蜡样芽孢杆菌BWL-001代谢产物及抗弧菌活性研究

本研究旨在从1株海南霸王岭热带雨林土壤来源的蜡样芽孢杆菌(Bacillus cereus) BWL-001中挖掘抗海洋弧菌(Vibrio)的活性代谢产物,采用多种现代色谱分离方法对菌株提取物进行分离纯化,通过核磁共振波谱解析确定单体化合物结构,并结合96孔板微量稀释法进行抗弧菌活性测试。结果显示,从该菌株LB培养基发酵产物中分离鉴定出10个单体化合物,包括4个二酮哌嗪类化合物(1-4)、3个吲哚生物碱衍生物(6-8)以及3个其他类化合物(5、9和10),分别命名为3-异丁基吡咯并哌嗪-2,5-二酮(1)、cyclo-(Pro-lle)(2)、maculosin (3)、trans-cyclo-(Pro-Phe)(4)、anthranilic acid (5)、indole-3-meth-ylethanoate (6)、indole-3-acetic acid (7),nb-acetyltryptamine (8)、thymine (9)、acetamide (10)。其中,化合物6-8对副溶血弧菌(Vibrio parahaemolyticus)有弱的抑制活性,其最小抑菌浓度(Mini...     

具有生物活性的哌嗪乙酰腙化合物的微波合成及表征

微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酸乙酯（1）,（1）与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-1[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）,进一步在微波辐射条件下由2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3（a-d）．合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

具有生物活性的哌嗪乙酰腙化合物的微波合成及表征

微波辐射条件下,以丙酮作用溶剂,1-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪与氯乙酸乙酯反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酸乙酯（1）,（1）与水合肼在微波辐射条件下反应得到2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）,进一步在微波辐射条件下由2-[二-（4-氟苯）甲基]哌嗪乙酰肼（2）与取代芳香醛和酮反应制得目标化合物3（a-d）．合成的4个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证．     

3-(4-氟-苯基)-5-异丙基-2-苯基-吡咯-1-羧酸苯基酰胺的合成

在强碱催化下,甲基异丙酮和4-氟苯甲醛通过羟醛缩合反应得到α,β-不饱和酮2,然后与苯甲醛生成1,4-二酮化合物,将其与醋酸铵在醋酸催化下一锅法得到吡咯化合物,最后在叔丁基锂强碱作用下,与苯基异氰酸酯反应得到目标产物吡咯羧酸苯基酰胺类化合物。     

2，5-二取代吡咯化合物的合成与结构表征

利用曼尼希反应,分别以四氢吡咯、六氢吡啶与吡咯和甲醛在温和条件下缩合合成了2,5-二(1-四氢吡咯亚甲基)吡咯(1)和2,5-二(卜六氢吡啶亚甲基)吡咯(2),化合物(1)和(2)分别经1H-NMR和X-射线单晶衍射等技术进行了结构表征.     

新型非甾体类孕酮受体调节剂的合成与表征

以2-氨基-5-溴苯乙酮为起始原料,经格氏加成,N,N-羰基二咪唑闭环,Suzuki偶联,氰基取代,硼氢化氧化和高温脱除叔丁氧羰基6步反应合成得到一种新的化合物5-(1-H-2,4-二氢-4-甲基-4-(3-羟基)-2-氧苯并[d][1,3]噁嗪-6-基)-1-H-吡咯-2-氰基,进而甲基化得到5-(1-H-2,4-二氢-4-甲基-4-(3-羟基)-2-氧苯并[d][1,3]噁嗪-6-基)-1-甲基-吡咯-2-氰基。采用核磁氢谱、红外、质谱测试技术,对各中间体及目标物的结构分别进行表征。分析了新合成的化合物吡咯环上N-甲基化反应的机理,结果表明,N,N-二甲基甲酰胺和固体无机碱碳酸钾的组合可以选择性地对吡咯环上的N进行甲基化。     

脑脉通化学成分的研究(Ⅰ)

采用色谱法对中药复方脑脉通的化学成分进行分离,采用化学方法及现代波谱技术对分离得到的化合物进行结构鉴定.分离得到10个化合物,分别鉴定为大黄酚,大黄素甲醚,2-甲氧基-6-乙酰基-7-甲基胡桃醌,大黄素,2,5-二甲基-7-羟基色原酮,芦荟大黄素,大黄酚甲醚,5-羟甲基糠醛,β-谷甾醇,胡萝卜苷.以上化合物均为首次自脑脉通复方中分离得到,其中化合物5-羟甲基糠醛为首次在组成脑脉通复方的4味中药中发现.     

宽叶鼠麴草化学成分的研究

对滇产宽叶鼠麴草(Gnaphalium adnatum)枝叶粗提物进行化学成分研究,采用反复硅胶柱层析、重结晶的方法分离纯化得到14个化合物,通过现代谱学方法和理化常数测定鉴定了它们的结构,分别为:7-O-(2′-异戊烯基)-5-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(1),7-O-(β-D-葡萄糖苷)-5-羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(2),5,7-二羟基-1(3H)-异苯并呋喃酮(3),银椴苷(4),4-(3′,4′-苯甲氧基)-3-甲基-3-烯-2-酮(5),对苯二甲酸-(正丁基-异丁基)-二醇酯(6),3β-香树脂醇(7),4,22-二烯-3-酮豆甾烷(8),4,22-二烯-3-酮-6β-羟基豆甾烷(9),5,22-二烯-7-酮-3β-羟基豆甾烷(10),5-烯-7-酮-3β-羟基豆甾烷(11),二十四烷酸甘油酯(12),豆甾醇(13),胡萝卜苷(14).所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1～12为首次从该属植物中分离得到.     

藏药垂果蒜芥挥发油的提取及其化学成分的GC-MS分析

目的：提取分离鉴定垂果蒜芥挥发油的化学成分.方法：采用水蒸气蒸馏法提取垂果蒜芥挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术进行化学成分分析.结果：首次对垂果蒜芥挥发油进行分离,并结合质谱鉴定出69种化合物.结论：垂果蒜芥挥发油中主要成分是异硫氰酸丁酯（22.37%）;丁二酸二异丁酯（4%）,1-甲基异氰基苯（15.07%）,N,N′-二异丁基硫脲（22.24%）.     

新型三氮唑Schiff碱衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪及氯乙酸乙酯为原料,经取代、肼解、环化制得3-[4-二-(4-氟苯)甲基哌嗪]-4-氨基-1,2,4-三氮唑-5-硫酮(5), 5和取代芳香醛经缩合反应制得了22个Schiff 碱6(a~v), 其收率为73-85%。 合成的22个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析、元素分析对其结构进行确证. 经体外抗肿瘤活性测试表明除了化合物6(n,o)外,其余所有化合物均具有较好的活性,在化合物浓度为20ug/mL时,其抑制率高达99%。     

氢化松香中性部分的化学组成

利用改进的DEAE Sephadex离子交换色谱从自制氢化松香中分离出中性部分 ,并采用DB 5毛细管柱和GC MS DS技术对中性部分的化学组成进行分析。结果氢化松香中性部分共分离出 1 8个组分 ,鉴定了其中的 1 3个组分 ,主要成分为 7 二氢异海松醇、8( 1 4) 二氢海松醇、油酸甲酯、1 5 二十四碳烯酸甲酯、3,1 7 二羟基 孕甾烷 1 1 ,2 0 二酮、7 二氢异海松醛及去氢枞酸甲酯等。其中的 7个氢化二萜组分为首次报道的新化合物。     

傣药“小鱼眼草”化学成分的研究

目的探究傣药“小鱼眼草”的化学成分.方法采用各种柱色谱技术对小鱼眼草的乙醇提取物进行分离纯化,采用波谱技术结合化学方法进行结构鉴定.结果从小鱼眼草全草提取物中分离得到了15个化合物,包括6个生物碱类,5个萜类,2个黄酮类和3个酚酸类,分别鉴定为胡椒碱（1）、辣椒碱（2）、二氢辣椒碱（3）、3-吲哚甲酸乙酯（4）、3-吲哚甲酸甲酯（5）、3-甲酰基吲哚（6）、pomolic acid（7）、floridiolide A（8）、16-methoxycleroda-3,13-dien-15,16-olide-18-oic acid（9）、16-ethoxycleroda-3,13-dien-15,16-olide-18-oic acid（10）、木栓酮（11）、山奈酚（12）、槲皮素（13）、syringenin isovalerate（14）、没食子酸（15）.结论化合物1~12、14为首次从该植物中分离得到.     

楤木根的化学成分研究

利用柱色谱、薄层色谱、高效液相色谱及波谱分析等分离技术对楤木根进行了化学成分研究.从云南产楤木根的95%乙醇提取物中分离并鉴定得到8个化合物,分别鉴定为:3-O-β-D-葡萄糖苷(1)、芹黄素-7-O-α-L-鼠李糖苷(2)、咖啡酸乙酯(3)、反式阿魏酸(4)、咖啡酸甲酯(5)、3-甲氧基-4-羟基苯甲醛(6)、香兰醇(7)、β-谷甾醇(8).其中,化合物1~7为首次从该种植物中分离得到.     

栝楼雄株茎叶化学成分研究

为充分利用栝楼雄株茎叶这一生产中的废弃资源,利用聚酰胺、Sephadex LH 20柱色谱、C₁₈中压柱色谱及制备型高效液相色谱等手段对其化学成分进行分离纯化,根据各化合物的理化性质及谱学数据进行结构鉴定。结果表明,从栝楼雄株茎叶中分离得到的5个化合物,分别鉴定为黑麦草内酯（1）、4-［formy- 5- (methoxymethyl)-1H- pyrrol- 1- yl］butanoic acid （2）、4- (2- formy- 5- methoxymethylpyrrol-1- yl) butyric acid methylester（3）、对羟基苄基甲基醚（4）和脱落酸（5）。研究认为除化合物2以外,其他化合物均为首次从该部位分离得到,化合物3、5为首次从该植物中分离得到。     

独一味化学成分的研究(Ⅰ)

为研究独一味[Lamiophlomis rotata(Benth.)Kudo]地上部分的化学成分,采用硅胶、MCI柱色谱、半制备型高效液相色谱等方法分离了化合物,并根据理化性质、波谱数据分析对其进行了结构鉴定.结果从独一味乙酸乙酯部位分离到了11个化合物,分别鉴定为木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、β-谷甾醇(3)、毛蕊花糖苷(4)、红景天苷(5)、咖啡酸(6)、3,4-二羟基苯甲酸(7)、龙胆酸(8)、3,4-二羟基苯乙醇(9)、2,4,5-三羟基肉桂酸(10)、2E-4-羟基己烯酸(11).其中化合物5,8¹1为首次从该植物中分离得到.     

诃子化学成分的研究

诃子果实的浸出物经硅胶层析法提取纯化得6个单体化合物。所得化合物据其理化性质及1HNMR、13C-NMR、IR鉴定为:β-谷甾醇、莽草酸、莽草酸甲酯、槲皮素、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、没食子酸。其中莽草酸甲酯与槲皮素-3-O-鼠李糖苷首次从诃子中分离得到。     

矮坨坨内生真菌Fusarium oxysporum代谢产物及其抗肝癌活性的研究

从矮坨坨根部分离得到的一株内生菌,经形态与分子生物学18S rDNA序列分析鉴定为尖孢镰刀菌(Fusarium oxysporum).运用中压柱色谱,高效制备液相色谱方法和现代波谱技术1HNMR、13CNMR以及LC-MS从其发酵液的乙酸乙酯部位分离鉴定了9个单体化合物,分别为4-氨基-2-羟基嘧啶(1),4,5-二氢-3H-吡唑-3-羧酸甲酯(2),4-羟基-7-(2-羟基-丁基)-3-甲基-氧杂环庚烷-2-酮(3),2-氨基-3-甲基戊酸(4),2,5-二氨基戊酸(5),2-氨基-3-甲基丁酸(6)4-羟基苯甲酸(7),脱氢镰刀菌酸(8),镰刀菌酸(9),其中化合物8对肝癌HepG2和Hep3B细胞具有较强的细胞毒活性,IC50值分别为23.9和29.1 μg/mL,而对正常肝细胞L-02未显示细胞毒性.     

大麻药地上部分的化学成分研究

大麻药(Dolichos falcata Klein.)为豆科(Leguminosae)镰扁豆属植物,是云南地区彝族传统用于消炎止痛的一种药用植物.对采自昆明的大麻药地上部分进行了化学成分研究.采用硅胶柱层析、高效液相色谱等分离手段,从彝药大麻药地上部分95%乙醇提取物中的乙酸乙酯萃取部位分离得到肉桂酸等10个化合物,根据波谱数据和文献鉴定结构分别为:菜豆酸甲酯(1),去氢催吐萝芙木醇(2),2,4-二羟基苯甲酸甲酯(3),2,4-二羟基苯乙酮(4),肉桂酸(5),对羟基苯甲酸甲酯(6),3,5-二羟基肉桂酸(7),水杨酸(8),2,4-二羟基苯甲醛(9),己二酸乙酯(10).所有化合物均为首次从该种植物中分离得到.     

云南产玫瑰花化学成分研究

从云南产玫瑰花干花瓣经甲醇提取,硅胶柱层析,高效液相色谱分离提纯得到6个化合物,通过波谱方法分别鉴定为山奈酚-7-O-β-D-半孔糖皮蒽(1),山奈酚(2),槲皮黄酮(3),黄杉素-4'-甲基醚(4),(-)-表儿茶素(5),二氢染料木素(6).其中化合物(2)、(3)、(5)、(6)为首次从该植物中分离得到.     

中药续断的化学成分研究

利用大孔树脂、MCI柱色谱、制备液相等对续断化学成分进行研究,通过NMR、HR-ESI-MS等波谱方法鉴定分离得到的化合物结构。从续断药材中分离得到13个化合物,分别鉴定为5个三萜皂苷:川续断皂苷Ⅵ(1)、威严仙皂苷A(2)、续断皂苷A(3)、3-O-(2-O-乙酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(4)、3-O-(4-O-乙酰基)-α-L-吡喃阿拉伯糖常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(5),6个环烯醚萜苷:马钱苷酸(6)、马钱子苷(7)、当药苷(8)、续断苷A(9)、续断苷B(10)、林生续断苷I(11),以及2个其他类成分:5-羟甲基-2-呋喃甲醛(12)、α-亚麻酸(13),其中化合物4、12、13为首次从续断药材中分离得到,也是首次从川续断属植物中分离得到。该研究进一步丰富了续断药材化学成分组成,对于建立以质量标志物为药材优劣评价依据的续断药材质量标准提供了物质基础,同时为进一步阐释续断“发汗”加工前后化学成分及其含量的变化、化学成分转化机制研究提供了更丰富的化学物质基础。