重结晶法提纯生产试剂钼酸铵

介绍以工业钼酸铵为原料 ,用重结晶法提纯、生产试剂钼酸铵的工艺原理及方法     

高分散大粒径二钼酸铵单晶的制备与表征

以四钼酸铵和氨水为原料,通过反应-蒸发-结晶的联合操作过程制备了高分散、大粒径的二钼酸铵单晶。采用X射线衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪、透反射光学显微镜对所得样品的物相结构和形貌进行了表征。借助TG-DSC综合热分析推断了二钼酸铵的热分解历程。同时,应用Malvern激光粒度分析仪对样品的费氏粒度、粒度分布和表观密度进行了测定。结果表明：所得样品为单晶态二钼酸铵,呈非团聚态,表面光亮,棱角分明,颗粒均匀,其费氏粒度为433.316 μm,d(0.5)为470.981 μm,表观密度为1.592 g/cm³。     

氯化铵与硫酸反应制备硫酸铵盐和氯化氢

因氯离子导致土壤盐化和对部分农作物有不利影响使氯化铵在农业中的应用受到限制.为了考察用硫酸转化氯化铵为硫酸铵的可能性和探索较佳的转化工艺条件,实验研究了在不同的物料比、反应温度及反应时间下氯化铵与硫酸的反应历程.结果表明,氯化铵与硫酸反应分两步进行:第一步生成硫酸氢铵;第二步是硫酸氢铵与氯化铵进一步反应生成硫酸铵.随着硫酸铵的生成会形成NH4 Cl,NH4 HSO4和(NH4)3H(SO4)2组成的低共熔混合物,使反应进行困难.升高反应温度、延长反应时间有利于提高氯化铵的转化率,降低硫酸铵盐产物中氯离子的含量.该工艺在氯化铵和硫酸过剩又需要氯化氢的地区具有很好的应用前景.     

利用乙磷铝废液生产硫酸铝铵工艺研究

测定了乙磷铝废液中各成分含量。利用乙磷铝废液中铵态氮代替固体硫酸铵生产硫酸铝铵,液固质量比为(1.5 ~4.0)∶1。最佳的工艺路线是先进行固体铝盐的制备,然后再加入经过处理的乙磷铝废液,混合反应后结晶、脱水制得成品。制造工艺简单,而且在生产的过程中充分利用了乙磷铝杀菌剂的生产废液,在降低工业硫酸铝铵生产成本的同时,也减少了乙磷铝杀菌剂的生产废液处理成本。     

电石渣与氯化铵反应特性研究

电石渣/氯化铵反应回收氨是利用工业固废的环境友好工艺。在间歇实验反应条件下,分别研究了反应时间、NH4Cl/电石渣质量比、反应温度、反应压力及含水率对氨回收率的影响,研究结果表明:随着反应温度的增大,氨回收率呈现先不变后增大的趋势;随着含水率的增大,氨回收率呈现先增大后减小的趋势;随着反应真空度的增加,氨回收率呈增大的趋势。优化的工艺条件为:反应时间20 min,NH4Cl/电石渣质量比1.2,反应温度80℃,真空度0.02 MPa,含水质量分数为60%,在此条件下氨的回收率可达到57.7%。研究结果还说明采用电石渣取代石灰乳是经济可行的方案,相比于现有纯碱工业中采用石灰乳进行氨回收利用的情况,含水率由74%降低到60%,氨回率由17%提高到57%。含水率的降低和反应阶段氨逸出率的提高有助于降低后续蒸氨工段的能耗,且对产物氯化钙的分离利用创造了有利条件。     

钼酸铵氧化钼复盐溶解性能研究

研究了难溶复盐钼酸铵氧化钼的标准溶度积常数和不同温度下的溶解度,测定了同离子效应对溶解度的影响,并用红外光谱分析了其解离形式。实验结果表明:25℃的Ksp=c4(NH4 ).c2(M oO42-).c3(M oO3)=2.13×10-13,溶解度随温度的升高显著增加,在有氯化铵存在下溶解度明显减小。所得结果对生产具有指导作用。     

甘氨酸合成工艺的研究

提出了用氯乙酸铵和碳酸氢铵为原料合成甘氨酸的工艺。利用球型高岭土颗粒为助催化剂 ,它可以循环使用 ,有利于反应生成的 CO2 脱出 ,使甘氨酸的结晶得到改善。反应温度控制在 62℃以下 ,母液多次循环 ,合成收率大于 95 % ,催化剂乌洛托品单耗 2 5 kg· t-1 ,同时具有操作简便 ,污染小的优点     

钼酸铵生产技术发展现状

钼酸铵可用作生产钼粉、钼金属制品的前驱体,可广泛用作化学试剂、催化剂、阻燃剂及药物等。简要介绍了钼酸铵的品种,国内外生产概况及生产工艺。重点介绍了近几年钼酸铵生产工艺的技术创新,如表面活性剂的应用,蒸发设备的改进,连续结晶器的引入,循环萃取-反萃法的采用以及浸出剂的添加等,并对中国钼酸铵行业的发展提出建议。     

铵盐对螺旋藻生长的影响

研究了不同浓度的硫酸铵[(NH4)2SO4]和乙酸铵(CH3COONH4)对螺旋藻生长的影响. 实验结果表明,从实验设计的浓度梯度来看,螺旋藻能耐受的硫酸铵和乙酸铵浓度分别为0.5和0.6 g/L,相应的铵氮含量分别为212和109 mg/L. 培养结束时硫酸铵和乙酸铵的去除率分别为85.38%和99.7%. 添加的乙酸铵几乎全部被螺旋藻利用,并且蛋白质含量明显提高.